基于OAV和GC-O-MS法表征丁香花蕾油关键香气成分

为了表征丁香花蕾油关键香气成分,本研究利用香气活度值(OAV)和气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(GC-O-MS)进行分析鉴定。GC-O-MS分析鉴定丁香花蕾油含有59种挥发性成分。通过嗅闻强度计算确定2-甲基丁酸乙酯、2-壬酮、芳樟醇、水杨酸甲酯、对烯丙苯酚、肉桂酸乙酯和丁香酚7种香气活性成分。经OAV计算,确定芳樟醇、2-甲基丁酸乙酯、乙酸苏合香酯、水杨酸甲酯、肉桂酸乙酯、丁香酚、对烯丙苯酚、α-葎草烯和石竹素9种香气成分,通过两种分析手段共同鉴定出的丁香酚、2-甲基丁酸乙酯、芳樟醇、水杨酸甲酯、对烯丙苯酚和肉桂酸乙酯为丁香花蕾油的关键香气成分。

GC-MS鉴定不同产地丁香花蕾油的生物活性成分及其抗氧化性研究

研究不同产地的丁香花蕾油的生物活性成分鉴定及其抗氧化性影响。采用重油提取器提取产自广东、印度尼西亚、坦桑尼亚和马来西亚的丁香花蕾油样品,并进行香气评吸,采用GC-MS法鉴定其主要成分及其相对含量,用DPPH自由基分析法测定其抗氧化活性。香气评吸结果为印度尼西亚丁香花蕾油最佳;DPPH自由基实验结果显示为各个产地的丁香花蕾油都有较好的清除自由基能力,其中印尼丁香花蕾油清除自由基效果最好;根据GC-MS分析谱图,得出挥发油的成分主要为丁香酚和丁香烯,两者含量之和达到90%以上,印尼丁香花蕾油的主要成分之一为约5%的3-甲氧基苯乙酮,与其他三种丁香花蕾油成分不同。由上述结果得出丁香花蕾油优选产地为印度尼西亚。本研究为丁香花蕾油的应用提供更多的理论依据。

丁香精油的超临界CO2和溶剂回流萃取及其GC-MS分析

研究了超临界CO2流体萃取技术(SFE)和溶剂回流法萃取丁香精油,所得精油经气相色谱(GC)-质谱(MS)分析。结果显示:溶剂回流法宜采用正己烷为溶剂,最佳工艺条件为:料液比(g∶mL)1∶15、回流温度80℃、回流时间30min;SFE最佳工艺条件为:萃取温度45℃、萃取压力12MPa、解析温度50℃、萃取时间90min。验证试验显示:SFE法收油率达到21.04%,高于溶剂回流法(17.401%),所得精油色泽和流动性较优。经GC-MS分析显示:所得精油的组成相似,但含量不同,溶剂回流法除β-石竹烯的含量略高外,3种主要活性物质丁香酚、乙酰基丁香酚、β-石竹烯的的含量和提取率均低于SFE法提取的精油。SFE法是提取丁香精油值得推广和有前景的一种方法。

超临界CO_2流体萃取-分子蒸馏提取丁香精油的研究

用超临界CO2流体萃取技术(SCDE)萃取丁香精油,然后用分子蒸馏技术(MD)进行精制,所得精油经气相色谱-质谱(GC-MS)分析并与传统提取方法比较。正交试验分析结果显示,SCDE最佳工艺条件为:萃取温度45℃、萃取压力12 MPa、解析温度50℃。SCDE得油率达到21.04%,经GC-MS分析共检测出22种成分,主要成分丁香酚GC含量为67.56%,经MD精制后,尽管丁香酚、β-石竹烯、乙酰基丁香酚3种有效成分的总含量与水蒸气蒸馏法和有机溶剂回流法相差不大,但精油中丁香酚提高至68.75%,精油色泽和流动性明显改善,品质明显提高。SCDE-MD技术萃取丁香精油的得油率为19.18%,高于水蒸气蒸馏法(11.38%)和正己烷回流法(17.40%),而且萃取时间短,色素、树脂含量低。

