基于茚三酮比色法测定闽产细叶石仙桃总氨基酸含量

目的:优化溶剂回流提取-茚三酮比色法测定福建省不同产地细叶石仙桃中总氨基酸含量。方法:以甘氨酸为对照品,采用茚三酮比色法测定细叶石仙桃中总氨基酸含量;考察不同影响因素对茚三酮法测定细叶石仙桃总氨基酸含量的影响,确定最佳检测条件;在单因素实验基础上,采用L9(34)正交试验考察溶剂用量、溶剂浓度、提取时间及提取次数对细叶石仙桃中总氨基酸提取工艺的影响,并以其为考察指标,优化筛选最佳提取工艺。结果:最佳检测条件为测定波长568 nm、2%茚三酮溶液用量3.0 mL、缓冲液pH值6、缓冲液用量2.0 mL、水浴加热温度80℃、水浴加热时间40 min;最佳提取条件为乙醇浓度85%,乙醇用量35.0 mL,提取时间60 min,提取2次。在所收集到的福建省4个产地的细叶石仙桃中总氨基酸含量由高到低依次为永泰县、上杭县、屏南县、永春县。结论:优选的提取工艺稳定可行,建立含量测定方法简便、准确、重复性好,为细叶石仙桃的质量评价和进一步开发利用提供依据。样品中以永泰县所产的细叶石仙桃质量最佳。

基于GIS的公交换乘网络构建及可达性分析

为了提高公交换乘效率、优化公交系统,基于GIS软件构建公交换乘网络,运用该网络对换乘可达性进行了测度和分析.结合Space-P模型和网络分析法,以拉萨市城关区为研究区域,基于公交线路路径、站点、交叉口等基本信息构建同站换乘子网络.结合公交站点服务范围、步行通道路径、交叉口等信息构建异站换乘子网络.二者协同实现了基于ArcGIS的公交换乘网络构建,并依据该网络对公交线路的乘客在车时间和换乘系数进行测度和分析.结果表明:构建的换乘网络能够对乘客在车时间进行良好的测度,乘客在车时间最大值为68.68 min,最小值为2.00 min,乘客换乘在车时间平均值为29.90 min.该换乘网络能够对换乘系数进行良好的测度,得到有效换乘线路90 300条,换乘系数最大为4条(线路为62条),最小为0条(线路为1 354条).采用可达性度量模型,可实现对公交站点时间可达性和换乘可达性的良好测度和分析.

罗布麻苷提取和检测条件优化及其年限累积效应分析

为优化罗布麻中罗布麻苷的提取和检测条件,明确种植年限对罗布麻苷累积的影响,本试验利用超声波法提取罗布麻苷,用3,5-二硝基苯甲酸-氢氧化钠显色法测定其含量,用铁离子还原/抗氧化能力法(FRAP)和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法检测其抗氧化能力。结果表明:罗布麻苷标准品显色反应液在540 nm下的吸光度与其含量呈良好的线性关系,线性范围为0~1.0 mg/mL(R^(2)=0.992),样品回收率为99.218%,相对标准偏差(RSD)为1.909%。在考察范围内,对提取试剂乙醇浓度、超声时间和料液比进行分析发现,待测样品与95%乙醇的料液比为1∶10(g/mL)、超声提取30 min时,罗布麻苷含量最高,达到639.34μg/g。种植3、7、10年的罗布麻不同部位罗布麻苷含量差异显著,依次为7年叶>3年叶>10年叶>3年茎>7年根>10年根>3年茎>7年根>10年茎。年限间比较,种植7年的罗布麻具有较高的罗布麻苷含量,为626.25μg/g,抗氧化能力表现为7年>3年>10年,且3个种植年限间均有较强的DPPH自由基清除能力。相关性分析表明,种植7年的罗布麻中罗布麻苷含量与抗氧化能力呈正相关。本研究结论可为罗布麻苷提取及相关功能性产品开发提供依据。

