电感耦合等离子体发射光谱法测定钼铬合金中9种元素

介绍了用硝酸钾、氢氧化钠熔融钼铬合金样品,硫酸酸化,在钼铬基体中加入待测元素的标准溶液绘制工作曲线,将试液雾化后导入ICP,同时测定铝、钴、铜、铁、锰、镍、硅、钛、钨元素发射光强度,计算各元素的百分含量。

火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟风化岩石中钙铜铁锰

采用HF-HNO3-HClO4混酸消化样品,HNO3溶解盐类,火焰原子吸收光谱法直接测定试液中钙、铜、铁、锰的含量。对共存离子的干扰情况进行了考察,发现大量的Si对测定有干扰,在处理样品时通过生成SiF4除去;磷、铝、钛等元素对钙的化学干扰,通过加入释放剂SrCl2消除。背景吸收使用氘灯扣除。采用标准曲线法测定,Ca、Cu、Fe、Mn的校准曲线的线性范围分别为0.00－20.00μg/mL、0.00－6.00μg/mL、0.00－10.00μg/mL、0.00~6.00μg/mL,检出限分别为0.000 3μg/mL、0.001 3μg/mL、0.002 6μg/mL、0.006 9μg/mL。方法用于云冈石窟风化岩石中钙、铜、铁、锰的测定,相对标准偏差分别为2.8%、3.0%、1.4%、2.9%,加标回收率在96%－110%之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铜合金中锰和铁

提出了一种快速测定镍铜合金中的锰和铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)。样品用硝酸溶解,选择257.610nm和259.940nm波长的谱线分别作为锰和铁的分析线,运用基体匹配的校准曲线,在优化仪器工作参数条件下测定,基体和共存元素对测定没有干扰,方法的检出限分别为0.001%(锰)和0.000 6%(铁)。方法用于镍铜合金标准样品中锰和铁的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差为1.0%(锰)和0.88%(铁)。

微柱高效液相色谱法测定烟草样品中铁钴镍铜锌锰

研究了用2(2喹啉偶氮)5二甲氨基酚(QADMAP)为柱前衍生试剂,以Waters XterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,72%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱法分离,二极管矩阵检测器检测测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:铁3μg·L-1、钴和铜4μg·L-1、镍2μg·L-1、锌5μg·L-1、锰8μg·L-1,方法用于烟草中痕量铁、钴、镍、铜、锌和锰的测定,相对标准偏差在1.6%～3.8%之间,回收率在93%～107%之间,结果满意。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝药毒清药中微量元素

建立火焰原子吸收光谱法测定"毒清药"中钙、镁、铁、锌、铜、锰元素含量的方法。用浓硝酸微波消解样品,采用校准曲线法测定。结果显示毒清药中含有Ca9.07mg/g,Mg3.56mg/g,Fe2.11mg/g,Zn0.070mg/g,Cu0.022mg/g,Mn0.61mg/g。RSD为3.1%—9.6%,回收率为94%—105%。此方法简单、准确,结果令人满意。

北固山湿地土壤金属元素空间分布与变化

镇江北固山湿地是一滨江湿地,遭受季节性的淹水,它的优势植物是芦苇和虉草.为了研究不同植物对湿地土壤不同营养元素的运转和分配的影响,对不同植被下土壤营养元素的空间分布进行了分析.通过不同植被下土壤金属元素的相关分析可以看出,该湿地的土壤具有较好的同源性.通过比较春季和秋季的不同植被下不同层次的土壤金属元素有效态含量可以看出,不同的植物对土壤有效钾、钠、钙、铜、锌、铁、锰的空间分布有着差异显著的影响,这是因为植物的根系分布和活力而造成的.土壤有效镁的空间分布不存在春秋两季的差异.研究结果为滨江湿地生态恢复和生态清淤提供参考.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品，选择Nb309．418nm、Fe259．940nm、Cr267．716nm、Ni221．647nm、Mn257．6l0nm、Ti336．121nm、Al167．O76nm、Cu224．700nm、Sn189．989nm、Pb261．418nm和Zr339．198nm为分析线，在仪器最佳工作条件下，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆，从而建立了TaNb6合金中铌及1O种杂质元素的测定方法。采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0．9995；方法中各元素的检出限为0．0001～O．02μg／mL。按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆，结果的相对标准偏差（RSD，n=7）为O．O21％～O．25％，与国家标准GB／T15076-2008（钽铌合金成分测试的规定方法）测定结果相吻合。