利用干酵母细胞微胶囊化丁香油的研究

探讨以干酵母细胞作为囊壁材料制备微胶囊的可行性。以丁香油为囊芯，通过正交试验优化微胶囊制备的工艺条件。结果表明，选择包埋温度70℃、包埋时间9h和丁香油与干酵母质量配比为1：1的条件比较适宜，微胶囊中丁香油包埋率可以达到41．26％。通过光学显微镜和电镜观察，丁香油微胶囊呈规则的球形，颗粒直径在2．0～4．0gm之间，细胞质内能观察到闪亮的油滴存在。在100℃条件下加热20h，丁香油经微胶囊化后挥发速率下降43．25％；丁香油微胶囊抑菌效果优于同量的丁香油，具有一定的缓释效果。

公丁香与母丁香挥发油化学成分的GC/MS研究

目的 研究公丁香(丁香花蕾)和母丁香(丁香果实)挥发油的分离、鉴定方法,确定其化学结构及相时含量,并比较公丁香与母丁香挥发油成分在结构和含量上的异同。方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油后用毛细管气相色谱-质谱(GC／MS)-计算机联合定性、色谱峰面积归一法定量。结果 公丁香出油率为16.2％,远高于母丁香的出油率2.4％,其挥发油分别为无色和淡黄色。共鉴定了41个化合物,分别从公丁香和母丁香的挥发油中鉴定出29种和33种化合物,分别占挥发油总量的98.42％和93.22％。结论 二者在出油率、挥发油颜色、化学成分、相对含量等方面均存在明显的差异,为丁香的进一步开发和利用提供了科学的理论依据。

舒胸巴布剂的渗透促进剂研究

目的探讨氮酮、丁香油两种渗透促进剂对舒胸巴布剂透皮渗透的影响。方法制备不同浓度氮酮、丁香油及不含渗透促进剂的舒胸巴布剂,以该巴布剂中的主要有效成分阿魏酸为考察指标,通过体外透皮试验,研究氮酮和丁香油的渗透促进作用。结果不同浓度的丁香油和氮酮均有渗透促进作用,丁香油优于氮酮,其最佳浓度为3%,最高增渗倍数为3.68倍。结论以阿魏酸累积渗透量为指标,选择3%丁香油作为舒胸巴布剂渗透促进剂最为适宜。

丁香花蕾油对粉尘螨杀灭活性的研究

用索氏提取法以石油醚为溶剂提取制备丁香花蕾中的挥发油组分,用直接接触法和熏蒸法分别测试不同剂量和不同作用时间丁香花蕾油对粉尘螨的杀灭活性,结果显示12.20μg/cm2丁香花蕾油直接接触粉尘螨后2.5h死亡率即达100.0%,相同剂量的丁香花蕾油在相对封闭的容器中熏蒸24h后,螨虫死亡率为100.0%,表明丁香花蕾油对室内粉尘螨具有较好的杀灭活性。

热裂解气相色谱-质谱联用法研究丁香花蕾油的热裂解行为

在模拟卷烟点燃过程的条件下对丁香花蕾油进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度(300,600,900℃)下的裂解产物。结果表明:300℃时释放出主要成分子丁香酚,β-石竹烯和乙酰丁香酚酯,总含量高达92.94%;在600℃时其主要成分子丁香酚发生大量裂解,并且产生少量有害物质;在900℃时子丁香酚完全裂解,且产生大量有害物质。根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对丁香花蕾油的裂解机理进行初步探讨,为香精在卷烟中的作用评价提供重要的理论依据。

丁香花蕾精油乳液的制备及其抗菌作用的研究

本试验制备了丁香花蕾精油乳液并对其抑菌效果进行了研究。结果表明,制备所得的丁香花蕾精油乳液对大肠杆菌的生长具有较好的抑制效果:精油乳液对浓度为106和107cells/m L大肠杆菌的平均抑制率分别为44.7%和17.4%。丁香花蕾精油乳液对霉菌的抑制效果也较显著:通过平板熏蒸法对链格孢的平均抑菌率为20%;通过直接接触法涂布平板150μL和200μL对链格孢的平均抑菌率分别为44.8%和55.1%;通过直接滴加法滴加100μL和200μL对链格孢的平均抑菌率分别为21.6%和44.1%。研究结果为丁香花蕾精油在微生物污染控制的应用方面提供了理论基础和技术参考。