电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法在有效磷含量测定中的应用比较

在农业生产过程中需要对土壤中的有效磷含量以及肥料中的有效磷含量进行检测,为配方施肥提供重要依据,有效磷检测方法的准确性是评判肥料质量高低、实现配方施肥的关键。研究对电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法这两种有效磷检测方法的灵敏度和准确度进行了比较,明确了电感耦合等离子发射光谱法在213.6 nm条件下的磷检出限为0.05 mg/L,钒钼黄比色法在400 nm检测波长的灵敏度最高,检出限为0.32 mg/L。对两种检测方法的检测准确度进行比较,结果表明电感耦合等离子发射光谱法对不同浓度的有效磷检测准确度均高于96%,其准确度受磷浓度的影响小;传统的钒钼黄比色法检测准确度受磷浓度、检测波长影响较大,对磷含量低于5 mg/L的样品检测准确度下降,且低于电感耦合等离子发射光谱法的检测准确度。研究结果认为对于未知浓度范围的样品,钒钼黄比色法在400 nm波长检测条件下的检测结果较为理想。

土壤有效硼提取及测定方法比较

本文提出一种沸水浴提取–ICP-OES测定土壤有效硼的方法,并着重比较分析沸水提取–姜黄素比色法、沸水提取–ICP-OES法、沸水浴提取–ICP-OES法和沸水浴提取–姜黄素比色法对土壤有效硼的测定结果。通过讨论4种方法的测定下限、方法检出限和测定精密度及正确度,及对来自不同地区高中低有效硼含量的6种土壤有效态成分标准物质和4种实际土壤样品的测定比较,探讨4种方法分析测定的关键因素、方法相关性。结果表明,沸水浴提取–ICP-OES法操作简单便捷,方法的检测下限低、干扰因素少、重复性好,可适用于各类型批量样品分析及研究。本研究可为实验室开展土壤有效硼测定方法研究提供借鉴,也可为承担“第三次全国土壤普查”土样检测的实验室在土壤有效硼测定的方法选择、效率提升和质量保证上提供技术支撑。

超细铂纳米催化剂的光化学合成及其催化还原硝基苯酚的应用

以乙二醇(EG)为还原剂,通过波长为395 nm近紫外光和450、650 nm的可见光照射C_(60)及K_(2)[PtCl_(4)]混合液,制备了超细铂纳米颗粒(Pt/C_(60)-E)。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)以及高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)等表征手段对Pt/C_(60)催化剂的组成及形貌进行了研究,结果表明,铂纳米颗粒在C_(60)表面分散良好,平均粒径约为2.6 nm。在催化p-NP还原实验中,在近紫外光(395 nm)照射下所制备催化剂(Pt/C_(60)-E3)表现出最高的催化活性,其速率常数k=0.12 min^(-1)。在催化剂循环实验中,多次循环催化剂仍具有较高的活性,实验证明光化学法对前驱体铂催化剂制备起到良好的作用。

成组法疲劳试件个数选取方法研究

目的 在成组法疲劳试验过程中,确定最少疲劳试件个数判据,获取有效可靠的疲劳试验结果。方法基于疲劳可靠性的基本原理,在疲劳寿命对数正态分布的假设下,根据t分布理论,结合船舶及海洋工程一般构件具有95%置信度和可靠度p=97.72%下的P-S-N曲线的基本要求,推算出相应置信度和可靠度下5%误差限度内的疲劳试件个数与允许的最大变异系数数值的对应关系,以此作为成组法疲劳试验最少试件个数的判据,开展典型节点的疲劳试验。结果 得到了具有95%置信度的百位估计值Np,并通过线性相关系数r,判断对数疲劳应力Y=lg S与X=lg Np之间线性相关的程度,采用最小二乘法对对数疲劳寿命lg Np和对数疲劳应力lg S进行线性拟合,得到了具有95%置信度的P-S-N曲线,与IIW规范中相应的曲线一致。结论 文中给出的成组法疲劳试验个数确定方法是合理、可靠的,为船舶与海洋工程结构物典型焊接接头成组法疲劳试验个数的确定提供了依据。

基于时空最优低维动力系统的多尺度可压缩湍流数值模拟方法

按照周培源教授关于研究湍流数值模拟建模时必须分析和求解脉动速度场的思想,该研究基于第一性原理,系统地建立了基于时空低维最优动力系统的多尺度可压缩湍流数值模拟方法(LMS方法),并将其应用于多次冲击Richtmyer-Meshkov问题的数值模拟中,首次得到了可压缩湍流的中尺度流场和不同于DNS近似解的湍流近似解.数值结果表明,LMS方法可以用较少的网格获得更精确的湍流近似解.首先解决了研究中遇到的几个问题,为LMS方法的构建铺平了道路.这些问题是:基于湍流的物理特性,提出了湍流大、中、小尺度分解的新概念;找到了box滤波空间相关性的计算方法;指出了湍流建模理论中长期存在的逻辑错误,提出了多尺度湍流模型的概念;讨论了湍流封闭问题的本质和关键,给出了克服湍流封闭问题的数值方法.采用box滤波方法/空间网格平均方法且在大尺度网格的意义下,LMS方法的本质是一种将RANS、LES、DES和DNS等湍流数值模拟方法统一的全新湍流数值模拟方法.需要指出的是,LMS方法也可以作为湍流模型研究的辅助工具,以检验SGS尺度方程/脉动方程中各项所对应的湍流模型是否正确.