电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定氧化镍中镍钴铜锌铁锰中的应用

使用硝酸和高氯酸溶解氧化镍样品，溶液过滤后，采用恒电流电解重量法测定滤液中镍。加入10mL500g／L柠檬酸铵，电解液酸度为pH10，电解过程中所需的电解电流和电解时间为2A／2h。选择Ni341．486nm、Co238．892nm、Cu324．752nIil、Zn2O6．191nm、Fe259．940nm、Mn257．610nm作为分析谱线，采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锌、铁、锰，并测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍、锰、铁。镍、铁、锰含量分别为电解在铂阴极的镍、铁、锰，电解液中残余镍、铁、锰，残渣回收浸出液中镍、铁、锰共3个部分测定值的总和。实验方法各元素的检出限为0．0024～O．020μg／mL，校准曲线的线性相关系数均大于O．999。按照实验方法测定氧化镍样品中镍、钴、铜、锌、铁和锰含量，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=10）在O．11％～7．5％之间。实验方法用于氧化镍样品的测定，结果与国标方法以及原子吸收光谱法的测定结果相吻合。

电感耦合等离子体发射光谱法测定镁合金中铝锌锰硅铁铜镍铍锆

考察了镁合金光谱标准样品中多元素连续测定的电感耦合等离子体发射光谱方法,通过分析条件的优化遴选,建立了精确度良好的高至常量组分、低至痕量组分的检测步骤和仪器的不同工作模式,可满足镁和镁合金系列光谱标准样品的分析需要。

改良营养液对大棚酸性土壤交换性钙镁和有效态铜锰锌铁的影响

研究施用酸性土壤改良营养液后大棚酸性土壤交换性钙、镁和有效态铜、锰、锌、铁含量的变化趋势。依照有关标准和土壤农化分析方法,测试了不同月份土壤pH值、交换性钙、镁和有效态铜、锰、锌、铁含量。结果表明:与对照区相比,酸性土壤改良营养液能有效提高试验区土壤pH值;随着改良液施用时间延长,试验区土壤交换性钙、镁和有效铁含量呈上升趋势;试验区土壤有效锌、铜、锰含量呈降低趋势。

流动注射在线柱预富集-电感耦合等离子体原子发射光谱测定痕量金属元素

本文报道了流动注射在线柱预富集ICP光谱测定痕量金属的方法,以meso-四(4-磺基苯)卟啉为柱前衍生试剂,硅胶作固定相和盐酸作洗脱液,对痕量金属离子Cu、Mn、Ni、Fe、Pb、Cd进行在线预富集检测。在给定实验条件下,方法的富集倍数为9.3～11.3,检出限和测定的相对标准偏差(n=6)分别在0.32～26.8ng/ml和1.3％～3.0％范围内。方法用于小牛肝和西红柿叶样品分析,结果与参考值吻合。

原子吸收法连续测定钛粉中微量Fe,Sb,Mn,Cu,Ca和Mg

用HCl-H2 O2 溶解试样 ,在几个相同量的试液中 ,分别加入浓度依次递增的 6种元素的标准溶液 ,用空气 -乙炔火焰原子吸收法连续测定Fe,Sb ,Mn ,Cu ,Ca和Mg的含量。建立了优化的仪器测定条件 ,并对可能存在的元素进行了干扰试验。铁等 6种元素的回收率为 97 8%～ 10 3 7% ,相对标准偏差为 1 9%～ 3 5 %。

