一测多评法测定虎杖药材中6种成分的含量

目的建立一测多评法测定虎杖药材中6种成分的分析方法,并对其进行方法学考察,验证该方法的可行性与准确性。方法以大黄素为内参物,分别建立虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算其他5种成分的含量,用该方法测定不同产地虎杖药材中6种成分含量,同时利用外标法测定各成分含量,测得的结果与外标法测定值进行比较。结果9批不同产地的虎杖中6种有效成分采用一测多评法测得的结果与外标法测定值之间不存在显著性差异,6种成分在测定范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.1%~101.4%,RSD为1.0%~2.3%。结论一测多评法简单快捷,可用于测定虎杖药材中6种成分的含量,可为虎杖药材的质量控制及提取工艺的评价提供参考。

聚中性红薄膜修饰电极测定盐酸环丙沙星含量

目的 研究聚中性红薄膜修饰电极（PNRE）对盐酸环丙沙星（CPLX）的电催化作用，建立一种定量检测CPLX的电化学分析方法。方法 利用循环伏安法（CV）电聚合制备PNRE，在0．2mol／LNaN03＋0．0Gmol／LCH3COOH-CH3COONa体系中，研究PNRE对盐酸环丙沙星氧化的电催化作用及其定量测定CPLX的最佳条件。结果在7．5×10^-7～7．5×10^-5mol／L范围内，催化氧化峰电流与CPLX的浓度呈良好的线性关系，γ=-0．9999，检测限达3．5×10^-8mol／L，平行测定的RSD小于2.4％（n=8），样品回收率为95．6~103．6％。结论 该法灵敏度高、准确可靠，用于CPLX眼药水及片剂样品的测定取得满意结果。

RP-HPLC双波长切换法同时测定天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯的含量

目的建立反相高效液相色谱-双波长切换法同时测定天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm(天麻素)、320 nm(阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯),柱温35℃。结果在15 min内天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯质量浓度分别在30.50～305.0 mg.L-1(r=0.999 2)、34.96～349.6 mg.L-1(r=0.999 7)和46.54～465.4 mg.L-1(r=0.999 4)内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.8%、98.7%和98.2%,RSD分别为1.9%、1.2%和2.1%。结论本方法操作简便,结果准确,与《中华人民共和国药典》所述方法相比,增加了含量测定指标,提高了全面控制天舒胶囊质量的水平。

高效毛细管区带电泳法同时分离测定红毛七药材中红毛新碱和塔斯品碱的含量

目的:建立高效毛细管电泳法同时分离测定红毛七药材中红毛新碱和塔斯品碱的含量。方法:采用 HP^(3D)CE G1600AX高效毛细管电泳仪,未涂渍熔融石英毛细管(75μm×50 cm,有效长度41.5 cm),压力进样50 mbar×5 sec,运行缓冲液为90mmol·L^(-1)的醋酸钠—15%甲醇溶液,冰醋酸调节 pH 至5.0,检测波长:245 nm,运行电压23 kV,温度30℃。结果:红毛新碱在21.2～106.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9987),塔斯品碱在33.6～168.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9981);平均加样回收率(n=6):红毛新碱99.46%,塔斯品碱100.13%。结论:该方法简单、快速、准确,结果可靠,重现性好,可用于红毛七药材中红毛新碱和塔斯品碱的含量测定。

银杏叶中总黄酮的提取工艺和含量测定的研究

[目的]研究银杏叶黄酮类成分的提取和含量测定方法。[方法]对银杏叶中总黄酮的乙醇提取法和超声提取法进行研究并加以改进,通过单因素试验确定银杏叶总黄酮的最佳提取工艺条件。以显色法测定提取液中总黄酮的含量,并对显色测定法进行改进。[结果]超声提取法提出率为0.83%,索氏提取法提出率为1.10%,超声提取与索氏提取结合法提出率为1.37%。最佳提取条件为:超声时间20 min、乙醇浓度60%、料液比1∶50(g/ml)、85℃下加热回流提取2 h。[结论]优选出银杏叶中总黄酮的最佳提取工艺,为进一步研究和应用提供依据。

熟地强筋合剂的定性鉴别和含量测定

目的:建立熟地强筋合剂的定性鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法定性鉴别牡丹皮和甘草;采用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量。结果:薄层色谱法检出牡丹皮、甘草,阴性无干扰,专属性强;马钱苷在0.050 8～0.304 8μg范围内具有良好的线性关系(r=.0999 8),平均加样回收率98.2%,RSD=1.80%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于熟地强筋合剂的质量控制。

柱色谱-紫外分光光度法测定黄连上清片中总生物碱的含量

目的建立柱色谱-紫外分光光度法测定黄连上清片中总生物碱含量的方法。方法以盐酸小檗碱为对照品,采用盐酸-甲醇(1∶100)索氏提取,提取液经过氧化铝柱分离,于345nm波长处测定其含量。结果盐酸小檗碱在2.06～12.36μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为97.82%,RSD%为1.57%(n=6)。结论该方法简单可靠,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法之一。