非线性M-C强度准则下预应力锚索加固边坡时效稳定性分析M-P法

拓展传统极限平衡方法在复杂条件下边坡稳定性分析中的适用性一直是岩土工程界的研究热点。众所周知,边坡岩土体剪切失效一般服从于非线性强度准则,而传统极限平衡方法仅适用于线性强度准则下边坡稳定性分析。此外,预应力锚索作为一种主动防护措施,可极大地即时提高边坡稳定性而被广泛应用于中、大型边坡工程加固。然而,在应力松弛、蠕变效应以及腐蚀环境影响下预应力锚索加固边坡稳定性时效特征往往被忽视。由此,基于Morgenstern-Price(M-P)法,嵌入非线性Mohr-Coulomb(M-C)强度准则,并融入应力松弛与蠕变效应下锚索预应力损失模型以及腐蚀环境下锚索性能劣化模型,从而,建立非线性强度准则下预应力锚索加固边坡安全系数时程表达式。进一步,为了解决非线性强度准则下隐式嵌套公式难以求解的问题,归零化条间法向力初始值,并应用迭代循环求解策略,在引入循环终止允许误差判别条件后,可实现边坡稳定性理论真实结果的逼近求解。经过后续算例对比分析,验证了所提方法的可行性和合理性,与此同时,还研究了不同预应力损失速率和不同锈蚀环境下预应力锚索加固边坡稳定性的时效变化规律。

局部阴影下基于GWO-P&O混合算法的光伏最大功率点跟踪

针对局部遮阴环境下传统灰狼优化(Gray wolf optimization,GWO)算法在跟踪最大功率点时P-U特性曲线出现多峰值、后期收敛速度慢、稳态精度低等问题,结合灰狼优化算法和扰动观察法(Perturbation and observation,P&O)各自的优势,提出了基于GWO-P&O的混合优化最大功率点跟踪(Maximum power point tracking,MPPT)算法。首先,采用灰狼优化算法逐渐向光伏的全局最大功率点靠近。其次,在灰狼优化算法收敛后期引入P&O法,既保持了灰狼优化算法较高的稳态精度,又能以较快速度寻找到局部最大功率点。最后,在不同环境工况下,将所提出的GWO-P&O方法与传统GWO算法进行对比。结果表明,改进的GWO-P&O算法在保证良好稳态性能的同时,一定程度上提高了GWO算法后期跟踪最大功率时的收敛速度。

不同熟化方式下甘薯果胶含量与质构相关性分析

目的比较分析不同品种的甘薯在不同熟化方式下果胶含量的差异以及与质构指标的相关性。方法采用咔唑比色法对甘薯中的可溶性果胶含量和原果胶含量进行测定,并测定了生、熟薯块的质构指标。结果不同甘薯品种的生、烤和蒸薯中均含有可溶性果胶和原果胶,且各品种的果胶含量存在差异。在生薯的果胶含量中,原果胶含量最高;在烤薯和蒸薯的果胶含量中,可溶性果胶含量最高。参试品种的生薯、烤薯和蒸薯的质构指标间差异性较大。在生薯中,冀元2号的硬度最高,冀元1号的黏附性最大,冀元2号的胶黏性最大;烤薯中冀薯9号的硬度最大,慧谷2号的弹性最大,普薯32号的内聚性最高;蒸薯中慧谷2号的硬度最大,哈密的弹性最大,冀元1号的胶黏性最大。相关性分析结果表明,质构指标与可溶性果胶含量、原果胶含量之间存在着较好的相关性:生薯的原果胶含量与干物率呈极显著正相关,与黏附性呈极显著负相关;烤薯可溶性果胶含量与原果胶含量之间呈显著负相关;蒸薯的可溶性果胶含量与弹性呈显著正相关,原果胶含量与回复性呈显著负相关。结论该研究结果可为甘薯品种适宜加工方式的选择和评价,以及后续甘薯新品种的选育提供参考。