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定茶叶及中草药中的微量元素

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法 ,成功地测定了茶叶 (茉莉花茶、湘青茶 )及中草药 (当归、川襛、川乌 )中的钾、钙、镁、锰、铜、铁、锌。本方法测定结果与灰化法一致 ,t检验表明两方法之间无显著性差异。方法简便、快速。

急性肝损伤大鼠肝组织中铁钙锌铜锰含量的变化

应用Ｄ－半乳糖胺加内毒素脂多糖制成大鼠急性肝损伤模型，并分别于给药后６、１２、２４、４８小时采集肝组织标本，用原子吸收分光光度计（火焰法）定量分析铁钙铜锌锰５种元素含量。结果肝组织中铁、钙随肝损伤的加重逐渐增高，锌则降低；伴随着肝组织中丙二醛含量增高，超氧化物岐化酶活性降低，而铜、锰变化不明显。结果提示：急性肝损伤时，肝组织中有铁超载、钙超载及锌含量的降低。

标准加入原子吸收法连续测定铬粉中微量Ni、Cu、Mn、Fe、Pb、Sb、Zn、Ca、Mg的含量

用王水溶解试样，在几个相同量的试液中，分别加入浓度依次递增的9种元素的标准溶液。用空气一乙炔火焰原子吸收法连续测定M、Cu、Mn、Fe、Ph、Sb、Zn、Ca、Mg的含量．建立了优化的仪器测定条件，并对可能存在的元素进行了干扰实验．Ni、Cu等9种元素的回收率为97.5％～103．0％，相对标准偏差为1.6％～2．9％．

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时快速测定食品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰

采用微波消解技术，电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定食品中的钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的含量。方法优化了微波消解条件及电感耦合等离子体原子发射光谱的测定条件，样品加标回收率在94．0％103．8％。标准参考物质的测定值与标物值相符。袭明该法准确性高，方法可靠。

金属镁中杂质元素的快速测定

以盐酸溶液(1十1)溶解金属镁样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定金属镁样品中的杂质元素铁、硅、锰、铝、铜和镍。采用标准溶液与样品溶液基体相一致的方法消除基体干扰。对标准样品进行测定,测定结果与标准值基本一致,相对标准偏差小于7％。t检验结果证明,该方法不存在系统误差。

标准加入原子吸收法连续测定镍粉中微量Co、Fe、Cu、Ca、Mn、Zn、Mg和Pb的含量

用HNO3溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入浓度依次递增的8种元素的标准溶液,再加入 释放剂SrCl2溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法连续测定Co、Fe、Cu、Ca、Mn、Zn、Mg和Pb的含量.建立了优化的 仪器测定条件,并进行了相关的干扰实验.方法的回收率为98.4％-102.6％,相对标准偏差为1.2％-2.7％.

方波伏安法同时测定食物中的铜、铅、锌、镉、铁、钴、镍、锰

经过预处理的食物样品:在马福炉中灰化24h,加HNO_3、HClO_4蒸干。残渣用HC1O_4-酒石酸底液提取。首先用方波阳极溶出伏安法测定其中Cu、Pb、Zn、Cd。然后加入氨水使pH约为9.5,用方波阴极伏安法测定Fe、Mn。最后加入丁二酮肟溶液,用方波吸附伏安法测定Ni、Co。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铬镍生铁中镍铬锰磷钼铜钴

采用王水并滴加氢氟酸溶解含铬镍生铁样品,高氯酸冒烟,采用标准样品/控制样品制作校准曲线,测定过程采用内标法,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）测定含铬镍生铁中高镍、高铬以及锰、磷、钼、铜和钴等元素的测定。在仪器工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999,其中镍元素线性相关系数达到0.999 9。方法中各元素的检出限为0.002 0～0.020μg/mL。采用实验方法对含铬镍生铁实际样品中的镍、铬、锰、磷、钼、铜和钴含量进行测定,结果与国家标准化学分析方法基本一致,相对标准偏差（RSD,n=11）在0.53%～5.0%之间。