A Correction Approach to the Common Pb Contribution to ^(207)Pb/^(206)Pb Ratios Obtained by the Zircon Evaporation Technique

An approach is recommended for the correction of common Pb contribution to \{\{\}\+\{207\}Pb\}/\{\{\}\+\{206\}Pb\} ages obtained by the zircon evaporation technique. A comparison with that by Cocherie et al. (1992) shows that two approaches yield similar results in the \{\{\}\+\{207\}Pb\}*/\{\{\}\+\{206\}Pb\}* ratios. But when using the new approach, only two errors of the measured \{\{\}\+\{204\}Pb\}/\{\{\}\+\{206\}Pb\} and \{\{\}\+\{207\}Pb\}/\{\{\}\+\{206\}Pb\} ratios are introduced to the calculated \{\{\}\+\{207\}Pb\+*\}/\{\{\}\+\{206\}Pb\+*\} ratios.

普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响及校正方法

磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基体匹配磷灰石U-Pb定年矿物标样缺乏和标样中不可避免的普通铅是制约LA-ICP-MS高精度磷灰石U-Pb年龄分析的主要瓶颈。本文对比研究了标样中普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响,采用含普通铅的磷灰石MAD作外标直接开展U-Pb年龄校正,获得的被测样品年龄会产生显著的系统偏差(最大约6%);采用207Pb法或Tera-Wasserburg图解法先校正标样中普通铅,再利用校正后的数据进行元素分馏和仪器漂移校正则可获得准确的磷灰石U-Pb年龄,与推荐值偏差在2%以内。另一方面,为消除标样中普通铅对分析结果的影响,本文还采用水蒸气辅助激光剥蚀方法,实现以NIST612玻璃作为外标准确分析磷灰石U-Pb年龄,解决了磷灰石U-Pb定年微区分析高质量标样缺乏的难题。本研究通过对标样中普通铅进行预校正或采用非基体匹配分析,建立了高精度LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年新方法,将促进磷灰石U-Pb年代学在地球科学研究中的应用。

磷灰石ID-TIMS高精度U-Pb定年方法

磷灰石晶体结构呈六方晶系,具有相对高的封闭温度(350~550℃),能够容纳多种元素置换进入晶格内部,是火成岩、沉积岩、变质岩和矿床研究的重要定年矿物。然而,由于磷灰石通常具有较低铀含量和高普通铅含量,精准测定其年龄仍是当前U-Pb测年技术的一大挑战。本文基于^(208)Pb-^(235)U混合稀释剂,通过优化样品清洗、溶解以及柱色谱分离纯化U和Pb等化学前处理流程,建立了磷灰石同位素稀释-热电离质谱(ID-TIMS)高精度U-Pb定年方法,并准确测定了磷灰石标样MAD2和MAP-3的年龄,其^(206)Pb/^(238)U年龄加权平均值分别为474.6±1.7Ma和800.7±1.2Ma,单点定年精度优于0.4%,为磷灰石微区原位标样研发以及样品年龄精准测定提供技术支撑。采用MAP-3作为微区原位校正标样,对磷灰石Durango和Otter Lake进行LA-ICP-MS U-Pb测年分析,通过Tera-Wasserburg谐和图图解法扣除普通铅,获得下交点年龄分别为32.1±0.6Ma(MSWD=1.3,n=36)和910±13Ma(MSWD=1.6,n=36),与前人研究结果在误差范围内一致,进一步证实普通铅含量极低的MAP-3,是一个理想的磷灰石微区原位测年标样。与高普通铅的磷灰石标样相比,使用MAP-3作为外标能直接在数据处理软件中进行数据校正,有效地简化了数据处理过程,提高磷灰石微区原位U-Pb测年结果的可靠性。