化学沉积法制备镍基双涂层及其耐蚀性能的研究

采用化学沉积法在45^(#)钢基体上制备了以Ni-P为底涂层、Ni-W-P为外涂层的Ni-P/Ni-W-P双涂层钢体,分别用扫描电镜、X射线衍射仪和电化学工作站对双涂层的表面形貌和微观结构进行了表征,并对其耐蚀性能进行了研究。结果表明:双涂层具有非晶结构和少量微晶结构,孔隙率仅为1.94%,表面致密性优于Ni-P单涂层。未浸泡的双涂层钢体的腐蚀电流密度为8.58×10^(-7)A·cm^(-2),比45^(#)钢基体低了2个数量级。双涂层钢体的腐蚀速率仅为0.050 g·(cm^(2)·a)^(-1),低于45^(#)钢基体。在质量分数3.5%氯化钠溶液中浸泡10 d后,双涂层钢体的腐蚀程度非常轻,腐蚀电流密度增加非常缓慢,说明双涂层耐腐蚀性优于单涂层,可以为45^(#)钢基体提供更好的保护。

基于银纳米簇比色传感器快速检测水果维生素C的方法

为提升水果品质分析效率,建立了基于银纳米簇比色传感器快速检测水果维生素C的方法。该方法以偏磷酸溶液萃取水果中的维生素C,以石墨化炭黑吸附干扰物质。以硝酸银水溶液和聚甲基丙烯酸钠水溶液混合加热搅拌4 h制备聚甲基丙烯酸修饰的银纳米簇材料,银纳米簇为球形,银纳米簇的平均直径为1 nm,加入维生素C以后,维生素C还原银离子从而增大了银纳米簇的尺寸并改变了银纳米簇溶液的光学性能,通过溶液颜色在感观上深浅变化和RGB色彩模式下蓝色值变化可实现维生素C含量的裸眼半定量分析和手机定量分析。在优化得到最佳检测条件后,结果表明,该检测方法可检出的维生素C最小含量为0.03 mg/kg,可定量的维生素C最小含量为0.1 mg/kg;该检测方法对葡萄糖、果糖、蔗糖、钙离子、锌离子、钾离子、叶酸等物质表现出了较好的抗干扰能力;该检测方法成功应用于橙、葡萄和梨果实维生素C的分析。将银纳米簇材料应用于水果的品质分析,有助于加快检测速度,降低检测成本,实现水果的精准快速分级。

健脾化瘀解毒法对结肠癌裸鼠模型癌及癌旁组织中AKT、mTOR、p-4EBP1表达的影响研究

目的研究健脾化瘀解毒法对结肠癌原位种植瘤癌及癌旁组织中蛋白激酶B(AKT)、哺乳动物雷帕霉素靶蛋白(mTOR)、磷酸化真核细胞起始因子4E结合蛋白1(p-4EBP1)表达的影响。方法建立裸鼠结肠癌模型,随机分为空白组、模型组、健脾益气组、化瘀解毒组、健脾化瘀解毒组、雷帕霉素组及5-氟尿嘧啶组,每组5只。干预各组4周后,检测各组癌组织与癌旁组织中AKT、mTOR、p-4EBP1的表达水平。结果与空白组比较,模型组癌组织与癌旁组织中AKT1、mTOR、p-4EBP1的表达均上调,差异有显著性(P<0.05),且AKT、mTOR、p-4EBP1的表达水平均为癌组织>癌旁组织>正常肠黏膜组织。与模型组比较,健脾化瘀解毒法能在一定程度上抑制结肠癌癌组织及癌旁组织中AKT、mTOR、p-4EBP1的表达水平,差异有统计学意义(P<0.05);健脾益气法、化瘀解毒法均能下调癌组织与癌旁组织中AKT、mTOR、p-4EBP1蛋白,但其降低水平不如健脾化瘀解毒法。结论健脾化瘀解毒法能够降低AKT、mTOR、p-4EBP1蛋白的表达,健脾益气法与化瘀解毒法协同增效,以获得最佳疗效。

