HPLC波长切换法同时测定小儿氨酚那敏片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立同时测定小儿氨酚那敏片中对乙酰氨基酚和氯苯那敏含量的高效液相色谱法,为提高该药品的质量标准提供依据。方法用HPLC多波长切换法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.025 mol·L^(−1)磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇乙腈(1∶1)溶液(梯度洗脱)。流速为1.0 mL·min^(−1)。检测波长:310 nm(对乙酰氨基酚)、225 nm(氯苯那敏)。柱温为30℃。进样量为10μL。结果对乙酰氨基酚与氯苯那敏的分离度良好,溶剂和辅料均不产生干扰。对乙酰氨基酚在0.58~1.73 mg·mL^(−1)、氯苯那敏在2.50~7.49μg·mL^(−1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.9997);精密度、重复性、稳定性(24 h)实验的RSD值均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为98.14%~101.74%、98.00%~101.54%,RSD值均小于2.0%(n=9);耐用性考察符合要求。结论建立的HPLC多波长切换法操作简便、专属性强、稳定性好,可同时测定小儿氨酚那敏片中对乙酰氨基酚和氯苯那敏的含量。

复方氨酚烷胺片质量标准研究

目的完善复方氨酚烷胺片的质量标准,提高质量标准的质量控制水平。方法建立HPLC法测定杂质对氨基酚的含量;建立HPLC法同时测定对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量;建立HPLC法同时测定咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量均匀度。结果所建立的HPLC法测定对氨基酚杂质、含量均匀度及含量测定的方法,其线性关系均良好,准确可靠,重复性较好。按拟定的标准,19批次复方氨酚烷胺片样品中有1批次样品咖啡因含量测定项目不符合规定,有1批次样品咖啡因含量均匀度项目不符合规定。结论本研究提高和完善了复方氨酚烷胺片的质量控制项目,为更全面控制复方氨酚烷胺片的质量提供方法和参考。

电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙

建立电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。选用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇为流动相A,0.05%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测器温度为35℃。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的质量浓度分别在2.33~291.57μg/mL、2.42~302.40μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9992,检出限分别为1.17、1.21μg/mL,定量限分别为2.33、2.42μg/mL。测定结果的相对标准偏差分别为2.54%和0.66%(n=6),样品加标平均回收率分别为104.8%和101.5%。该方法简单快捷,可为控制制剂中金银花投料的规范性提供技术支持。

TLC法鉴别复方氨酚烷胺片主成分

用薄层色谱法来鉴别复方氨酚烷胺片中的5种主成分,对原检验标准进行优化。以对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因、盐酸金刚烷胺为对照品,采用硅胶GF_(254)薄层板,以三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水(9∶1.5∶1∶0.05)为展开剂,先在紫外光灯(254 nm)下检视,再喷以稀碘化铋钾显色剂;以胆酸、猪去氧胆酸为对照品,采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-正己烷-甲醇-醋酸(25∶20∶3∶2)为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热显色。改进的薄层色谱方法能有效分离4种主成分,显3个荧光斑点和两个色点;人工牛黄的薄层鉴别方法能定性胆酸和猪去氧胆酸。本方法结果准确,专属性强,薄层斑点清晰,分离度好,可替代原标准鉴别方法。

复方感冒灵片质量评价

目的了解复方感冒灵片的质量有关问题,为监管提供参考。方法随机抽取市售复方感冒灵片,按照法定标准检验;针对法定标准不足,建立高效液相色谱法测定样品的对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量,分析结果,评价样品质量情况。结果共抽检50批次样品,涉及10家生产单位;按法定标准检验,合格率为100%;通过方法学考察,新建立的HPLC法灵敏、准确,样品的对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量均在合理范围内,但同一生产单位的2批样品咖啡因含量远低于处方量。结论样品总体质量状况良好,但存在问题药品,药品质控和检验标准有待提高。

华法林片联合复方氨酚烷胺片致凝血功能极度异常1例分析

目的探讨华法林片与复方氨酚烷胺片可能存在的不良药物相互作用。方法报道1例因静脉窦血栓而长期服用华法林的患者,间断服用复方氨酚烷胺片后出现凝血功能持续极度异常。结果患者经停用华法林、补充维生素K及凝血因子后凝血功能逐渐恢复。结论复方氨酚烷胺片或可明显增强华法林的抗凝效果,导致极高的出血风险,临床诊疗中需注意两药相互作用所致的不良反应,应谨慎合用,需密切观察出血情况和监测凝血功能。