桑干地区早元古代花岗岩长石Pb同位素组成和锆石U-Pb年龄:变质与地壳熔融作用及构造-热事件演化

桑干地区大同－集宁一带孔兹岩系分布区有大量早元古代花岗岩发育。依据矿物组成和地质特征，这些花岗岩可分为两种类型：大规模的石榴石花岗岩和小规模的淡色花岗岩。花岗岩中长石Ｐｂ同位素组成显示，石榴石花岗岩是孔兹岩系部分熔融的直接产物，而淡色花岗岩不是孔兹岩系简单的部分熔融产物。石榴石花岗岩中锆石Ｕ－Ｐｂ一致年龄为１８３６±１８Ｍａ，代表石榴石花岗岩的形成年代。淡色花岗岩的锆石Ｕ－Ｐｂ一致线上交点年龄为１９１２±９８Ｍａ，形成略早。孔兹岩系２０７Ｐｂ／２０４Ｐｂ值整体上高于华北麻粒岩下地壳，具有上地壳的Ｐｂ同位素组成特征，其沉积原岩应该来自华北晚太古代形成的大陆地壳。根据深成岩浆作用和变质作用的年代学资料，可以确定桑干地区早元古代如下构造－热事件序列：小基性岩体侵入（２．２～２．３Ｇａ）、早期淡色花岗岩生成（２．１～１．９Ｇａ）、麻粒岩相变质作用、剪切作用和大规模石榴石花岗岩发育（１．８４Ｇａ）、伟晶岩的形成（１．８０Ｇａ）和基性岩墙群的出现（１．７７Ｇａ）。

离子探针锆石U-Pb定年

锆石是大型离子探针U-Pb定年技术应用最早和最广的矿物,离子探针U-Pb定年可以有效获取粒径微小锆石或具有复杂环带结构的锆石中不同区域的年龄信息。文中以Cameca IMS 1280型离子探针为例,对离子探针锆石U-Pb定年原理、仪器分析流程、数据校正方法和数据误差分析等多方面进行综述,并总结了近年来离子探针锆石U-Pb定年技术新进展。

LA-(MC)-ICP-MS锡石U-Pb定年研究进展

随着锡石U-Pb定年方法的不断进步,利用锡石微区原位U-Pb定年直接测定锡多金属矿床的成矿(锡矿化)时代已经具备了相对成熟的技术条件,成为锡矿床成矿年代学研究最直接和最有效的途径之一。本文结合近几年本实验室开展的相关研究工作,总结了LA-(MC)-ICP-MS锡石U-Pb定年方法的研究进展,简要评述了多接收器LA-MC-ICP-MS和单接收器LA-ICP-MS两种方法的优缺点。此外,文章还介绍利用LA-(MC)-ICP-MS锡石U-Pb定年方法在湖南芙蓉、云南个旧和广西大厂等超大型锡矿成矿年代学研究中取得的重要进展,指出这一方法目前存在的主要问题和技术难点在于普通铅的准确校正和理想标样的研制,选择合理的普通铅扣除方法和实验外标,有利于提高测定结果的精确度和准确性。同时本文提出通过进一步优化这一测年技术,可以获得锡多金属矿床准确的成矿年代学信息,为全面认识相关矿床的生成和演化历史提供技术支持。