发酵液中乳酸含量测定方法比较研究

为寻找高效便捷、成本低廉的乳酸测定方法,对比研究了三氯化铁法和对羟基联苯法对尾菜发酵液中乳酸含量的测定性能。结果显示,三氯化铁法和对羟基联苯法的线性方程相关系数均大于0.99,检出限分别为9.70×10^(-2)g/L和2.35×10^(-3)g/L,均满足分析测试要求;精密度测定中,三氯化铁法和对羟基联苯法的相对标准偏差(RSD)分别为1.19%~3.53%和2.54%~3.71%,加标回收率分别为99.3%~105.2%和102.7%~109.1%;杂质的存在对三氯化铁法的测定结果影响较小,但对对羟基联苯法的测定结果有较大影响;统计学检验表明,两种方法对发酵液中乳酸含量的测定结果无显著性差异;与对羟基联苯法相比,三氯化铁法操作简便,测定速度快,试剂成本低,所需样品量少,是较为优异的乳酸含量测定方法,具有广阔的应用前景。

对苯二胺的制备方法及研究进展

文章介绍了对苯二胺的制备工艺和检测方法,并进一步归纳比较,阐述各个工艺方法和手段的优缺点。介绍了对苯二胺的生产现状,并提出与氯碱行业中液氯结合制备对苯二胺的方法,为对苯二胺和氯碱行业的持续发展提供借鉴。

大型离散不适定问题的广义G-K双对角正则化算法

不适定问题常常出现于科学和工程等诸多领域,求解此类问题的难点在于其解对扰动的高度敏感性。正则化方法由于用与原不适定问题相邻近的适定问题的解逼近原问题的解,成为求解不适定问题的一类有效算法。近来,用不同范数分别约束保真项和正则项的极小化模型求解不适定问题的正则化方法引起了广泛关注。本文针对大型离散不适定问题的不同范数约束优化模型,基于Majorization-Minimization优化算法和Golub-Kahan Lanczos双对角化过程,采用基于偏差原理的正则化参数选择策略,提出了一种求解大型离散不适定问题的广义Golub-Kahan双对角化正则化算法,并给出了所提算法的收敛性理论证明。本文对新算法进行了数值实验,并与已有算法进行了比较,数值结果表明所提算法与已有算法相比在计算效能等方面更具优势;新算法应用到图像恢复问题的算例验证了新算法在图像恢复应用中的实用性和有效性。新算法由于其更低迭代运算和更高计算效率而更具吸引力。

考虑历史洪水资料的三峡水库运行期非一致性设计洪水估算

水利水电工程规划设计采用单站的天然年最大洪水系列资料和P-Ⅲ型适线法推求设计洪水,确定水库特征水位。然而上游水库的建成运行,破坏了下游洪水资料系列的一致性假定。本文通过构建非一致性洪水频率分析时变矩模型,计算了长江上游重点水库群的水库系数;并根据连续型随机变量分布函数单调递增的特性,提出了基于Q-Q图的时变P-Ⅲ型适线法;推求出考虑历史洪水资料的三峡水库运行期非一致性设计洪水,并与极大似然法的估算成果进行比较。结果表明:①水库系数作为时变P-Ⅲ型分布的协变量,可以反映洪水系列的非一致性变化规律;②时变P-Ⅲ型适线法侧重考虑历史洪水点据的拟合,拟合效果优于极大似然法;③相较原设计成果,三峡水库运行期1000年一遇设计洪峰Q m、洪量W 3d和W 7d削减18%左右,洪量W 15d和W 30d削减14%左右,长江上游水库群的调蓄作用直接影响三峡水库运行期的防洪库容和特征水位。

具p-双调和算子的非局部椭圆方程Navier边值问题的广义解

利用变分方法和相应的临界点定理研究一类具有p-双调和算子的非局部椭圆方程Navier边值问题,在非线性项满足超线性条件时,得到了两个非平凡广义解的存在性定理.

海南10种市售灵芝水分及指标成分比较研究

目的:研究海南常见的10种市售灵芝质量差异,为地方药材标准起草奠定基础,为进一步开发灵芝提供参考。方法:购买海南常见的10种市售灵芝共30批,分别进行外观性状描述,再参考中国药典(2020版)灵芝标准项下的检验方法,适当优化后,测定灵芝中的水分、三萜和甾醇含量,作为评价灵芝质量的主要指标。结果:方法精密度RSD为1.9%,低、中、高浓度的加标回收率分别为96.4%、95.2%、98.3%,测定灵芝供试品,有1批水分超过17.0%,有4批三萜及甾醇含量低于0.50%。结论:中国药典标准只收录了紫芝和赤芝,其他市售灵芝品种起草标准时可参考药典标准适当修改限度范围。政府应加强监管,逐步规范灵芝市场,修订完善地方药材质量标准,以便于进一步开发和利用灵芝资源。