复方氨酚烷胺片(胶囊)中主成分含量均匀度测定

目的建立测定复方氨酚烷胺片(胶囊)中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法,并探讨其对重量/装量差异的影响。方法色谱柱为YMC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇(60∶40,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(对乙酰氨基酚)和225 nm(咖啡因、马来酸氯苯那敏),柱温为35℃,进样量为5μL(对乙酰氨基酚)和20μL(咖啡因、马来酸氯苯那敏)。考察S值较大3家生产企业产品的重量/装量差异和主成分含量均匀度的关系。结果44家复方氨酚烷胺片生产企业的106批样品中,主成分含量均匀度的合格率为91.84%(90/98);52家复方氨酚烷胶囊生产企业的135批样品中,胶囊剂主成分含量均匀度的合格率为94.87%(111/117)。片剂生产企业C、胶囊生产企业E的产品每片(粒)中3种主成分含量与片重(粒重)曲线高度一致,但重量/装量差异的RSD分别为3.31%和2.25%;胶囊企业K的产品装量差异的RSD为1.35%,但仅对乙酰氨基酚的含量同装量差异呈正相关。结论建立的主成分含量均匀度测定方法专属性强,可为复方氨酚烷胺片(胶囊)的质量控制提供参考。建议生产企业根据主成分的投料量,按从大到小的顺序进行逐级混合,以提高产品的混合均匀度;同时,应在质量标准中增加咖啡因和马来酸氯苯那敏2种主成分的含量及含量均匀度的控制项目。

一测多评法同时测定新复方大青叶片中4种成分含量

目的建立同时测定新复方大青叶片中维生素C、对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥含量的一测多评(QAMS)法。方法色谱柱为Welch Ultimate LP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)、梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为215 nm(对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥)和245 nm(维生素C),柱温为40℃,进样量为10μL。以对乙酰氨基酚为参照物,测定维生素C、咖啡因和异戊巴比妥的相对校正因子,以计算维生素C、咖啡因和异戊巴比妥的含量。比较采用外标法与QAMS法时结果的差异。结果维生素C、对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥进样量分别在0.0643~0.6432μg(r=0.9998)、0.3737~3.7375μg(r=0.9997)、0.0373~0.3732μg(r=0.9999)、0.0379~0.3789μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.03,0.15,0.07,0.24μg/mL,定量限分别为0.09,0.51,0.23,0.79μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为101.07%,101.83%,98.04%,98.80%,RSD分别为1.20%,1.73%,1.13%,1.58%(n=6);维生素C、咖啡因和异戊巴比妥的相对校正因子分别为0.5761,0.3732和0.8438,QAMS法与外标法测定结果无显著差异(P>0.05)。结论所建立的方法环保(以乙醇代替甲醇)、经济(只需1种对照品),结果准确且可快速获得,适用于新复方大青叶片的质量评价。

复方对乙酰氨基酚片在健康人体的药代动力学和相对生物利用度

目的研究复方对乙酰氨基酚片(解热镇痛药)在健康人体的药代动力学和相对生物利用度。方法24名健康受试者单剂量随机交叉口服2种国产复方对乙酰氨基酚片(试验与参比制剂)2片,用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚、异丙安替比林和咖啡因的血药浓度,用DAS软件拟合计算药代动力学参数,评价2种制剂生物等效性。结果药代动力学参数如下。对乙酰氨基酚:tmax分别为(0.81±0.48),(0.78±0.30)h;Cmax分别为(9.29±2.23),(8.76±1.83)μg·mL-1;AUC0-24分别为(31.49±6.83),(31.64±7.77)μg·h·mL-1。异丙安替比林:tmax分别为(0.90±0.33),(0.88±0.30)h;Cmax分别为(6.99±1.79),(7.00±1.60)μg·mL-1;AUC0-24分别为(21.92±9.43),(19.51±5.22)μg·h·mL-1。复方中2种成分相对生物利用度分别为(102.3±22.4)%,(112.8±37.4)%。结论试验与参比制剂具有生物等效性。

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立同一色谱条件测定复方氨酚苯海拉明片中的对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明含量的HPLC法。方法采用苯基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-pH 3.5的10 mmol.L-1乙酸铵溶液(体积比85∶15),检测波长为225 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的分离度好,对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的回收率分别为100.1%、100.0%、100.2%和100.6%(n=9)。结论本方法操作简单,结果准确,可以有效地控制复方氨酚苯海拉明片的质量。

