比浊法测定土壤有效硫的优化及与ICP-OES法对比

第三次全国土壤普查意义重大,为确保普查数据真实可靠,需对行业标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。由于NY/T 1121.14—2006比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性较差,亟须优化其提取、测定条件以提高方法的准确度和精密度。鉴于此,主要探究了沉淀剂的状态、品牌及线性拟合方式对比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性的影响,结果表明,有效硫标准曲线改用现用现配的40 g/L氯化钡溶液定容可显著提高标准曲线的线性,使其相关系数r>0.999,满足分析测试的要求。同时本实验室对电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定土壤有效硫进行方法验证、对比,比浊法、ICP-OES法的检出限分别为1.20、0.80 mg/kg,均满足分析测试的要求。方法准确度和精密度验证结果表明,二者均可用于土壤有效硫的测定并且测定结果无显著性差异。其中,比浊法适用于测定低含量(<48 mg/kg)样品,ICP-OES法适用于含量范围在0~150 mg/kg的样品。结合本实验室在第三次全国土壤普查内业检测试点工作中的经验,建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硫测定的首选方法,以期为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

电感耦合等离子体发射光谱法测定玩具中可迁移元素的研究

本文建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)同时测定玩具中8种可迁移元素含量的方法。此方法简便、快捷、高效,可实现多种元素同时测量。铅、镉、铬、钡、砷、硒、锑的线性范围为0.05~10.0 mg/L,汞的线性范围为0.02~0.5 mg/L,线性相关系数r>0.999。方法检出限在1.34~2.41 mg/kg,重复测量的相对标准偏差均小于5.19%,回收率为98.1%~108.4%,可以很好的满足测定要求。

餐具中14种重金属元素迁移量的影响因素及迁移规律

[目的]探究影响餐具中Ag、As、Pb等14种重金属元素迁移量的因素及各元素迁移的规律。[方法]以银餐具为例,选取银纯度(92.50%,99.00%,99.90%,99.99%)、食品模拟物(饮用水,10%乙醇,5 g/L柠檬酸,4%乙酸,茶水)、浸泡温度(20,40,70℃)、浸泡时间(0.5,1.0,6.0,12.0,24.0 h)设计混合水平正交试验,通过极差和方差分析法进行数据分析。[结果]14种重金属元素均被检出,随着银纯度的增加,Ag元素的迁移量也增加;食品模拟物为酸性或有乙醇存在时,各元素的迁移量相对较高,且随着浸泡时间增长、浸泡温度增加,各元素迁移量呈一定的增加趋势。[结论]银餐具制品在长时间接触酸性或含酒精等食品时,重金属元素迁出量较高,存在较大安全隐患。

微波消解-电感耦合等离子发射光谱测定有机磷阻燃剂中的磷含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定有机磷阻燃剂中磷含量的方法。采用硝酸和过氧化氢体系溶解有机磷阻燃剂试样时,试样消解完全状态良好,同时优化了仪器工作条件。实验结果表明:方法的线性范围为0~10μg/mL,线性相关系数大于0.999,该方法的检出限为10 mg/kg,加标测得的回收率在93.9%~104.4%之间,相对标准偏差不大于2.8%(n=6)。该法操作简单,具有较高的准确度、较好的稳定性。

微敞开石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中铁锰铝钙镁

研究了硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸作为土壤消解体系,采用微敞开石墨消解方式对土壤进行快速消解,并利用电感耦合等离子体光谱仪检测土壤中的全铁、全锰、全铝、全钙、全镁元素。结果表明,该方法对于上述5种元素的测定检出限MDL范围为0.3~1.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD)范围为0.65%~1.4%,相对误差(RE)范围为-1.6%~0.44%。方法表现出了较低的检出限、优异的精密度和较高的准确度,为土壤中全铁、全锰、全铝、全钙、全镁的测定提供了一种即可靠又快速的消解方法。