榍石LA-ICP-MS U-Pb定年技术研究

榍石具有较高的U含量和封闭温度,是一种重要的适用于U-Pb定年的副矿物。然而,基体效应与普通Pb校正成为制约榍石LA-ICP-MS U-Pb定年发展的主要因素。本文以^(206)Pb/^(238)U为例,采用基体归一化因子(F_(AVG))评估了锆石与榍石U-Pb定年标准的基体效应,结果显示榍石F_(AVG)几乎都大于1.20,而锆石F_(AVG)明显都小于1.20,表明锆石与榍石U-Pb定年标准存在显著的基体效应。以BLR-1榍石标准为外部校准标样,OLT1榍石获得的谐和年龄1014.9±4.8Ma(95%置信水平,n=23,MSWD=0.32)与SHRIMP谐和年龄1017.1±3.6Ma及ID-TIMS谐和年龄1014.6±1.3 Ma在误差范围内一致,同时获得^(206)Pb/^(238)U、^(207) Pb/^(235) U、^(207) Pb/^(206) Pb加权平均年龄在误差范围内与其谐和年龄一致;而以91500锆石为外部校准标样,OLT1榍石获得的^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为891.3±9.5 Ma(n=23,MSWD=5.3),与ID-TIMS测得的谐和年龄相比偏低约12%。经^(207)Pb法校正后,TCB榍石获得的^(206)Pb/^(238) U加权平均年龄1015.6±6.2 Ma(n=16,MSWD=0.84)与ID-TIMS谐和年龄1018.1±1.7Ma在误差范围内一致。本研究表明,采用基体匹配的榍石标准为外部标样,利用LA-ICP-MS对榍石进行U-Pb定年也能获得与ID-TIMS相一致的年龄,精度(2RSE)小于2%。

LA-ICP-MS测定锡石U-Pb同位素年龄时两种普通铅扣除方法的原理及适用性比较

根据近年来激光烧蚀电感耦合等离子体质谱仪锡石微区原位U-Pb同位素定年的实验结果,结合相关资料,对实验过程中普通铅扣除的2种主要方法,即谐和图法和等时线法的原理、效果、优点和局限性进行了深入的比较。研究成果表明,2种主要方法各有不同的优点及局限性。在实际工作中,要想获得比较准确的测试结果,需要根据具体矿物样品的年龄范围、总的U和Pb含量、普通铅相对含量、测年精度要求等因素,灵活地选择普通铅扣除的方法。

北京市售食用菌的重金属含量及其对Pb的吸附特性研究

分析几种常见食用菌(平菇、口蘑、木耳和蟹味菇)的重金属含量,结合国家卫生标准对其安全性进行评估。结果表明,常见食用菌子实体的重金属(Pb,Mn,Co,Ni,Cr,Zn,Fe,Cd,V,Cu)含量均低于国家食用菌卫生限量标准。利用不同种类食用菌作为生物吸附剂,通过实验,研究各种食用菌子实体对Pb(Ⅱ)的吸附特性、吸附模型以及吸附动力学特征。平菇、口蘑、木耳、蟹味菇的匀浆以及木耳活体的吸附过程均可用Langmuir方程进行拟合;平菇活体适合Frendlich方程。平菇、口蘑、木耳和蟹味菇对Pb(Ⅱ)的最大吸附量可达91.7,123,58.5和120 mg/g,与其他生物吸附剂相比,吸附效果更好。动力学研究发现,准二阶模型更符合食用菌对Pb(Ⅱ)的吸附过程。研究结果揭示了食用菌用于治理重金属污染的可行性。

SHRIMP锆石铀-铅同位素定年中普通铅(204)Pb对实验结果的影响

在SHRIMP锆石U-Pb同位素定年中,常用实测的204Pb校正普通铅,然后求得206Pb/238U、207Pb/206Pb等同位素比值及年龄。本文主要论述了普通铅204Pb校正的原理、来源、测定方法及其对实验结果的影响。通过实验得出普通铅204Pb测定结果不准确,会使数据在谐和图中的投影点偏离谐和线,使年龄结果偏离真实值。影响普通铅204Pb的因素有很多,主要有测试位置是否有包体或裂纹、锆石表面的清洁程度、普通铅204Pb的峰位置是否正确等;此外,一次离子束强度、密度均匀性、束斑形状、清洗时间也可能有影响。由于大多锆石样品中普通铅204Pb含量很低,在扫描普通铅204Pb峰中心时,最好在高铀锆石包体、裂隙处,或在长石等含普通铅204Pb较高的矿物上进行,同时为了避免受质量数204左侧峰拖尾叠加的影响,通常把204Pb峰位置设定在峰中心稍偏右处。