复方对乙酰氨基酚片(Ⅱ)人体药动学研究

目的:建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、异丙安替比林和咖啡因浓度的HPLC法,研究健康志愿者口服复方对乙酰氨基酚片(Ⅱ)(每片含对乙酰胺基酚250 mg,异丙安替比林150 mg,咖啡因50 mg)后的人体药动学。方法:20例健康受试者单剂量口服复方对乙酰氨基酚片(Ⅱ)2片后24 h内间隔取血分离血浆。以茶碱为内标,血浆经乙酸乙酯提取后,用HPLC测定对乙酰氨基酚、异丙安替比林和咖啡因的血浆浓度。色谱条件为:Phe- nomenex Phenyl-BDS色谱柱(250 mm×4．6 mm,5μm),甲醇-醋酸盐缓冲液为流动相梯度洗脱分离,紫外260 nm检测。测定血药浓度经时过程,3P97程序计算主要药动学参数。结果:对乙酰氨基酚的主要药动学参数Cmax,Tmax, t1/2(λZ),MRT,AUC0-24h,CL／F和V／F分别为(3．57±0．82)μg·mL-1,(0．43±0．20)h,(4．27±0．76)h,(5．05±1．06)h,(13．17±3．27)h·μg·mL-1,(41．64±25．62)L·h-1和(166．57±109．80)L;异丙安替比林的分别为(2．50±0．69)μg·mL-1,(0．54±0．27)h,(2．01±0．44)h,(2．94±0．58)h,(6．37±1．80)h·μg·mL-1,(53．68±17．45)L·h-1和(106．86±21．42)L;咖啡因的分别为(1．23±0．33)μg·mL-1,(0．45±0．23)h,(5．49±1．44)h,(7．85±1．88)h, (8．78±3．20)h·μg·mL-1,(13．15±4．91)L·h-1和(87．51±15．06)L。结论:建立的HPLC方法专属、准确、灵敏度适宜,适用于复方对乙酰氨基酚片(Ⅱ)药动学研究。

对乙酰氨基酚口腔速溶片的研制

目的:制备对乙酰氨基酚口腔速溶片,并完成相关的药剂学研究。方法:用研磨法制备对乙酰氨基酚 β 环糊精包合物,用湿法制粒技术制备对乙酰氨基酚口腔速溶片,并考察其含量均匀度、片质量差异、硬度。用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚的含量,并与普通片进行体外溶出度比较。结果:所研制的口腔速溶片溶出迅速,溶出速率为普通片 2倍,其含量均匀度、片质量差异、硬度均符合药典规定。用紫外分光光度法测对乙酰氨基酚含量,方法简单,数据可靠。结论:口腔速溶片为快速崩解型片剂,适合老龄和小儿患者服用。

气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为氮气,流速为1.5 m L/min,分流比为20∶1,进样量为1μL。结果:对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为156.0~4 990.4、125.7~4 023.2、19.14~612.4、2.515~80.48μg/m L(r均为0.999 9);定量限分别为1.4、0.5、1.1、0.9ng,检测限分别为0.4、0.2、0.3、0.3 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.59%~101.77%(RSD=0.8%,n=9)、99.56%~101.80%(RSD=0.7%,n=9)、98.44%~100.83%(RSD=0.7%,n=9)、100.05%~101.91%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法简便快速、准确可靠,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏的同时测定。

氯酚伪麻缓释片治疗普通感冒和流行性感冒的疗效和安全性

目的评价氯酚伪麻缓释片(抗感冒药)治疗普通感冒和流行性感冒的安全性和有效性。方法用多中心、随机、双盲、平行对照临床试验,试验组(n=118)给予氯酚伪麻缓释片,对照组(n=119)给予双扑伪麻片。结果试验组的临床症状改善率不低于对照组(P<0.05),试验前后2组临床症状总积分均无明显差别(P>0.05);试验组和对照组的总有效率分别为96.33%和96.36%(P>0.05)。试验组和对照组的药物不良反应发生率分别为7.02%和11.82%(P>0.05)。结论氯酚伪麻缓释片治疗普通感冒和流行性感冒具有明显疗效和安全性。

HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。方法:采用迪马 C_(18)色谱柱(200 mm×4.6mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(磷酸调节 pH 至2.1)(B),梯度洗脱[0 min(15%A)→7 min(50%A)→8 min(15%A)→18 min(15%A)];流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:215 nm;柱温:室温。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的线性范围分别为0.064～0.51 mg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.067～0.54 mg·mL^(-1)(r=0.9995)、0.020～0.14 mg·mL^(-1)(r=0.9998)和0.017～0.14 mg·mL^(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为100.1%(RSD=0.5%)、99.6%(RSD=0.8%)、101.4%(RSD=1.0%)和99.2%(RSD=0.6%)。结论:本法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中4种成分的质量控制方法。