电感耦合等离子体发射光谱法检测固体废物中铜、镍、铬、锌的前处理方法比较

为了探讨HJ781-2016(固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱)标准中两种前处理方式(微波消解法与电热板消解法)对结果的影响,选取Cu、Ni、Cr、Zn等4种元素,采用有证标准物质和空白加标两种方式,对比两种消解方式的实验结果。为了避免实验过程带来的误差,所有的消解液均用一台仪器测定,实验涉及的试剂、耗材均为相同批次或同一瓶。在有证标准物质的测定中,微波消解法的相对误差为-18.7%~1.2%,高于电热板消解法的-0.7%~7.7%;在空白加标回收率的测定中,微波消解法的加标回收率为80%~95%,电热板消解法为90%~106%。通过实验可知,电热板消解法的效果明显好于微波消解法。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测电解二氧化锰痕量杂质时基体效应影响的研究

电解二氧化锰有去极化作用,作为正极活性物质可有效提高放电容量,其质量的优劣对电池性能至关重要。随着电池生产销售在2006年实现无汞化,电池中不再含有能屏蔽重金属的腐蚀、减少自放电的汞齐,多数电池用电解二氧化锰要求铁、钴、镍、钒、铅、铜、钼、砷、锑含量低于一定限值,以防止这些有害金属杂质引起电池内部自放电、气涨、枝晶穿刺隔膜和漏液等不良反应。这些有害金属杂质常使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时进行分析,方法精确度高、分析速度快,但操作过程中受到基体效应干扰严重,尤其当杂质元素含量低至痕量范围内时,干扰信号可能会增强、削弱或覆盖待测元素信号,造成检测结果不准确。研究以SPECTRO ARCOS型号ICP-OES光谱仪为例,结合仪器特性和实际工作经验,对检测过程中出现的干扰特点进行分析,探讨基体效应消除或扣除的方法,以保障检测结果的准确性。

氯化铵水溶液浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中交换性钠的含量

交换性钠是评价土壤碱化度的重要指标之一,传统容量法、重量法和火焰光度计法测定交换性钠手续复杂繁琐,乙醇用量大且对低含量样品有效检出能力不足。本实验将样品采用70%乙醇溶液洗盐后,滤纸及过滤物置于250m L塑料瓶中,加入100m L p H为8.5的氯化铵水溶液,置于摇床以170r·min^(-1)振荡45min后,过滤至已加入5m L浓度为50%盐酸的250m L塑料容量瓶中,用氯化铵水溶液淋洗至刻度,选择589.592nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中交换性钠的新方法。在优化的实验条件下,钠的校准曲线在10μg·m L^(-1)以内与对应响应强度呈良好线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限(3s)为0.0048 cmol·kg^(-1),定量限为0.0192 cmol·kg^(-1)。经国家标准物质验证,测定值与认定值基本相符,相对误差绝对值(∣RE∣,n=7)均不大于8.72%,相对标准偏差(RSD,n=7)均不大于0.6%。交换性钠含量较高试样的加标回收率为97.9%。方法用于农田盐渍化治理工程石灰性土壤样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均不大于1.5%,与NY/T 1615-2008进行方法间比对,测定结果吻合。本方法样品处理程序简便快捷,乙醇用量大幅降低,检出能力有效提高,分析准确度和精密度好,适用于批量样品分析。

微波消解-ICP-OES法测定聚酯中磷含量的方法研究

为了监控聚酯生产中含磷添加剂的含量,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定聚酯中磷含量,选择消解剂的种类和用量,优化ICP-OES工作条件参数。结果表明:选择3 mL硫酸和3 mL硝酸微波消解聚酯试样,制得消解液澄清透明;ICP-OES最佳工作条件为磷分析谱线213.617 mm,射频功率1300 W,雾化气流速0.55 L/min,观测高度15 mm,蠕动泵泵速1.5 mL/min,观测方式为径向。在优化的ICP-OES工作参数下,测定聚酯中磷含量的检出限为2.6μg/g,相对标准偏差RSD值小于5.5%,加标回收率为92.5%~104.6%,检测结果具有较好重复性和准确度,能够满足聚酯中磷含量的检测需求。