茉莉根HPLC指纹图谱建立及2种成分含量测定

目的采用高效液相色谱法(HPLC)建立中药茉莉根(RJS)药材的指纹图谱,并测定其中橙皮苷和新橙皮苷的含量。方法Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为100%甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长283 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃;进样量10μl。以橙皮苷为对照峰,建立11批RJS药材指纹图谱,采用指纹图谱相似度评价软件进行数据评价,对结果进行相似度分析,同法测定11批RJS橙皮苷和新橙皮苷的含量。结果11批样品中有10个共有峰,相似度均>0.905。橙皮苷和新橙皮苷在测定范围内(0.02965~0.4744μg,0.0177~0.2832μg)呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.75%~99.14%,RSD分别为1.12%和1.25%;11批RJS药材中橙皮苷和新橙皮苷的含量分别为0.021%~0.098%、0.0086%~0.042%。结论该法稳定可靠,可用于RJS药材的质量控制。

火焰原子吸收光谱法测定紫花地丁中钙等金属元素的含量

目的利用火焰原子吸收光谱法测定紫花地丁中Ca、Mg、Cu、Fe、Mn和Zn六种金属元素的含量。方法使用湿法消解进行消样处理,采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对紫花地丁中Ca、Mg、Cu、Fe、Mn和Zn六种金属元素的含量进行测定。结果紫花地丁中含有丰富的金属元素,其含量由高到低依次为Ca、Mg、Fe、Mn、Zn和Cu,所建立的标准曲线相关系数r〉0.999 0,加样回收率在86.3%~99.1%内,精密度试验RSD在1.9%～2.9%内,重复性试验RSD在1.99%～2.88%内。结论本方法简便快速,结果准确可靠,可用于紫花地丁中Ca、Mg、Cu、Fe、Mn和Zn六种金属元素的含量测定。

分光光度法测定蒙药耧斗菜中盐酸小檗碱的含量

目的：建立蒙药耧斗菜中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：以甲醇为提取溶剂,采用超声法直接提取样品中的盐酸小檗碱,以蛮罕山产蒙药耧斗菜作为供试品对本实验方法进行考察,以甲醇为空白,在348nm波长处用紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。结果：盐酸小檗碱浓度在0.0020-0.0140 mg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.77%（n=6）,小井沟、蛮罕山、三岔沟三不同产地蒙药耧斗菜中盐酸小檗碱的含量分别为6.259 mg/g、5.630 mg/g及5.960 mg/g。结论：本法操作简便、重复性好,可用于中蒙药材中盐酸小檗碱的含量测定。

贵州省不同产地杠板归的水分、灰分、浸出物和槲皮素的测定

目的:测定贵州产杠板归的水分、总灰分、水溶性浸出物和槲皮素的含量。方法:采集贵州省19个产地的杠板归药材,按《中华人民共和国药典》(2010年版)中水分测定法(烘干法)、灰分测定法和水溶性浸出物测定法测定各地杠板归药材中水分、灰分和浸出物,采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量。结果:19个产地杠板归药材中水分含量为5.66%~10.47%,平均8.64%;总灰分含量为4.40%~7.79%,平均5.80%;水溶性浸出物含量为16.54%~26.82%,平均22.55%;槲皮素含量为0.17%~0.58%,平均0.38%;19批贵州产杠板归样本水分、总灰分、水溶性浸出物及槲皮素含量最高值和最低值均相差1倍以上。结论:贵州省内不同产地的杠板归质量存在较大的差异。

参茸玉液酒中多糖含量测定方法研究

建立参茸玉液酒中多糖的含量测定的方法。参茸玉液酒中的多糖经苯酚-硫酸法显色后,利用紫外-可见分光光度计在490 nm波长处进行比色测定。结果表明:苯酚-硫酸法测定参茸玉液酒中多糖方法稳定,精密度高,线性范围为0.025 35 mg/m L^0.059 15 mg/m L,相关系数为r2=0.999 3,平均回收率为100.44%。苯酚-硫酸法可作为参茸玉液酒中多糖含量测定的方法。

高效液相色谱法同时测定复方紫荆皮水杨酸溶液中水杨酸苯甲酸含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方紫荆皮水杨酸溶液中水杨酸苯甲酸的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol.L﹣1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至4.0)(50∶50),柱温:30℃,流速为1.0mL·min﹣1,检测波长240nm。结果:水杨酸与苯甲酸、空白样品分离良好,线性范围水杨酸为1.2～96.6μg·mL﹣1,r=0.9999;苯甲酸为2.0～160.3μg·mL﹣1,r=0.9998,样品溶液在10h内稳定,加样回收率(n=6)依次为100.6%和99.6%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于复方紫荆皮水杨酸溶液的质量控制。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量

