RP-HPLC法测定复方丹参片中的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA

建立了反相高效液相色谱法测定复方丹参片（丹参、三七、冰片）中的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA。采用Diamonsil^TM C18（250×4．6mm，5μm）色谱柱，以V（甲醇）：V（水）=75：25为流动相，流速为0．8mL／min，检测波长270nm。隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在1．456～10．19μg／mL、2．160～15．12μg／mL和3．152～22．06μg／mL的范围内呈良好线性关系，平均回收率分别为99．21％（RSD=0．63％）、100．3％（RSD=1．0％）、99．87％（RSD=0．63％）。可用于复方丹参片的质量控制。

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分的含量

目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:Waters Sunfire C_(18)柱(250mm×4.6mm,5.0μm);流动相:0.01mol·L^(-1)己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸(用三乙胺调pH3.0)(53:23:23:1),流速:1.0ml·ml^(-1),检测波长:249nm。结果:硫酸双肼屈嗪在203.00～20.30μg·ml^(-1)(r=0.999 9),氢氯噻嗪在203.20～20.32μg·ml^(-1)(r=0.999 9),盐酸异丙嗪在101.60～10.16μg·ml^(-1)(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;回收率分别为100.0%(RSD1.1%),100.4%(RSD0.8%),99.4%(RSD1.1%)。结论:本法操作简便、快捷、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。

HPLC法对复方罗布麻片Ⅰ中主要化学成分的检测

目的采用高效液相色谱法同时检测复方罗布麻片Ⅰ中的硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6。方法采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.06%己烷磺酸钠、0.04%庚烷磺酸钠混合溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-乙腈-甲醇(75:10:15)为流动相,检测波长为275 nm,流速1.2 mL.min-1,柱温30℃。结果三个组分在该色谱条件下能达到良好分离。结论该方法简便、可靠,可用于对该制剂的三种化学成分同时进行检测。

HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中4种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ(罗布麻叶、野菊花、防己等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长260、325 nm。结果绿原酸、氢氯噻嗪、蒙花苷、盐酸异丙嗪分别在24.91~498.2 ng(r=0.999 9)、286.33~5 726.7 ng(r=0.999 9)、10.04~200.9 ng(r=0.999 9)、154.80~3 096.1 ng(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.3%)、99.1%(RSD=0.6%)、98.5%(RSD=1.0%)、99.3%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、可靠,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。

复方罗布麻片Ⅰ溶出度考察

目的建立复方罗布麻片Ⅰ的溶出度考察方法,测定制剂中氢氯噻嗪的溶出度。方法色谱柱采用Eclipse XDB-C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(12∶88),流速为1.0mL/min,检测波长为271nm,进样量为10μL,柱温为30℃。考察不同溶出介质、转速下复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪的溶出情况。结果 0.1 mol/L的盐酸600mL为溶出介质,转速为100r/min溶出条件下,溶出度好。结论该方法简便、准确,结果可靠,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量

目的:采用HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量。方法:用Shim-pack C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为:0.14%庚烷磺酸钠(取庚烷磺酸钠1.4g及磷酸氢铵0.8 g,溶于1000 ml水中,用磷酸调pH 3.0)-乙腈(82:18),检测波长为254 nm,流速1.0 ml·min^(-1)。结果:氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为30.9～154.5μg·ml^(-1)(r=0.999 8)和31.0～156.0μg·ml^(-1)(r=0.999 9),平均回收率分别为100.4%和103.2%,RSD分别为0.9%和0.8%(n=6)。结论:方法结果准确,重复性好,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。

HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量的方法。方法:采用HPLC法,同时测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为260 nm(氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪、金丝桃苷)、280 nm(防己诺林碱)、325 nm(绿原酸、蒙花苷),流速:0. 5 ml·min^(-1),柱温:30℃,进样量:10μl。结果:金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为0. 62～30. 87,0. 75～37. 69,0. 66～33. 12,1. 68～84. 19,11. 94～596. 80,6. 66～333. 00,7. 81～390. 50μg·ml^(-1)(r为0. 999 5～0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 8%,98. 1%,97. 6%,98. 8%,96. 9%,97. 7%,97. 6%(RSD <2. 0%,n=6)。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ中上述7种活性成分含量的同时测定。

HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的含量及含量均匀度

目的：建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪含量及含量均匀度的高效液相色谱方法。方法：采用高效液相色谱-紫外波长切换法。色谱柱为YMC-Pack Pro C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH为3.0）-甲醇,进行梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：35℃,检测波长：271 nm（0-13 min）,251nm（13-25 min）,进样量：含量项下10μl,含量均匀度项下20μl。结果：氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的线性范围分别为0.255 9-2.558 9μg（r=0.999 9）和0.175 1-1.751 4μg（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.06%（RSD=0.64%,n=9）和99.61%（RSD=0.53%,n=9）。结论：该分析方法简便、快速、准确、重复性好,为更好地控制复方罗布麻片Ⅰ的内在质量提供科学的依据。

缬沙坦氨氯地平片(Ⅰ)对难治性高血压患者血压控制及肾脏保护作用的长期随访研究

目的:研究缬沙坦氨氯地平片(Ⅰ)对难治性高血压患者血压控制及肾脏保护作用的长期随访效果。方法:120例难治性高血压患者遵循患者意愿分为对照组与观察组,各60例。所有患者住院期间均接受氨氯地平+缬沙坦+氢氯噻嗪三联治疗及生活方式干预,出院时血压控制较好。对照组患者出院后继续给予氨氯地平,观察组患者给予缬沙坦氨氯地平片(Ⅰ)口服,每次1片,qd,根据患者血压水平适当增加剂量,最大剂量不超过2片。所有患者均随访18个月,观察两组患者不同时间点的血压水平和肾功能指标、末次随访时的血压控制率和肾功能损伤率,以及不良反应发生情况。结果:观察组和对照组分别有2、3例患者失访。两组患者随访12、18个月时的24 h收缩压、24 h舒张压、24 h尿蛋白定量均较出院前明显上升,肌酐清除率较出院前明显下降,但观察组的上述指标明显优于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。末次随访时,观察组患者的血压控制率明显高于对照组(84.5%vs.52.6%),肾功能损伤率明显低于对照组(8.6%vs.24.6%),两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:缬沙坦氨氯地平片(Ⅰ)在难治性高血压患者长期随访血压控制中有明显优势,能显著降低肾功能损伤发生率,且安全性较高。

利用HPLC方法测定复方罗布麻片Ⅰ中7种化药组分的含量

采用Acclaim 120 C18的高效液相色谱方法.DAD检测器多波长检测、根据保留时间定性、外标法定量,通过快速有效的洗脱方法,同时检测复方罗布麻片Ⅰ中7种化药组分(泛酸钙、维生素B6、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、氯氮卓、盐酸异丙嗪)的含量.本方法在0.1—50 mg·L-1浓度范围内各组分线性良好,响应迅速,出峰时间短,检出限更低,重现性好.

高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B_6的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B_6含量的方法。方法:采用Agilent HC-C_(18)色谱柱,乙腈-庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠2.87 g与磷酸二氢钾2.5 g加水溶解稀释至1000 ml,用磷酸(1→3)调节pH至3.5](15∶85)为流动相,柱温:16℃,检测波长为290 nm,流速1.0 ml·min^(-1)。结果:维生素B_6在3.9～118.3μg·ml^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.1%,RSD=0.80%(n=6)。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。

中药复方罗布麻片联合胺碘酮治疗冠心病室性心律失常的临床效果分析

目的观察中药复方罗布麻片联合胺碘酮治疗冠状动脉粥样硬化性心脏病(冠心病)室性心律失常的临床疗效。方法将2009年2月至2012年4月在湖北医药学院附属东风医院住院治疗的125例冠心病室性心律失常患者依据随机数字表法分为3组:联合治疗组(45例)采用中药复方罗布麻片结合胺碘酮治疗,复方罗布麻片每日3次,每次2片,胺碘酮第1周每日3次,第2周每日2次,第3周每日1次,每次均为200 mg;胺碘酮组(45例)采用胺碘酮治疗,方法同联合治疗组;对照组(35例)采用普罗帕酮治疗,每次150 mg,每日3次。3组患者疗程均为8周。比较3组患者的临床疗效。结果治疗后,联合治疗组总有效率为95.6%(43/45),胺碘酮组为86.7%(39/45),对照组为74.3%(26/35),3组比较差异有统计学意义(P<0.05);3组治疗后的室性期前收缩数、短阵室性心动过速(短阵室速)数均呈现明显下降的趋势,而联合治疗组、胺碘酮组的室性期前收缩数、短阵室速数均低于对照组,联合治疗组的室性期前收缩数、短阵室速数低于胺碘酮组,差异均有统计学意义(均P<0.05)。结论中药复方罗布麻片联合胺碘酮治疗冠心病室性心律失常疗效显著,用药安全,价格低廉,用药途径方便。