稀土复合钇锆陶瓷中氧化铝含量的测定

稀土复合钇锆陶瓷材料中测定氧化铝时,由于氧化铝存在的形态不同,无法用常规酸消解完全,因此无法准确定量氧化铝的含量。分别采用硝酸-氢氟酸-微波消解法、硫酸-硫酸铵消解法以及硼酸-碳酸钠消解法消解样品,于电感耦合等离子体发射光谱仪上测试其含量。采用三种消解方法分别测定三个实际样品中氧化铝的含量,结果表明,硼酸-碳酸钠碱熔法可以将样品消解完全,检出限为0.009%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.72%~3.90%,加标回收率为98.4%~101.4%,该方法有良好的精密度和准确性,可用于稀土复合钇锆陶瓷材料中氧化铝的测定。

土壤缓效钾测定数据的技术提升措施

土壤中蕴含丰富的钾元素,其中缓效钾是非常重要的组成部分,可以使土壤中的钾元素得到补充,起到重要的缓冲作用。本文研究的主要目的,是探讨现阶段在开展土壤缓效钾测定时,如何不断提高技术水平,提高钾元素的分析速度,降低成本,为我国农业领域的进一步快速发展提供技术支持。

ICP-OES法测定基板玻璃中铁含量

基板玻璃中铁含量是影响玻璃透过率的重要因素之一。利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPOES)测定基板玻璃中的铁含量,可以改变其对光线的吸收与散射,有助于稳定控制玻璃的质量。本工作从谱线波长选择、提取温度、提取试剂、加标回收实验及精密度等多方面,验证ICP-OES测定基板玻璃中铁元素的准确性和重复性,对指导并改进生产工艺流程具有重要意义。

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土镁硅铁合金中镁含量的不确定度评定

本文对电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土镁硅铁合金中镁元素含量的测量不确定度进行评定。根据检测方法及数学模型,从标准物质、校准拟合曲线、样品称量、定容、稀释及重复测定等方面分析不确定度来源,并计算对应的相对标准不确定度,同时将各个分量进行合成并拓展。计算得:当稀土镁硅铁合金中镁元素含量为7.12%时,其扩展不确定度为0.19%(取置信区间为95%,包含因子k=2)。通过评定结果表明,标准溶液配置过程、重复测定、校准曲线拟合及样品溶液稀释过程对测定结果影响较明显。

优化测定表观消化率指示剂二氧化钛含量前处理方法的研究

旨在解决测定指示剂二氧化钛前处理方法描述不详细、测定结果变异系数大的问题,实现快速准确测定饲料中二氧化钛含量,以准确测定畜禽消化试验消化率,进而准确评定饲料品质。试验以秸秆饲料为研究对象,电感耦合等离子体发射光谱仪为检测仪器,优化了电热板硫酸消解法中硫酸铵用量与升温程序等条件,建立了硫酸消解-电感耦合等离子体发射光谱仪检测饲料中二氧化钛含量的方法;并比较了电热板硫酸消解、氢氟酸消解及干灰化3种前处理方法。结果表明,电热板硫酸消解法检测结果的精密度、回收率均优于氢氟酸消解法和灰化法,且钛在0~200 mg/L检测范围内,线性关系良好,相关系数为1.00;变异系数不大于1.32%;二氧化钛回收率大于97.1%。该方法简便、快捷,具有较宽的线性范围、较高的准确度和精密度,适用于消化试验中指示剂二氧化钛含量的批量测定,可为快速准确地测定养分表观消化率及评定饲料品质提供技术支撑。

利用ICP-OES和AAS测定18种辣椒中矿物质元素的对比探究

分析了国内市场上常见的18种辣椒中19种矿物质元素的含量,其中使用湿消解和干灰化两种消化方法对辣椒样品进行前处理,再用电感耦合等离子体发射光谱法对18种元素进行检测,和用原子吸收分光光度法对钾元素进行检测。各元素的标液线性曲线的相关系数都大于0.99,两种消化方法测出的样品数据结果相近,干灰化法的实验效果优于湿消解法。检测结果可以评判所测辣椒的营养价值及其安全性,给人们的日常选购辣椒提供科学的参考。

偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量

石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO_(2),碱熔法无法测定K_(2)O、Na_(2)O的问题,通过优化熔剂用量、熔融温度,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO_(3)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、MgO、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、SiO_(2)含量的方法。结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1∶5,在铂金坩埚中1000℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL盐酸(10%)中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.999,方法检出限在3~292μg/g;分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,5次平行测试标准物质的相对标准偏差(RSD)在0.14%~8.9%,测定结果的相对误差在0.030%~8.9%,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD(n=5)为0.24%~8.8%。方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用、调查评价提供一定的技术支撑。

土壤中有效硼含量测定方法优化与对比

为确保第三次全国土壤普查数据真实可靠,需对相关标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。目前NY/T 1121.8—2006甲亚胺-H分光光度法测试土壤有效硼灵敏度较低,显色温度及光照等因素容易对测试结果造成干扰。鉴于此,对沸水浴浸提-甲亚胺-H分光光度法测定土壤有效硼过程中的浸提时间、浸提方式以及显色条件等关键因素进行考察,并探究方法测定优化条件。结果表明,提取时间选择12 min、加盖浸提以及23℃避光显色处理,可以较好地减少有效硼测定过程中的误差,获得更为准确的结果。同时对电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤有效硼进行了验证,分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法的检出限分别为0.012、0.009 mg/kg,均满足分析测试的要求。方法准确度和精密度验证结果表明,二者均可用于土壤有效硼的测定,并且实际样品测试结果无显著性差异。其中,分光光度法适用于测定高含量(>0.5 mg/kg)样品,ICP-OES法适用于中、低含量样品的测定。结合第三次全国土壤普查内业检测试点工作中的经验,建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硼测定的首选方法,以期为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

干热河谷罗望子不同器官中20种无机元素分布规律研究

采用ICP-OES法测定了云南省干热河谷区罗望子不同器官中20种无机元素的含量,并对其进行了单因素方差分析、聚类分析、相关性分析及因子分析,研究了罗望子不同器官中20种无机元素的分布规律。结果表明,罗望子不同器官中富含Fe、Al、B、Cu、Mn、Zn、Mg、Ca、K、Na、P、S等无机元素,且含量之间具有显著差异。12种无机元素含量在不同器官中存在极大值和极小值,各元素含量之间存在显著或极显著的正(负)相关关系;12种无机元素将罗望子不同器官分为两大类,叶片和枝聚为第一类(Ⅰ类),籽、壳、果肉聚为第二类(Ⅱ类);B、Na、K元素是罗望子不同器官中的特征元素。综上,罗望子不同器官对不同元素传输、吸收具有一定的选择性,不同器官的无机元素之间存在相互作用。

基于Olsen法下电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷

为准确测定土壤中有效磷的含量,提升工作效率,在Olsen法的研究基础上,采用碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,使用正交实验法优化土壤有效磷测定条件,确定了浸提液体积40 mL、振荡时间30 min、振荡浸提温度30℃、稀释倍数2倍(1 mol/L的盐酸溶液稀释)的最优条件,对该条件及实验方法进行验证。结果表明,该方法有效磷含量在0~10 mg/L范围内线性良好,线性系数为0.9999;方法检出限为0.0435 mg/kg,定量下限为0.174 mg/kg;精密度和准确度良好,土壤标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对误差为0.5%~6.2%,相对标准偏差(n=12)为1.8%~6.6%。碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,结果准确可靠,操作流程简单,减少试剂用量,可适用于批量土壤有效磷样品测试工作。

电感耦合等离子体发射光谱法测量防晒产品中氧化锌含量不确定度评定

对电感耦合等离子体发射光谱法测定防晒产品中氧化锌含量的不确定度进行评定。测量不确定度主要来源于标准物质、校准曲线、溶液稀释和测量重复性。通过对各不确定度分量合成和扩展,当防晒霜中氧化锌含量为9.04%时,其扩展不确定度U=0.22%(k=2,置信区间为95%)。结果表明,标准物质、标准曲线拟合、标准溶液配制与稀释及重复性测量对测定结果影响较大。