常压湿式消解/常压微波消解-原子光谱法测定近海海洋生物体中Cu、Pb、Cd与Hg、As

采用常压湿式消解、常压微波消解两种方法处理近海海洋生物体,以石墨炉原子吸收法测定Cu、Pb、Cd和氢化物发生原子荧光法同时测定Hg、As。实验表明,以常压湿式消解法处理生物体,其Cu、Pb、Cd回收率分别为92%、103%、105%,而Hg、As的回收率分别是52%、58%。以常压微波消解法处理生物体,其Cu、Cd、Hg、As回收率分别为86%、94%、112%、94%,但用于Pb的测定,其回收率严重偏低。常压湿式消解、常压微波消解分别被用于海洋生物体样品中Cu、Pb、Cd和Hg、As的测定,有较好的测定结果。

含U副矿物的原位微区U-Pb定年方法

同位素地质年代学是解决地质体时、空演化及大陆动力学等地学研究的基础,而副矿物U-Pb年代学是常用的定年方法之一。含U副矿物广泛分布于各种类型的岩石中,其U-Pb年龄可提供地质体演化过程中所发生的地质事件的时代,而传统的热电离质谱全溶年代学分析只能提供样品年龄信息的平均值。随着仪器科学和分析技术的进步,副矿物的原位微区U-Pb测年方法成为近年来U-Pb同位素地质年代学发展的主导趋势。与锆石相比,其它副矿物的U-Pb同位素体系相对比较复杂,经常含较高的普通Pb。在仔细阅读相关文献的基础上,结合近年来相关研究工作,综述副矿物原位微区U-Pb定年以及普通Pb校正方法研究的最新进展,以期推动我国副矿物原位微区U-Pb定年方法相关研究及其在地质学中的应用。

石榴子石的LA-ICP-MS面扫描U-Th-Pb定年——以铜绿山大型Cu-Fe-Au矽卡岩矿床为例

矽卡岩矿床的年代学信息对研究矽卡岩矿床的矿床成因、演变过程、成矿规律和找矿勘查具有重要的指示意义。石榴子石是矽卡岩矿床中的常见矿物,它具有一定的U含量,但是由于其普通铅高以及铀分布不均一的原因,导致激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)点分析获得年龄成功率不高。针对点分析定年遇到的深度分馏和剥蚀点选取、普通铅校正等问题,本文提出一种利用LA-ICP-MS面扫描分析数据的虚拟点构建技术,在Tera-Wasserburg(TW)图中实现普通铅校正来确定含普通铅石榴子石年龄。通过理论推导、数值模拟和实验分析研究发现,利用相关联的^(208)Pb、^(232)Th、^(238)U测量数据校正生成^(208)Pb_(c)/^(238)U指标并据此对TW图中的数据进行数据分组抽样构造虚拟测量点,可以有效地把面扫描测量数据转换为与点分析测量类似但放射母子比例展布更优的数据。利用此方法对长江中下游成矿带鄂东矿区铜绿山大型Cu-Fe-Au矽卡岩矿床石榴子石进行面扫描分析。仅使用15min的样品面扫描数据,在获得了微量元素含量分布的同时,也获得了同位素比值虚拟点,交点年龄为139.2±2.9Ma(MSWD=0.7,n=126),与前人矿床研究结果相一致,验证了此方法的可行性。利用LA-ICP-MS面扫描定年技术不仅可以获得样品元素含量的二维分布图,有利于对样品期次的筛选,剔除包裹体等异常数据;还可以避免点分析中深度分馏和繁复的选点流程及二次分析等步骤,在获得样品元素含量分布的同时获得矿物年龄,为当前矽卡岩型矿床相关的关键金属研究提供了更为便捷的方法。

锡石U-Pb定年方法评述

锡石物理化学性质稳定,不易受到后期热液蚀变作用的影响,已成为锡多金属矿床成矿年代学研究的首选矿物。目前,锡石的U-Pb定年方法主要包括同位素稀释热电离质谱法(ID-TIMS)和激光剥蚀(多接收)电感耦合等离子体质谱法(LA-(MC)-ICP-MS)。本文拟对这两类方法进行评述,总结其优缺点,并指出测年过程中的一些关键问题和技术难点,为广大地质工作者选择合适的锡石U-Pb定年方法提供参考。