目的建立测定食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用反相高效液相色谱法,使用YMC-Pack ODS-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(76∶24)为流动相,检测波长为202 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为15μL。结果贝壳杉烯酸及海松酸进样量分别在2.257~4.514μg(R^2=0.999 6)和2.839~5.678μg(R^2=0.999 6)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.30%和99.65%,RSD分别为1.68%和1.46%。10批食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸和海松酸的平均含量分别为19.23%和27.64%,同时食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸含量均不低于17.00%,海松酸含量均不低于24.00%。结论本研究中采用HPLC-DAD法首次测定了食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量。该方法简便、灵敏、准确、重复性好,为食用土当归总有机酸质量标准的制订奠定了基础。

HPLC法同时测定生发片中二苯乙烯苷和特女贞苷的含量

目的：建立HPLC同时测定生发片中二苯乙烯苷和特女贞苷含量的方法。方法：样品用70%甲醇超声提取。色谱柱：Inertsil ODS-3-C18（5μm,250mm×4.6mm）;流动相：乙腈-水（17∶83）;检测波长：224nm;流速：1.0ml/min;进样量：10ml。结果：二苯乙烯苷在0.01618-0.2426mg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为100.1%（n=6）,RSD=1.84%;特女贞苷在0.0816-1.224mg范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为100.6%（n=6）,RSD=1.38%。结论：本方法简单、准确,可作为生发片的质量控制方法。

倒扣草质量标准提高研究

目的完善和提高倒扣草质量标准。方法以倒扣草对照药材和齐墩果酸对照批为对照建立薄层鉴别方法;照中国药典2015年版通则方法,测定样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量;采用高效液相色谱(HPLC)法测定药材中β-蜕皮甾酮的含量,色谱柱为Kromasil 100-5C 18(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸溶液(13∶87,V/V),检测波长为250nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果性状及鉴别方法专属性好,样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、β-蜕皮甾酮含量的平均值分别为11.3%、10.5%、0.7%、14.4%、0.021%。结论本研究所建立的方法简便、准确、专属性强,可为提高和完善倒扣草质量标准提供实验依据。

银屑灵颗粒质量标准的研究

目的:控制银屑灵颗粒质量。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别制剂中赤芍、山银花、黄柏、防风;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中苦参碱的含量。结果:TLC斑点清晰,分辨率好,阴性无干扰。苦参碱的测定在0.137501~4.400046μg之间有良好的线性关系,线性方程Y=2.0270×10^(6)A-2843.7361,r=0.9999,平均回收率为100.07%(RSD=2.2%,n=6)。结论:该质量标准项目设置合理,操作便捷、准确,可用于对银屑灵颗粒的质量控制。

高效液相色谱法测定腰腿痛丸中士的宁的含量

目的:完善腰腿痛丸质量标准。方法:采用高效液相色谱法对腰腿痛丸中马钱子的主要成分士的宁进行含量测定。结果:士的宁进样量在5μg^50μg范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率为97.68%,RSD=0.36%(n=6)。结论:完善了腰腿痛丸质量标准,该方法精确,重现性好,操作简便,可以作为腰腿痛丸质量控制标准。

白术-白芍配伍对其化学成分及疏肝健脾作用的相关性研究

目的:明确白术-白芍配伍对多成分含量及疏肝健脾作用的影响,进而研究两者的相关性。方法:建立肝郁脾虚大鼠模型,ELISA法检测大鼠血浆中5-羟色胺(5-HT)、胃动素(MTL)、生长抑素(SS)水平;采用HPLC-DAD法同时测定药对中7个活性成分的含量,以双变量相关、灰色关联度法对化学成分含量-药效进行相关性分析。结果:与模型组相比,各给药组大鼠血浆中5-HT、SS浓度水平显著降低(P<0.05,P<0.01),且配伍组降低水平更甚(P<0.05),MTL浓度水平仅配伍组显著升高(P<0.01)。药对配伍后,氧化芍药苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、白术内酯I的含量显著增加(P<0.05,P<0.01)。化学计量学方法显示白术内酯I、苯甲酰芍药苷与5-HT、SS、MTL呈较强相关性,关联度大于0.70。结论:白术-白芍药对通过多成分综合发挥疏肝健脾作用,药对配伍后活性成分溶出量增加可能是其药效增强的关键因素,可为其基于药效的质控指标成分的确定提供参考依据。

高效液相色谱法测定红药制剂中羟基红花黄色素A的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定红药制剂中羟基红花黄色素A(HSYA)的含量。方法采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72)作为流动相,流速0.8 ml/min,柱温30℃,检测波长为403 nm。结果HSYA在0.0125~2.4914μg(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均回收率为100.16%,RSD为1.58%。结论该方法操作简单,专属性强,重复性好,可作为红药制剂中HSYA的质量控制。