基于光谱学技术对丁香油与乙酸乙酯相抑制LDL非酶糖基化、氧化修饰能力的比较

低密度脂蛋白(LDL)非酶糖基化和氧化修饰均是导致动脉粥样硬化(AS)的关键因素。前人发现,丁香可有效抑制牛血清白蛋白(BSA)、高密度脂蛋白(HDL)糖基化修饰,丁香乙酸乙酯相(EAEC)和丁香油(CBO)均具有很强的抗氧化活性。为了确定丁香抑制LDL糖基化及氧化所对应的最有效成分,在前人研究基础上采用光谱学技术对EAEC和CBO抑制LDL糖基化及氧化功能进行了比较。首先建立LDL-葡萄糖糖基化孵育体系,通过测定糖基化早期、中期和末期产物及三维荧光光谱的变化比较CBO和EAEC抑制LDL糖基化修饰的效果。其次,建立LDL-CuSO4氧化孵育体系,通过测定荧光指标和三维荧光光谱、紫外可见波长扫描来比较两者抑制LDL氧化修饰效果。结果发现,EAEC和CBO对LDL糖基化修饰过程中产生的早期产物(Amadori产物)、中期产物(二羰基化合物)及终末期产物(戊糖素和AGEs)均具有很强的抑制效果,且EAEC的抑制效果均强于CBO;三维荧光光谱表征得到相同的结果。在LDL氧化修饰比较中,CBO对色氨酸(Trp)荧光猝灭、总荧光产物及脂褐素的生成、赖氨酸(Lys)修饰的抑制效果均显著强于非油成分的EAEC;三维荧光光谱表征也得到相同的结果;紫外、可见全波长扫描反映CBO比EAEC对共轭二烯(CD)生成及光谱红移的抑制效果更强。研究结果为后续锁定重点成分分离、纯化及研发丁香抗LDL糖基化及氧化功能食品提供参考。

丁香花蕾油的分子蒸馏分离及GC-MS分析

采用分子蒸馏技术对丁香花蕾油进行纯化分离,轻组分Ⅰ、轻组分Ⅱ及重组分Ⅱ的得率分别为8.4%、77.9%及5.8%。采用GC-MS法分析丁香花蕾油及其分子蒸馏所得各馏分的主要成分,结果均为β-石竹烯、丁香酚和乙酸丁香酚酯,它们的峰面积相对百分比之和都达到90%以上,各馏分具有各自的特征香气,可为配方、产品开发和调香提供指导。

不同产地丁香花蕾油的提取及GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法从不同产地的丁香花蕾中提取精油,各自的得油率分别为:印尼11.07%、马达加斯加13.83%、印度13.32%和越南12.04%。采用GC-MS法分析丁香花蕾油的主要成分,结果为:β-石竹烯、丁香酚和乙酸丁香酚酯在这四个产地的丁香花蕾油中相对含量(峰面积相对百分比)之和都达到90%以上,分别为:印尼97.00%、马达加斯加93.74%、印度93.83%和越南97.33%。比较了不同产地丁香花蕾油的香气特征,并探讨了香气差异的原因。

超临界CO_2萃取及水蒸气蒸馏得到的丁香花蕾油GC-MS分析及其在卷烟中的应用

以GC-MS法分析比较了超临界CO_2萃取(SFE-CO_2)和水蒸气蒸馏提取的两种丁香花蕾油的化学成分,并对它们的香气及在卷烟中的应用效果进行了评价。从超临界CO_2萃取和水蒸气蒸馏所得到的丁香花蕾油中分别检测出32和25种化合物,其中相同成分有12种。SFE-CO_2所得丁香花蕾油的香气以辛香、果香、木香为主,稍有花香,整体香气浓郁丰富;而水蒸气蒸馏所得丁香花蕾油的香气则以辛香、果香为主,整体香气清甜柔和。两种丁香花蕾油在卷烟中的合适用量为30~50 mg/kg,SFE-CO_2所得丁香花蕾油有提升烟气质量、丰富烟香的作用。丁香花蕾油的香气特点令其在卷烟中有良好的应用效果,可根据实际需求选择应用。

