分散液-液微萃取结合气相色谱质谱测定尿液中的尼古丁和可替尼

目的探讨建立溶剂去乳化分散液-液微萃取（dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME）结合气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass,GC/MS）测定尿液中尼古丁和可替尼的方法。方法考察GC/MS检测和DLLME条件。取5mL尿样,用NaOH调节pH至9.0,加入氯化钠振荡溶解后,取100μL三氯甲烷（含内标物喹啉）和1 000μL甲醇分别作为萃取剂和分散剂并混合,注入样液中使乳化分散,4 000r/min离心5min,弃上清,取1μL下层有机相进GC/MS分析。以DB-5毛细管色谱柱为分离柱,程序升温分离样液中的尼古丁和可替尼,离子监测（SIM）模式质谱检测和内标工作曲线法进行定量。结果尼古丁和可替尼在0.2~100ng/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.010ng/mL和0.022ng/mL,方法精密度（相对标准偏差）分别为8.2%和9.6%,加标回收率分别为92.0%~108.0%和83.0%~110.0%。结论本方法简单快速、灵敏准确,适用于尿液中尼古丁和可替尼的测定,能满足人群烟草暴露评价的需要。