Content Determination of Astragaloside Ⅳ in Astragalus from Three Different Regions by HPLC

[Objectives] The content of astragaloside in Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge.var.mongholicus(Bge.) Hisao from three different regions was determined.[Methods] Referring to the method recorded in the Chinese Pharmacopoeia(2015 edition),the content of astragaloside IV in A.membranaceus was determined by HPLC.[Results] There were great differences in the astragaloside IV content of A.membranaceus among different regions.The content of astragaloside IV in A.membranaceus cultivated in Inner Mongolia was highest(0.155%),followed by that(0.143%) in A.membranaceus cultivated in Gansu,and the content of astragaloside IV in A.membranaceus cultivated in Shanxi was lowest(0.080%).The contents of astragaloside IV in A.membranaceus from different regions were all in line with the standard(not less than 0.040%) of Chinese Pharmacopoeia(2015 edition).[Conclusions]The content of astragaloside IV in A.membranaceus cultivated in three different regions met the medicinal standards.

JWX-Ⅳ型长效蚊帐浸泡剂对淡色库蚊的药效观察

目的观察JWX-Ⅳ型蚊帐浸泡剂浸泡蚊帐实验室对淡色库蚊的灭效。方法将药帐洗涤0、5、10、15、20次后,分别用强迫接触试验和通道试验测定药效,并用反相高效液相色谱外标法测定中药帐中顺式氯氰菊酯含量。结果药帐洗涤20次时,强迫接触试验对淡色库蚊60 min击倒率和24 h死亡率均在80%以上;通道试验对淡色库蚊阻碍吸血率和24 h死亡率分别为80.67%、85.67%;药物含量测定下降率为15.61%。结论该制剂浸泡蚊帐洗涤20次时对淡色库蚊仍有较好灭效,符合WHO长效药帐的要求。

高效液相色谱法同时测定桑叶中绿原酸及4种黄酮类成分的含量

目的建立同时测定桑叶中绿原酸及4种黄酮类成分芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素含量的方法,为优化《中国药典》中桑叶含量测定项下方法提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,Inertsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)和0.2%磷酸-0.2%三乙胺水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长为360 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。结果在50 min内,绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素能达到良好的分离,分别在0.0674~1.3475 mg·mL^-1、0.0045~0.0898 mg·mL^-1、0.0282~0.5640 mg·mL^-1、0.0159~0.3186 mg·mL^-1、0.0006~0.0130 mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9996、1.0000、1.0000、1.0000、1.0000),平均回收率分别为97.92%、98.74%、98.17%、98.78%、98.6%,相对标准偏差(RSD)分别为1.41%、1.68%、1.69%、1.42%、1.59%。结论所建立的方法准确可靠,可用于桑叶药材的的质量控制,优化了《中国药典》中桑叶药材质量标准。

芪参胶囊质量标准的研究

目的 研究芪参胶囊的质量控制标准 ;方法 采用薄层色谱法对制剂中黄芪、人参、水蛭、赤芍和川芎进行定性鉴别 ;同时采用双波长薄层扫描法对黄芪甲苷进行了含量测定 ;结果 平均回收率为 10 0 .14% ,RSD为1.9% ;结论 该方法灵敏、简便、准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的质量控制标准。

HPLC法同时测定杜仲叶中8种成分的含量

目的:建立同时测定杜仲叶中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷等8种成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm(桃叶珊瑚苷、儿茶素)、239 nm(京尼平苷酸、车叶草苷)、220 nm(绿原酸)、354 nm(芦丁、异槲皮苷)、266 nm(紫云英苷),进样量为5μL。结果:桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的线性范围分别为0.812~6.090μg(r=0.9993)、0.438~3.285μg(r=0.9992)、0.045~0.336μg(r=0.9992)、0.882~6.615μg(r=0.9993)、0.097~0.726μg(r=0.9991)、0.064~0.483μg(r=0.9993)、0.048~0.360μg(r=0.9991)、0.014~0.108μg(r=0.9997);精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于3.5%(n=6);平均加样回收率分别为101.60%、103.06%、99.77%、96.93%、98.17%、96.75%、98.97%、99.60%,RSD分别为1.42%、2.65%、2.78%、2.05%、2.26%、0.93%、2.79%、3.08%(n=6)。不同采集时间、不同种植品种的12批杜仲叶样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的含量范围分别为10.903~17.245、5.578~7.892、0.198~0.440、13.890~19.782、1.008~1.547、1.102~2.396、0.267~0.701、0.150~0.412 mg/g,含量波动较大;杜仲皮样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、芦丁、松脂醇二葡萄糖苷的含量分别为0.299、0.123、0.580、0.112、0.026、1.961 mg/g。结论:本方法操作简便、重复性好、准确度高,可用于评价杜仲叶的质量;不同采集时间、不同种植品种的杜仲的不同药用部位(皮、叶)中的成分组成及含量存在明显的差异。