毛细管区带电泳-电化学检测法测定复方罗布麻片中的活性成分

用毛细管区带电泳-电化学检测法(CE-ED)测定了复方罗布麻片中五种活性成分-儿茶素、芦丁、金丝桃苷、绿原酸和槲皮素。考察了实验参数对分离、检测的影响,得到了最佳实验条件。以直径300μm的碳圆盘电极为检测电极,电极电位为+0.95 V(vs.SCE),在60 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH=8.7)中,上述五组分在18 min内实现基线分离,并均在1.0×10-7~1.0×10-4g/mL范围内呈良好的线性关系,检测下限在1.09×10-8g/mL^5.69×10-8g/mL之间,将之应用于实际样品的测定,结果令人满意。

复方罗布麻片中罗布麻叶提取工艺研究

目的研究复方罗布麻片中罗布麻叶的提取工艺。方法以槲皮素含量为指标,以乙醇浓度、乙醇体积和提取时间为考察因素,应用L9(34)正交试验优化罗布麻叶的提取工艺,并用高效液相色谱法测定复方罗布麻片中槲皮素的含量。色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73),检测波长为371nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果用30倍85%乙醇,在水浴中回流2h。槲皮素在0.9630～0.0803μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9998(n=7),平均回收率为99.46%。结论本工艺提取完全,并获得了满意的测定结果。

HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86∶9∶5);流速:1ml.min-1,检测波长为240nm。结果硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg.ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制。

HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法:采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86:9:5);流速:1ml·min-1,检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg·ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论:此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制。

复方罗布麻片(Ⅱ)质量标准的改进

目的对复方罗布麻片(Ⅱ)的质量标准进行改进。方法采用薄层色谱法对复方罗布麻片(Ⅱ)中的罗布麻与野菊花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对复方罗布麻片(Ⅱ)中的粉防己碱进行含量测定。结果薄层色谱鉴别方法专属性强;含量测定粉防己碱在1.230￣9.84μg/mL范围内线性良好。平均回收率为98.3%;RSD分别为0.32%。结论所建立的方法可准确、可靠,可用于该制剂质量标准的提高。

HPLC法测定复方罗布麻片(Ⅱ)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(Ⅱ)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法:采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86:9:5);流速:1ml·min^(-1),检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg·ml^(-1)(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论:此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(Ⅱ)的质量控制。

HPLC法测定复方罗布麻片中绿原酸和蒙花苷的含量

目的建立HPLC法测定复方罗布麻片中绿原酸和蒙花苷的含量。方法采用KromasilC18色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温为30℃,绿原酸的紫外检测波长为326nm,蒙花苷的紫外检测波长为334nm,流速为1.0mL.min-1。结果绿原酸进样量在0.1629～0.8144μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.24%,RSD为1.27%(n=6);蒙花苷进样量在0.0782～0.3912μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率为98.02%,RSD=1.27%(n=6)。结论本法操作简便,切实可行,获得了满意的测定结果。

HPLC法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量

目的用高效液相色谱(HPLC)法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量,控制药品中防己的含量。方法色谱柱为Hypersil ODS 2(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(49∶23∶28∶1)(每100 ml含十二烷基硫酸钠0.41 g);流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃。进样量为10μl。以甲醇为溶剂超声30 min处理提取复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱。结果防己诺林碱在19.04～304.64μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=7 758.4x-3.471 9(r=1.000 0,n=5),回收率为99.3%(n=6)。粉防己碱在16.16～258.56μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=6 194.4x-0.238 4(r=1.000 0,n=5),回收率为99.4%(n=6)。结论该法能准确测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量。