高效液相色谱法测定维C银翘片溶出度的研究

目的建立维C银翘片(金银花、连翘、维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏等)中维生素C、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏3种西药成分的溶出度测定方法。方法采用桨法,以0.1 mol/L HCl溶液为溶出介质,转速为75 r/min,90 min取样。液相色谱柱为Welchrom-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为A 0.05 mol/L磷酸二氢钾(含0.5%四丁基溴化铵,磷酸调pH至3.5);B乙腈,梯度洗脱。体积流量为0.8 mL/min,检测波长为260 nm。结果维生素C、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏分别在19.8～118.8μg/mL、42～252μg/mL、0.42～2.52μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率均不低于98%。不同厂家维C银翘片的溶出度差异较大。结论该方法简便快捷、结果准确可靠,可用于维C银翘片中3种西药成分的溶出度测定。

高效液相色谱双波长检测法测定维C银翘片中4种组分的含量

建立了高效液相色谱测定维C银翘片中维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸4种组分含量的方法。研究优化了样品提取的溶剂与超声提取条件、色谱分离条件和检测波长等,采用了SinochromODS-BP(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/LKH2PO4(pH3.0,含1%三乙胺)-乙腈(75:25,v/v)为流动相,双检测波长260nm和326nm等分离检测条件。结果表明,维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸的测定线性范围均比较宽,方法平均回收率大于99.4%,相对标准偏差(RSD)小于1.8%(n=5),而且测定方法快速、简便、准确,非常适合维C银翘片类药物的质量控制。

HPLC同时测定维C银翘片中绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立维C银翘片中绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法：采用HPLC法,使用C18柱,流动相：甲醇-乙腈-0.02%磷酸（5∶10∶85）;流速：1.0 mL/min;柱温：35℃;检测波长：310 nm和219 nm。结果：绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏进样量分别在0.03～0.13μg、0.94～4.68μg、0.49～2.44μg、0.01～0.05μg范围内呈良好线性关系,平均回收率（n=5）均不低于98%。结论：本法简便、快捷,结果令人满意,可作为维C银翘片的质量控制方法之一。

偏最小二乘紫外分光光度法同时测定维C银翘片中的维生素C和扑热息痛

在紫外224～294啪波长区间内取36个波长点，测定25组标准混合溶液的吸光值并建立校正集，结合残差平方和确定了主因子数，运用偏最小二乘法预报待测样品两组份的含量。结果表明，在模拟样品的测定中，维生素C和扑热息痛平均回收率分别为97．0％和99．2％；RSD分别为4．O％和0．24％；均方根误差分别为0．1515和0．0795；将此模型用于4个厂家实际样品的测定，维生素C和扑热息痛平均加标回收率分别为93．75％-99．3％，98．4％-103％.该方法具有不需分离样品、操作简便等优点，用于维C银翘片中两组份的测定，结果令人满意。

近红外漫反射光谱法快速检测维C银翘片中的对乙酰氨基酚

目的:应用近红外漫反射光谱法对维C银翘片中的对乙酰氨基酚进行快速定量分析。方法:采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法(PLS)建立光谱数据和样品中对乙酰氨基酚含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测。结果:应用对乙酰氨基酚定量分析模型,以731个维C银翘片样品为校正集,浓度范围为186～476mg·g^(-1),366个样品用于外部验证,浓度范围为191～409mg·g^(-1),校正集交叉检验均方差(RMSECV)为12.3,相关系数R^2=92.52;预测集外部检验均方差(RMSEP)为14.2,相关系数R^2=86.86。结论:方法快速、准确,可用于维C银翘片中维C银翘片中对乙酰氨基酚的快速检测。

维C银翘片中维生素C含量的中红外漫反射光谱技术定量分析研究

目的 :建立维C银翘片中维生素C的含量的检测方法。方法 :采用中红外漫反射定量分析技术 ,测定了维C银翘片中维生素C的含量。结果 :可直接测定出样品中维生素C的含量 ,且吸收度与维生素C的浓度成良好的线性关系 ,平均回收率为 98.6 9% ,RSD为 0 .33%。结论 :本方法简便、准确、可靠 ,可用于维C银翘片中维生素C的含量测定。

