高效液相色谱法测定小麦籽粒中杀雄嗪酸残留

建立了高效液相色谱法(HPLC)切换波长检测小麦籽粒中化学杂交剂SQ-1主成分杀雄嗪酸残留的方法。采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理,以80%乙醇作为提取溶剂,以PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)作为分散净化剂进行分散固相萃取净化。采用Wondasil C18不锈钢柱,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(70∶30,V/V)为流动相,流速:1.0 mL/min,切换检测波长程序:0.01～5.00 min,283 nm;5.01～6.30 min,220 nm;6.31～10.00 min,283 nm。结果表明:杀雄嗪酸在0.40～80.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,在3个添加水平(1.00,8.00和60.00 mg/kg)范围内,平均加标回收率在82.12%～93.20%之间,相对标准偏差为1.1%～1.9%,检出限为0.020 mg/L。

一种可能对小麦育种有重要贡献的CHA

ｃｌｏｆｅｎｃｅｔ 是一种性能优异的化学杂交剂，可望对小麦育种作出重要贡献。

利用药物印迹法筛选化学杂交剂苯哒嗪靶标蛋白基因

为了筛选化学杂交剂苯哒嗪的靶标蛋白基因,以SQ-1(15%苯哒嗪乳油)处理的小麦品种西农1376为材料,以噬菌体λTripl Ex2为载体,利用SMART技术构建小麦单核期花药c DNA表达文库;以生物素为报告基团,合成苯哒嗪小分子探针,并利用该探针在c DNA表达文库中进行苯哒嗪靶标蛋白基因筛选。结果成功构建了一种新型有效的药物印迹筛选方法,获得了一条能够与苯哒嗪结合的蛋白基因c DNA序列,其编码蛋白属于DUF3456家族。研究结果为进一步明确SQ-1(有效成分苯哒嗪)的作用机理提供了依据。

苯哒嗪钾关键中间体氯苯哒嗪甲酯的高效液相色谱分析

建立测定苯哒嗪钾关键中间体氯苯哒嗪甲酯含量的高效液相色谱法。采用Kromasil C8色谱柱,以乙腈-水(体积比50∶50)为流动相,检测波长274nm,流速1.0mL/min。方法的线性范围为30.0￣70.0mg/L(相关系数为0.9996),最低检测限为0.09mg/L,定量限为0.3mg/L,回收率在98.0%￣100%之间,相对标准偏差为0.37%￣1.56%。

杀雄嗪酸人工抗原的合成与偶联比测定

利用碳化二亚胺法将杀雄嗪酸(1-对氯苯基-1,4-二氢-4-氧-6-乙基哒嗪-5-羧酸)作为半抗原分别偶联到牛血清白蛋白(BSA)和鸡卵清白蛋白(OVA)上;利用紫外分光光度法测定它们的偶联比,结果分别为8∶1和9∶1,成功合成了两种杀雄嗪酸人工抗原,为进一步研究杀雄嗪酸的免疫学检测方法提供了实验基础。