分子蒸馏法提高丁香花蕾油品质的工艺研究

乙酸丁香酚酯含量的高低是衡量丁香花蕾油品质的重要参考指标。采用分子蒸馏技术对丁香花蕾油进行纯化,得到乙酸丁香酚酯含量更高的产品。采用单因素试验确定蒸馏温度、进料速度、蒸馏压力及刮膜转速的操作范围,并用正交试验法优化分子蒸馏技术纯化丁香花蕾油的最佳工艺参数。得到的优化工艺参数为:蒸馏温度95℃、进料速度500 g/h、蒸馏压力100 Pa及刮膜转速400 r/min,在此工艺条件下,产品中乙酸丁香酚酯的质量分数由9.13%提高到49.23%,得油率为5.6%。该工艺稳定、可行,易于实现工业化生产。

三个产地丁香花蕾油的水蒸气蒸馏法提取及成分分析

为了探究中国广东、坦桑尼亚、马来西亚三地丁香花蕾的含油量及化学成分的差异,采用水蒸气蒸馏改良法提取丁香花蕾油,并结合色谱-质谱联用仪(GC-MS)对丁香花蕾油的挥发性香气成分进行分析。结果表明:水蒸气蒸馏改良法中油水混合液的有效收集和破乳的两个关键工艺步骤,能针对性地解决常规水蒸气蒸馏法提取丁香花蕾油的不足,提高丁香花蕾油的得率;3种丁香花蕾油的得油率存在显著差异性(P<0.05),其中得率最高的为中国广东(14.12%),最低的为马来西亚(12.56%);GC-MS分析表明3种丁香花蕾油共分离鉴定出34种挥发性成分,其中18种挥发性成分是三个产地精油所共有;三个产地丁香花蕾油中主要成分丁香酚、β-石竹烯和乙酸丁香酚酯的总量均达到总挥发性成分的95%以上,分别为中国广东95.35%、坦桑尼亚95.99%和马来西亚96.63%;葎草烯也是丁香花蕾油中一种重要香气成分;丁香酚、β-石竹烯的同分异构体也存在于丁香花蕾油中。三个产地丁香花蕾的含油量以及精油的化学成分存在差异。

丁香油和高良姜油对阿魏酸透皮吸收的促进作用

目的:研究丁香油和高良姜油对阿魏酸透皮吸收的促进作用。方法:采用离体昆明种小鼠皮肤为渗透屏障,以阿魏酸为指标成分,应用Tp-6型透皮吸收扩散仪和HPLC检测方法,考察丁香油、高良姜油对阿魏酸透皮吸收的促进作用。结果:丁香油、高良姜油对阿魏酸的透皮吸收均有一定的促进作用;但丁香油、高良姜油与乙醇合用对阿魏酸的透皮吸收无协同作用。结论:丁香油、高良姜油能够促进阿魏酸的透皮吸收。

丁香油超高压提取工艺的优化及其抗肿瘤研究

目的优化丁香油的提取工艺并研究其抗肿瘤活性。方法采用超高压提取丁香干燥花蕾中的精油,通过单因素试验与正交试验优化其取工艺;并通过CCK-8法检测丁香油对正常结肠上皮细胞、HT29和SW480两种结肠癌细胞的增殖抑制情况;采用Western Blot法检测丁香油处理后的两种结直肠癌细胞中凋亡相关蛋白的表达情况。结果通过单因素与正交试验确定的最佳提取条件为:粉碎粒度60目,料液比1:14,保压时间50 min,提取压力400 MPa;得率最高可达19.58%,相比传统水蒸气蒸馏提取法的得率提高了33.92%。CCK-8法结果显示:丁香油对HT29和SW480两种结肠癌细胞增殖的抑制呈现时间-剂量依赖性,差异具统计学意义,且对正常结肠上皮细胞无不良反应。Western Blot结果显示:与空白对照组比较,中、高浓度丁香油能显著上调细胞内促凋亡蛋白Bax、Caspase-3的表达;低、中、高浓度丁香油均能显著下调细胞内抗凋亡蛋白Bcl-2的表达。结论丁香油可抑制结肠癌细胞的生长。