黄芪甲苷的研究进展

目的对黄芪甲苷的研究概况进行综述,为黄芪甲苷的深入研究提供依据。方法通过阅读近5年来70余篇相关文献报道,从黄芪甲苷的药理活性、理化性质、含量测定方法、药动学和组织分布以及提取精制工艺等方面对其目前的研究概况进行综述。结果黄芪甲苷具有免疫调节、器官保护、降糖、调节细胞凋亡、抗炎、抗病毒及生殖毒性等多方面的药理作用。结论为黄芪甲苷药用的开发提供参考依据。

活血散结合剂中黄芪甲苷含量的测定

目的建立HPLC-ELSD法测定活血散结合剂中黄芪甲苷含量的方法。方法用shim-pack C18-ODS(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测温度为40℃,载气流量为4.06 L·min-1。结果黄芪甲苷进样量的线性范围是1.006～10.06μg,R=0.999 3,n=6;样品加样回收率为97.29%,RSD为1.37%(n=6)。结论该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,专属性强。

RP-HPLC法测定复方补气养血口服液中黄芪甲苷的含量

目的建立复方补气养血口服液中黄芪甲苷含量的高效液相色谱测定方法。方法采用粒度为50μm的C18柱纯化样品,AgilentC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分析,以乙腈-水(60:40)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为203nm。结果黄芪甲苷的线性范围为0.34～3.40μg(r=0.9999),平均加样回收率为100.8%(n=6),RSD为1.47%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于复方补气养血口服液中黄芪甲苷的含量测定。

薄层扫描法测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷的含量

目的 测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷的含量。方法 用薄层扫描测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷含量。结果黄芪甲苷的线性范围为1．00～8．00μg，平均回收率为98．2％，RSD为1．15％；测得三批尘肺清颗粒中黄芪甲苷的平均含量为0．285mg／g。结论方法简便、准确、快速、重现性好，可作为该制剂的质量控制标准.

山西省中药材标准道地黄芪含量测定方法的建立

目的简化药典中黄芪甲苷含量测定前处理方法,缩短样品制备时间,建立一种快速、准确的黄芪药材中黄芪甲苷含量测定方法。方法以2010版《中国药典》中黄芪甲苷含量测定方法(方法1)为基准,对提取、纯化和碱处理方法进行了改进与优化。分别用山西大学报道方法(方法2)和改进方法(方法3)与方法1测得的结果进行比较。结果方法2和方法3测得的黄芪甲苷含量分别与2010版《中国药典》方法测得结果进行统计分析,均无统计学差异,但本文建立的方法操作更简单,所需分析时间更短。对不同产地的24批蒙古黄芪药材中黄芪甲苷含量进行了测定,结果在0.063%-0.151%之间。结论所建立的方法重现性良好,结果准确可靠,且样品前处理方法简便可行,可以作为山西省中药材标准黄芪项下含量测定项目。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定心脑补益口服液中黄芪甲苷含量

目的探讨心脑补益口服液中黄芪甲苷含量测定的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Shimadzu C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32:68),流速1.0 mL/min。结果黄芪甲苷进样量在1.78～8.90μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 8,n=5);平均回收率为100.46%,RSD=1.28%(n=6)。结论所用方法快速简便、准确可靠,能有效控制心脑补益口服液的质量。

维吾尔药睡莲花基原及质量控制研究

目的通过分析睡莲花样品的基原及特征性成分烟花苷和紫云英苷含量,为睡莲花的基原确认和质量控制提供依据。方法以核糖体DNA第二内部转录间隔区(ITS2)为主体条形码序列进行基原鉴定。采用HPLC测定烟花苷和紫云英苷含量,Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈、B为0.2%磷酸溶液(含1.0%四氢呋喃),梯度洗脱(0~65 min,15%→11%A;65~75 min,11%→25%A;75~80 min,25%→15%A;80~90 min,15%A),流速1.0 mL/min,检测波长350 nm,柱温30℃。结果ITS2序列可将睡莲花与其近源物种很好区分。特征性成分烟花苷和紫云英苷分离度良好,供试品溶液在24 h内稳定;烟花苷回归方程为Y=31.09X-12.142(r=0.9999),紫云英苷回归方程为Y=13.304X-11.25(r=0.9995),均具有良好的线性关系;重复性试验RSD<2.0%;烟花苷和紫云英苷平均回收率分别为99.44%和98.88%。结论DNA条形码可准确鉴定维吾尔药睡莲花的基原,结合特征性成分烟花苷和紫云英苷含量测定,可较全面控制睡莲花的质量。