LA-ICP-MS U-Pb定年技术相关问题探讨

LA-ICP-MS U-Pb定年技术是地质科学中被广泛应用的重要手段。发展至今,该技术已相对成熟,但在实际工作中仍需要注意一些关键问题。笔者就该技术的样品准备、定年结果的取舍、铅丢失问题、普通铅问题和定年结果投图与解释等5个方面进行简要探讨。研究认为,对于复杂矿物进行U-Pb定年研究建议不分选出单矿物,而是采用矿物识别定位手段和LA-ICP-MS仪器相结合的技术手段,直接在岩石光片或探针片上进行原地原位微区定年分析,但要注意样品准备过程中可能存在的铅污染问题。在碎屑矿物定年结果选择方面,对于大于1.5Ga的定年测点,笔者建议采用207Pb/206Pb年龄代表该颗粒的结晶年龄,而对于小于1.5 Ga的定年测点则应采用206Pb/238U年龄。对沉积岩最大沉积年龄的判断和选择主要依靠统计学方法,必要时需要结合地球化学数据和地质背景信息作为辅助判断依据。对于连续分布在谐和线上的年轻样品要提高警惕,需要采用谐和图、加权平均图、CL图像和元素含量等多种手段识别是否存在铅丢失不一致线。针对普通铅校正问题,笔者重点介绍了一种专用于碎屑矿物U-Pb定年的普通铅校正方法,并给出了计算过程。关于对矿物U-Pb定年结果加权平均值数据质量的评价,笔者着重讨论MSWD越接近于1表示数据质量越高的理论基础。总之,应用LA-ICP-MS技术对矿物进行U-Pb定年研究需要综合考虑多个因素,才能得出准确、可靠和地质意义明确的定年结果。

方解石LA-(MC-)ICP-MS U-Pb定年技术及其在脆性构造中的应用

脆性构造形成于地壳浅层,记录了地壳浅层构造变形过程,精确限定浅层地壳变形时代是构造地质研究的热点和难点之一。由于脆性构造变形发生于较低的温压环境,岩石应变速率快,变质和交代作用相对较弱,难以形成韧性构造变形中可定年的同构造新生矿物,所以脆性构造的精确定年一直是学界难题。近年来,方解石U-Pb定年技术取得重要进展,通过脆性构造变形同构造方解石脉U-Pb定年可以精确限定构造变形时代。对近几年方解石LA-(MC-)ICP-MS U-Pb定年技术研究进展进行总结,系统地介绍了同构造方解石脉特征、方解石U-Pb定年基本原理、方解石LA-(MC-)ICP-MS U-Pb定年方法及应用实例,指出该方法目前存在的关键问题和技术难点在于方解石U-Pb年龄代表的地质意义和其定年的成功率。野外识别同构造方解石脉,划分不同期次方解石,确定原生域和次生域能够准确揭示其年龄的地质意义;圈定最优待测靶区,选择合适的普通铅校正方法以及寻找理想的方解石标样有利于提高定年结果精度和准确性。

碎屑岩磷灰石单矿物多法定年进展与应用

沉积物是造山带-沉积盆地"从源到汇"过程中物质与能量交换的基本介质,同造山期沉积物岩屑单矿物多法定年是解译该过程最有效的半定量-定量手段。基于LA-ICPMS的磷灰石U-Pb和裂变径迹定年(磷灰石FT-U/Pb定年)是碎屑磷灰石单矿物原位多法定年的核心,它能够同时获得矿物结晶年龄和抬升冷却年龄等,从而能有效揭示盆-山系统中深层地壳-浅表作用的构造热事件过程。近年磷灰石FT-U/Pb年龄标样矿物系统的建立,204Pb、207Pb和208Pb普通Pb成分校正法的完善为磷灰石单矿物原位多法定年提供了越来越完善的理论基础,使其受到越来越广泛的重视与应用。磷灰石在沉积物"从源到汇"疏导过程中具有弱稳定性,代表着碎屑沉积物质首次剥蚀-沉积旋回过程,对于解译多旋回或复杂物源演化过程具有得天独厚的优势。对于缺少地层年代学限定的"从源到汇"过程,碎屑磷灰石多法定年不仅能够通过FT-U/Pb年代学限定地层沉积年龄,还可以通过时滞年龄曲线等获得造山带"源"-沉积盆地"汇"系统动态建造过程。磷灰石单矿物多法定年在解译盆-山耦合过程与机制的研究中发挥着越来越突出的作用。