高效液相色谱法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

采用反相高效液相离子对色谱法，以对氨基苯甲酸为内标，测定了复方芦丁片中芦丁和维生素Ｃ的含量。色谱柱为μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ_（１８），流动相为甲醇－水（５０：５０）配制的樟脑磺酸溶液（０．００２５ｍｏｌ／Ｌ），检测波长为２５４ｎｍ。并做了线性范围和回收率测定。

用RP-HPLC法测定维C银翘片中绿原酸和甘草酸的含量

建立了测定维C银翘片中绿原酸和甘草酸含量的RP-HPLC法,本法线性关系良好,绿原酸的平均回收率为101.4%,RSD为2.68%;甘草酸的平均回收率为98.2%,RSD为2.80%.方法简便、准确、重现性好,可用于维C银翘片的质量控制和评价.

毛细管电泳-电致化学发光法测定维C银翘片中的马来酸氯苯那敏

基于马来酸氯苯那敏增强联吡啶钌的电致化学发光信号,建立了一种分离检测维C银翘片中马来酸氯苯那敏的毛细管电泳-电致化学发光新方法。考察了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH、进样电压和进样时间等实验条件对分离、检测体系的影响。在优化实验条件下,维C银翘片中的马来酸氯苯那敏在3min内可实现分离检测,其线性范围为5.0×10-7～1.0×10-4mol/L(相关系数0.9994),检出限为5.1×10-8mol/L(S/N=3)。本法可用于维C银翘片中马来酸氯苯那敏的质量检测。

优选改进复方维C银翘片中Vc稳定性

采用正交设计法对市售稳定性较差的维C银翘片进行处方 优选。采用传统湿法制粒工艺制备所得到的优选处方，对其加速试验数据的方差分析结果证 实：此优选处方的稳定性比市售片有极显著性提高（P<0.01）。文中所有的统计分析 采用SAS软件。

五厂家维C银翘片对乙酰氨基酚的体外溶出度评价

目的测定市售维C银翘片对乙酰氨基酚的体外溶出度,反映产品的内在质量。方法采用高效液相色谱法,根据我国药典和日本橙皮书对对乙酰氨基酚片的体外溶出要求,分别在5种介质中测定其体外溶出度。结果 5个厂家的维C银翘片对乙酰氨基酚片的体外溶出均达不到要求。结论维C银翘片应增加体外溶出度检测,以提高产品质量。

毛细管电泳测定维C银翘片中维生素C和扑热息痛

建立了毛细管电泳测定维C银翘片中维生素C和扑热息痛的方法。采用55 cm(40 cm处检测窗口)×75μm i.d.熔融石英毛细管,选择pH=8.89的30 mmol·L^(-1)Na_2HPO_4-30 mmol·L^(-1)脱氧胆酸钠混合溶液作为缓冲溶液,分离电压为+20 k V,以二极管阵列检测器进行检测。结果表明维生素C和扑热息痛的测定线性范围都比较宽,回收率均大于97.6%,相对标准偏差均小于3.2%。方法操作简便、快速、样品消耗极少,能够用于维C银翘片中维生素C和扑热息痛的含量测定。

小波变换分光光度法同时测定复方芦丁片中芦丁和维生素C

建立了同时测定复方芦丁片中芦丁和维生素C含量的计算分光光度法——小波变换分光光度法。对芦丁和维生素C的重叠吸收光谱进行连续小波变换，分别提取只与芦丁和维生素C有关的特征小波变换系数，由特征小波变换系数值和浓度建立的线性回归方程，可以准确地测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量。芦丁和维生素C的线性范围分别为0～25mg·L^-1和0～15mg·L^-1，对3个模拟试样作回收率和精密度试验，回收率在98．1％～102．0％之间，RSD值均小于等于0．9％。

