顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定液态化妆品中8种增塑剂

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)/气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定液态化妆品中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取涂层、萃取温度、搅拌速率、盐浓度等参数进行了优化。最终采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取纤维头,调节待萃取液盐浓度为360 g.L-1,在搅拌速率600 r/min及萃取温度90℃条件下萃取60 min,在250℃进样口解吸4 min后供GC-MS分析。结果表明,该方法对除邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)外的7种目标化合物的线性范围为10～2 000μg.kg-1,检出限为0.7～13.6μg.kg-1,回收率为83%～97%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～10.0%;由于DPhP在萃取涂层上的保留较弱,其回收率为70%,检出限为75μg.kg-1,RSD为13.9%。该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足液态化妆品中多种PAEs的分析要求。

早期乳腺癌保乳术后大分割放疗的研究

目的探讨早期乳腺癌保乳术后大分割放疗的疗效、美容效果及不良反应。方法选择2006-2009年陕西省人民医院收治的早期乳腺癌保乳手术后患者69例,其中36例行大分割放疗(大分割组),两野切线全乳照射DT42.56 Gy,共16次,后续瘤床X线或电子线推量DT7.98 Gy,共3次,总疗程25-27 d;33例行常规分割放疗(常规组),两野切线全乳照射DT50 Gy,共25次,后续瘤床X线或电子线推量DT10 Gy,共5次,总疗程40-42 d。应用SPSS 16.0软件行Kaplan-Meier法计算局部复发率和生存率,Log-rank法检验差异。χ2检验比较两组资料一般情况、美容效果及不良反应。以P<0.05为差异有统计学意义。结果中位随访时间为61个月,随访率为100%。两组5年生存率均为100%。大分割组和常规组局部复发率分别为0.0%、3.0%(χ2=0.28,P=0.600)。大分割组和常规组1级皮肤反应发生率分别为55.6%与51.5%(χ2=0.11,P=0.737),1级皮肤及皮下组织晚期反应发生率分别为13.9%与9.1%(χ2=0.06,P=0.806),1级白细胞减少发生率分别为8.3%与12.1%(χ2=0.02,P=0.903)。大分割组和常规组1、3、5年美容效果优良率分别为85.7%与84.8%(χ2=0.01,P=0.920);88.2%与87.1%(χ2=0.02,P=0.889);87.1%与88.0%(χ2=0.01,P=0.919)。结论保乳术后大分割放疗的疗效与常规分割相似,美容效果相当且未加重皮肤反应。

离子色谱法同时测定化妆品中的铵和6种烷基胺

建立同时测定化妆品中铵和6种烷基胺的离子色谱(IC)分析方法。优化了色谱条件和样品前处理方法,样品经100mmol/L乙酸-20%(v/v)乙腈溶液浸提,固相萃取(SPE)柱去除阴离子、中和氢离子后进样测定。考察了提取溶液的pH、有机溶剂和共存离子对测定结果的影响。分析方法的线性范围为0.3 ～15mg/L,检出限为2.1 ～7.9mg/kg,定量限为7 ～26mg/kg。采用建立的分析方法测定了清洗、柔肤、祛斑、防晒、烫发、染发和育发类化妆品的加标回收率的范围在80.2%～109.2%之间,相对标准偏差(RSD)的范围为0.5%～3.1%。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰强,用于实际样品测定结果准确。

离子色谱-串联质谱法测定日化品中的卤乙酸

本研究采用离子色谱-串联质谱法建立了日化品中九种卤乙酸的分析方法。该方法样品前处理简单,快速,加标回收率和重现性良好,可适用于日化品中卤乙酸的检测及其含量水平的普查。

离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸

采用离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸的含量。化妆品样品0.500g,用3.0mol·L^(-1)乙酸溶液50 mL超声提取15 min,冷却后,用3.0 mol·L^(-1)乙酸溶液定容至100mL。移取上述溶液10mL过0.22μm尼龙滤膜后,再过Oasis HLB固相萃取小柱净化。以IonPac AS11-HC分析柱(250mm×4mm)为分离柱,氢氧化钾溶液为淋洗液,采用电喷雾负离子源选择反应监测模式检测。羟乙二磷酸的质量浓度在0.01~5.00mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5mg·kg^(-1)。在2.0,4.0,10.0,1 000 mg·kg^(-1)等4个浓度水平进行加标回收试验,回收率为92.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.1%。