HPLC-ELSD法测定芪枣颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定芪枣颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱条件为:Shim-packC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);ELSD检测器,漂移管温度:40℃;雾化气:氮气;载气压力:3.5bar;柱温:30℃;流动相:乙腈-水(30∶70);流速:1mL/min。结果黄芪甲苷在2.51～50.2μg范围内呈线性关系,r=0.9998;加样回收率为98.13%,RSD=1.28%。结论该方法灵敏,准确,可用于芪枣颗粒的质量控制。

HPLC测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,黄芪甲苷测定：蒸发光散射检测器,流动相为甲醇∶水=80∶20（v/v）;漂移管温度60℃;气体流量1.5 L/min;输出压力0.5 MPa;柱温30℃。芍药苷测定：流动相为甲醇∶水=23∶77（v/v）;流速为1 mL/min,检测波长：218 nm,柱温：30℃。结果黄芪甲苷在0.57～9.10μg时,Y=1.506 3X＋2.409 6,r=0.999 4;芍药苷在0.48~7.70μg时,Y=598.91X-2.334 6,r=0.999 9;其线性关系良好,平均加样回收率分别为99.62%和101.1%,RSD为2.6%和1.7%（n=6）。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于黄芪甲苷及芍药苷的含量测定,并为其总苷物质制备工艺研究提供质量标准依据。

薄层扫描法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立薄层扫描法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量。方法使用硅胶G薄层板,展开剂为氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)10℃以下放置过夜的下层液,喷以10%硫酸乙醇溶液显色,于105℃加热至斑点显色清晰,双波长锯齿扫描,检测波长为530nm,参比波长为700nm。结果取样量与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.72%,RSD=3.5%。结论该方法简便、快速、可靠,可用于检测黄芪颗粒成品质量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:研究芪黄胶囊中黄芪甲苷含量测定的前处理方法,并建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用溶剂提取结合中性氧化铝进行样品前处理,用HPLC法,以蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(30∶70),流速为0.8ml/min;ELSD参数气体流速为2.0ml/min,漂移管温度为90℃;进样量为10μl。结果:黄芪甲苷进样量在0.8μg^8μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9 998);平均回收率为99.2%(RSD=1.2%)。结论:本试验中前处理方法能有效除去芪黄胶囊复方中杂质对黄芪甲苷的干扰,所建立的含量测定方法操作简便、快速、准确、适用范围广。

HPLC-ELSD法测定参芪五味咀嚼片黄芪甲苷的含量

目的建立复方参芪五味咀嚼片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法 Dikma Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温:室温;以乙腈-水(31∶69)为流动相;流速1mL/min。ELSD参数:漂移管温度:40℃;氮气流速:2.0mL/min。结果黄芪甲苷浓度在4.6～32.2μg/mL间线性关系良好,平均回收率为97.71%,RSD=1.2%。结论该方法准确、重现性好、灵敏度高,可用于复方参芪五味咀嚼片中黄芪的含量测定。

蒸发光散射测定扶正益胃口服液中黄芪甲苷的含量

目的应用高效液相色谱蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测法建立扶正益胃口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(35∶65),流速:1.0 ml.min-1,蒸发光散射检测器(漂移管温度:50℃,增益:6),柱温:25℃。结果黄芪甲苷在0.05～1.00 mg.ml-1范围内,其常用对数与峰面积常用对数存在良好的线性关系,r=0.9997,样品平均回收率为100.4%(RSD=0.9%,n=9)。结论建立了HPLC-ELSD法测定扶正益胃口服液中黄芪甲苷含量的方法,且方法简单、方便、专属性高,适合该制剂中黄芪含量测定。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定健天颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定健天颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法。方法色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃(27:69:4),流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测器温度为40℃,氮气压力0.41 MPa。结果黄芪甲苷进样量在0.98～4.9μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9990),平均加样回收率为99.08%,RSD为1.11%(n=6)。结论所建立的方法准确、重复性好,可用于健天颗粒的质量控制。

黄芪静脉输液中黄芪甲苷和黄芪多糖的含量测定

目的建立黄芪静脉输液中黄芪甲苷和黄芪多糖的含量测定方法。方法用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量,用碘量法测定黄芪多糖的含量。结果黄芪甲苷和黄芪多糖的平均回收率分别为9751%、9918%,相对标准差分别为248%、191%。结论本文建立的方法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可作为黄芪静脉输液质量控制的有效方法。