微区原位普通铅同位素分析技术及其地质应用进展

应用激光剥蚀—多接收器电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)和二次离子质谱(SIMS)等分析技术进行微区原位普通Pb同位素分析是微区地球化学研究的重要内容之一。综述了矿物、熔体包裹体和沉积结核的微区原位普通Pb同位素分析技术及其地质应用的新进展。这些研究资料表明该分析技术在岩浆岩成因、沉积物物源示踪、地幔地球化学、古海洋学以及矿床学等的研究中提供了常规的全岩Pb同位素分析方法难以获得的重要信息,充分展示了该分析技术在地球科学研究中的应用前景。

铅胁迫对小麦幼苗生理特性的影响

为了阐明铅胁迫对小麦幼苗生理特性的影响,以中国春小麦品种为材料,对其生理指标进行了初步研究。结果表明:低浓度铅胁迫,小麦叶绿素含量增加;随着铅浓度升高,叶绿素含量和CAT活性明显下降,而MDA含量和POD活性明显升高,证明高浓度铅对叶绿素含量和CAT活性显著的抑制作用,对MDA含量和POD活性有明显的促进作用。

硅酸盐矿物体外吸附剂对饲料铅的吸附效果及其对福瑞鲤生长的影响

[目的]通过体内(外)试验,探究硅酸盐吸附剂对饲料铅吸附效果及对福瑞鲤生长、组织铅沉积的影响。[方法]体外试验分别以吸附时间(20、40、60、80、100和120 min)、溶液p H值(2、3、4、5、6、7)和Pb^(2+)起始质量浓度(20、50、100、200 mg·L^(-1))为变量,以三水合乙酸铅为铅源,考察3种吸附剂(蒙脱石、沸石、凹凸棒土)对其吸附效果。体内试验配制5组试验饲料,分别为:负对照组(基础饲料不含铅)、正对照组(基础饲料添加100 mg·kg^(-1)铅)、蒙脱石组(100 mg·kg-1铅+5 g·kg^(-1)蒙脱石)、沸石组(100 mg·kg-1铅+30 g·kg-1沸石)、棒土组(100 mg·kg-1铅+30 g·kg-1凹凸棒土)。养殖试验选取345尾福瑞鲤,初始体质量约(22.95±0.15)g,随机分为5组,每组3个重复,饲养56 d。[结果]体外试验表明:3种吸附剂的吸附率随吸附时间、溶液p H值的增加均呈升高趋势,随Pb^(2+)起始质量浓度的增加呈先升高后降低的趋势,在吸附时间为40~120 min、pH值为2.0~7.0及Pb^(2+)起始质量浓度为50~200 mg·L^(-1)条件下,蒙脱石的吸附率均高于沸石及凹凸棒土。体内试验结果表明:与对照组相比,3种吸附剂对福瑞鲤的生长性能及组织铅残留均无显著影响(P>0.05);添加吸附剂后,各组织中铅含量均比正对照组低(P>0.05),肝脏组织中铅含量与负对照组相比增加但不显著;蒙脱石组肝脏、鳃中铅含量与负对照组差异不显著。[结论]在本试验条件下,3种硅酸盐对饲料铅均有一定的吸附作用,且蒙脱石的吸附效果优于沸石和凹凸棒土。