HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分的含量

目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:Waters Sunfire C_(18)柱(250mm×4.6mm,5.0μm);流动相:0.01mol·L^(-1)己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸(用三乙胺调pH3.0)(53:23:23:1),流速:1.0ml·ml^(-1),检测波长:249nm。结果:硫酸双肼屈嗪在203.00～20.30μg·ml^(-1)(r=0.999 9),氢氯噻嗪在203.20～20.32μg·ml^(-1)(r=0.999 9),盐酸异丙嗪在101.60～10.16μg·ml^(-1)(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;回收率分别为100.0%(RSD1.1%),100.4%(RSD0.8%),99.4%(RSD1.1%)。结论:本法操作简便、快捷、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。

HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中4种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ(罗布麻叶、野菊花、防己等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长260、325 nm。结果绿原酸、氢氯噻嗪、蒙花苷、盐酸异丙嗪分别在24.91~498.2 ng(r=0.999 9)、286.33~5 726.7 ng(r=0.999 9)、10.04~200.9 ng(r=0.999 9)、154.80~3 096.1 ng(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.3%)、99.1%(RSD=0.6%)、98.5%(RSD=1.0%)、99.3%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、可靠,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。

复方罗布麻片Ⅰ溶出度考察

目的建立复方罗布麻片Ⅰ的溶出度考察方法,测定制剂中氢氯噻嗪的溶出度。方法色谱柱采用Eclipse XDB-C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(12∶88),流速为1.0mL/min,检测波长为271nm,进样量为10μL,柱温为30℃。考察不同溶出介质、转速下复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪的溶出情况。结果 0.1 mol/L的盐酸600mL为溶出介质,转速为100r/min溶出条件下,溶出度好。结论该方法简便、准确,结果可靠,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量

目的:采用HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量。方法:用Shim-pack C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为:0.14%庚烷磺酸钠(取庚烷磺酸钠1.4g及磷酸氢铵0.8 g,溶于1000 ml水中,用磷酸调pH 3.0)-乙腈(82:18),检测波长为254 nm,流速1.0 ml·min^(-1)。结果:氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为30.9～154.5μg·ml^(-1)(r=0.999 8)和31.0～156.0μg·ml^(-1)(r=0.999 9),平均回收率分别为100.4%和103.2%,RSD分别为0.9%和0.8%(n=6)。结论:方法结果准确,重复性好,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。

HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量的方法。方法:采用HPLC法,同时测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为260 nm(氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪、金丝桃苷)、280 nm(防己诺林碱)、325 nm(绿原酸、蒙花苷),流速:0. 5 ml·min^(-1),柱温:30℃,进样量:10μl。结果:金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为0. 62～30. 87,0. 75～37. 69,0. 66～33. 12,1. 68～84. 19,11. 94～596. 80,6. 66～333. 00,7. 81～390. 50μg·ml^(-1)(r为0. 999 5～0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 8%,98. 1%,97. 6%,98. 8%,96. 9%,97. 7%,97. 6%(RSD <2. 0%,n=6)。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ中上述7种活性成分含量的同时测定。

利用HPLC方法测定复方罗布麻片Ⅰ中7种化药组分的含量

采用Acclaim 120 C18的高效液相色谱方法.DAD检测器多波长检测、根据保留时间定性、外标法定量,通过快速有效的洗脱方法,同时检测复方罗布麻片Ⅰ中7种化药组分(泛酸钙、维生素B6、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、氯氮卓、盐酸异丙嗪)的含量.本方法在0.1—50 mg·L-1浓度范围内各组分线性良好,响应迅速,出峰时间短,检出限更低,重现性好.

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪的含量

目的：建立测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸（49∶23∶28∶1,V/V/V/V,每100 ml含十二烷基硫酸钠0.41 g）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果：盐酸异丙嗪检测质量浓度在0.001 978-0.197 8 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.0%;平均加样回收率为99.57%,RSD=0.48%（n=9）。结论：该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪的含量测定。