复方氨酚烷胺片在健康人体的相对生物利用度

目的研究2种复方氨酚烷胺片在健康人体的相对生物利用度。方法20名健康男性志愿者随机交叉、单剂量口服2种复方氨酚烷胺片制剂2片;以茶碱作内标,用HPLC法测定血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因浓度,用DAS程序计算2制剂药代动力学参数,并进行生物等效性评价。结果2种复方制剂中对乙酰氨基酚的Cmax分别为(7.31±1.15)和(7.25±1.49)mg·L-1;tmax分别为(0.91±0.37)和(1.04±0.52)h;t1/2分别为(3.71±0.30)和(3.77±0.45)h;AUC0-16分别为(31.17±5.50)和(30.74±5.76)mg·h·L-1;AUC0-∞分别为(32.57±5.94)和(32.22±6.25)mg·h·L-1。2种复方制剂中咖啡因的Cmax分别为(0.80±0.11)和(0.79±0.13)mg·L-1;tmax分别为(0.98±0.27)和(1.04±0.49)h;t1/2分别为(4.86±1.19)和(4.42±1.09)h;AUC0-24分别为(5.83±1.34)和(5.29±1.50)mg·h·L-1;AUC0-∞分别为(6.15±1.46)和(5.57±1.59)mg·h·L-1。受试制剂的相对生物利用度为(102.10±10.97)%(对乙酰氨基酚)和(113.37±22.66)%(咖啡因)。结论对乙酰氨基酚和咖啡因2种成分受试制剂与参比制剂生物等效。

复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的漫反射傅里叶变换红外光谱法测定

采用漫反射傅里叶变换红外光谱定量分析技术建立复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量的测定方法。样品浓度在 10 %以内 ,吸光度与对乙酰氨基酚的浓度成良好的线性关系。平均回收率为 10 0 .0 % ,RSD为 1.14%。

氨酚双氢可待因片缓解痔疮术后疼痛的疗效观察

目的探究氨酚双氢可待因片缓解痔疮术后疼痛的最佳给药方案。方法在该院肛肠外科住院患者384例,随机分为3组,3组均于术后3 h首次给药,观察组口服氨酚双氢可待因片2片后每隔6 h服2片;对照1组,首次给药后由病人自行感觉痛时再服用,一日不超过4次;对照2组首次口服曲马多缓释片1片,以后隔12 h服1片。比较临床疗效及不良反应。结果术后24 h疼痛强度值,对照1组与观察组、对照2组比较有明显差异(P<0.01)。不良反应发生率对照2组明显高于其他两组(P<0.01)。结论氨酚双氢可待因片用于痔疮术后止痛安全有效,且按时给药效果优于按需给药。

散利痛中扑热息痛和异丙基安替比林的毛细管区带电泳电化学检测法测定

毛细管区带电泳 -电化学检测法同时测定散利痛片中有效成分扑热息痛和异丙基安替比林的含量 ;研究了电极电位、电解液浓度和酸度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了最优化的测定条件 ;以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极 ,工作电极电位为1.0V(vsSCE) ,在50mmol/L硼砂 -NaOH(pH9.35)运行缓冲液中 ,上述两组分在8min内完全分离 ;扑热息痛和异丙基安替比林线性范围分别为2×10-3～5×10 -6mol/L和2×10 -3～2×10 -6mol/L,检出限分别为5×10 -6mol/L和2×10 -6mol/L ;7次平行进样的相对标准偏差(RSD)为3.5%和1.8 % ,加标回收率(n=3)分别为101 %和98% ,该法灵敏可靠 ,结果令人满意。

高效液相色谱法测定扑感敏片中四组分的含量

目的 建立高效液相色谱法测定扑感敏片中四组分的含量。方法 采用ZORBAXEXTENDC18柱 ,1%HAc(用二乙胺调pH至 3.7) 甲醇 (6 2∶38)为流动相 ,2 72nm ,2 6 0nm(马来酸氯苯那敏 )为测定波长。结果 扑感敏片中四组分对乙酰氨基酚 ,氨基比林 ,咖啡因 ,马来酸氯苯那敏线性范围分别为 :4 0～ 2 4 0 μg/mL(r =0 .99997) ;2 7～ 16 0 μg/mL(r =0 .99999) ;10～5 8μg/mL(r =0 .99998) ;8～ 4 0 μg/mL(r =0 .99996 ) ,平均回收率分别为 :99.8% (RSD为 0 .6 %n =5 ) ;98.2 0 % (RSD为 0 .5 %n =5 ) ;10 1.7% (RSD为 0 .6 %n =5 ) ;10 0 .1% (RSD为 0 .4 %n =5 )。结论 本法简便 ,快速 ,准确 。