高效液相法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量

目的 建立维 C银翘片中马来酸氯苯那敏含量的 HPL C测定法。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱 ,流动相 :甲醇 -水 -冰醋酸 (2 0∶ 80∶ 2 .5 ) ,流速为 1.0 m L / min,检测波长 2 6 2 nm。结果 线性范围 :2 .5μg～ 10 0μg(r=0 .99999)。精密度 :RSD为 0 .0 6 % (n=5 ) .平均回收率为 10 0 .0 9%。结论 本法简便 ,快速 ,准确 。

维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量测定方法的优化

目的:优化维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量测定方法。方法:采用反复萃取(药典法)和直接超声两种提取方法,比较马来酸氯苯那敏的含量测定结果。结果:反复萃取法步骤繁琐,污染环境,其回收率仅为91.4%,含量为116%;直接提取法简单,环境友好,其回收率为100.3%,含量为131%。二极管阵列检测结果表明优化后的方法色谱峰纯度符合要求。结论:优化方法适用于控制维C银翘片中马来酸氯苯那敏的质量,实验数据提示,维C银翘片的质量问题需要密切关注。

HPLC法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立HPLC法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法:采用Phenomenex Prodigy ODS3柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠–磷酸溶液(60∶40∶0.05)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长263 nm。结果:马来酸氯苯那敏在4.1824～209.120 0μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=1.000);平均回收率(n=3)为96.69%～101.10%(RSD为1.22%～2.95%)。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。

离子对色谱法测定复方西吡氯铵含片中维生素C及有关物质

目的:采用反相离子对高效液相色谱法测定复方西吡氯铵含片中维生素C及有关物质。方法:采用Shimadzu CLC-ODS柱(150mm×6.0mm,5μm),以甲醇-水(含0.005mol·L-1十六烷基三甲基溴化铵和0.050mol·L-1磷酸二氢钾)(10:90)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果:离子对高效液相色谱法测定的线性范围为5.0-200μg·mL-1,相关系数r=0.999 9;日内精密度为0.52％(n=6),日间精密度为0.86％(n=6);平均回收率为99.54％(n=9)。结论:采用反相离子对高效液相色谱法测定复方西吡氯铵含片中维生素C的含量及其有关物质,方法简便、快速、准确、专属性好。

HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中维生素C及对乙酰氨基酚的含量

目的建立复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚和维生素C的含量测定方法。方法色谱柱：Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;甲醇-乙腈-0.02%磷酸（5∶10∶85）为流动相;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：35℃;测定波长：219 nm。结果对乙酰氨基酚、维生素C分别在8.948-178.96 mg·L^-1和4.328-86.560 mg·L^-1范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.66%（RSD=0.52%）和99.44%（RSD=0.46%）。结论该方法简便快速,结果准确,可以有效控制该药品质量。

维C银翘片中对乙酰氨基酚含量测定方法改进

目的 :采用高效液相色谱法 (HPLC)测定维C银翘片中对乙酰氨基酚的含量 ,以避免用双波长分光光度法测定时出现的干扰因素。方法 :采用HPLC法 ,双波长分光光度法分别测定不同批号的维C银翘片中对乙酰氨基酚的含量。结果 :双波长分光光度法较繁琐、误差大 ,HPLC法简便、快速、准确。结论 :HPLC法准确可靠 ,适用于维C银翘片的质量控制。

HPLC法和紫外双波长法测定维C银翘片中对乙酰氨基酚含量的结果比较

目的：建立高效液相法（HPLc）测定维C银翘片中对乙酰氨基酚含量的方法，并比较了HPLC法和紫外双波长法测定结果的差异。方法：采用C18色谱分析柱，0．05mol／L醋酸铵溶液-甲醇（85：15）为流动相，检测波长249nm。结果：线性范围0．025—0．074mg／ml，平均回收率102．1％；两种方法的测定结果存在较大差异，紫外双波长法比HPLC法约高出13％-19％。结论：HPLC法不受其他共存成分的影响，准确度高，适用于本制剂的分析，而紫外双波长法存在检测结果偏高的干扰。