复方胚肝铁铵片中维生素和肝浸膏的检验方法探讨

目的在复方胚肝铁铵片现有质量标准的基础上,增加维生素B_1与肝浸膏粉的鉴别,并建立测定维生素B_1和B_2的HPLC方法,更全面地控制复方胚肝铁铵片的质量。方法采用化学鉴别法进行维生素B_1与肝浸膏粉的鉴别;HPLC法测定维生素B_1和B_2的含量。结果化学鉴别反应具有准确、专属性强和重现性好的特点。维生素B1和B2分别在29.92~299.15μg·m L^(-1)(r=1.000)、1.018~10.18μg·m L^(-1)(r=0.999)内与峰面积呈良好的线性关系。结论增加维生素B1与肝浸膏粉的鉴别,维生素B1和B2的含量测定,能够实现复方胚肝铁铵片更全面的质量控制。

反相高效液相色谱法测定复方肝浸膏片中维生素B_1、维生素B_2的含量

目的：建立复方肝浸膏片中维生素B1、维生素B2的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为SHIMADZU shim-pack VP-ODS（250 mm×5 mm,4.6μm）;流动相为甲醇-有机溶液（V∶V=9∶91）;检测波长为266 nm;流速为1.0 ml/min。结果：维生素B1质量浓度在7.65-153.15μg/ml范围内、维生素B2质量浓度在2.54-50.85μg/ml范围内的线性关系良好,回归方程维生素B1为Y=94.16 X＋10.34,r=1.000;维生素B2为Y=34.22 X＋29.61,r=1.000;加样回收率符合要求。结论：该方法操作简便、快捷、结果准确,可作为复方肝浸膏片的质量控制方法。

复方肝浸膏胶囊(片)中维生素B_1、B_2的含量及含量均匀度测定

目的:建立复方肝浸膏制剂中维生素B_1、B_2的含量及含量均匀度测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇:0.02 mol/L庚烷磺酸钠水溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH至5.5(20∶80)),检测波长为260 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果:维生素B11.9~62.0μg/m L线性良好(R^2=0.999 8),平均回收率101.33%,RSD为0.79%(n=6),维生素B20.5~16.0μg/m L线性良好(R^2=0.999 7),平均回收率97.64%,RSD为1.38%(n=6)。结论:本文所建立的HPLC含量测定方法简便、快速、准确,可用于复方肝浸膏制剂中维生素B1、B2的含量测定及含量均匀度测定。

GC-MS法测定复方肝浸膏制剂中棕榈酸和硬脂酸

目的:建立气质联用法测定复方肝浸膏制剂中棕榈酸和硬脂酸。方法:用甲醇超声提取复方肝浸膏片(胶囊)中的棕榈酸和硬脂酸,经气相色谱分离后,用质谱对化学成分进行确认,标准曲线法计算含量。色谱条件:HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温,进样口温度250℃,载气为高纯氦气(1.0 m L·min^(-1));质谱条件:电离方式为EI,电离能量70 e V,离子源温度230℃,棕榈酸定量离子和定性离子分别为m/z 73.0和60.0、73.0、129.1、213.2,硬脂酸定量离子和定性离子分别为m/z 73.0和73.0、129.1、185.1、241.2。结果:棕榈酸和硬脂酸质量浓度分别在6.45~1 032μg·mL^(-1)和6.65~1 064μg·mL^(-1)内线性良好(r=0.999),棕榈酸和硬脂酸的平均回收率(n=9)为101.5和102.8%;不同厂家19批片剂中棕榈酸和硬脂酸的含量分别为1.2~7.8和1.3~9.5 mg·片-1,4批胶囊剂中棕榈酸和硬脂酸的含量分别为4.0~6.3和3.4~7.8 mg·粒-1。结论:经方法学验证,本方法可用于复方肝浸膏片(胶囊)中棕榈酸和硬脂酸的测定。