大花红景天化学成分的研究

从大花红景天(Rhodiola crenulata)根中分离出六个成分(Ⅰ～Ⅳ)。应用与已知品对照理化常数和光谱数据,鉴定Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和Ⅴ分别为红景天苷(salidroside Ⅰ)、酪醇(p-tyrosolⅡ)、焦棓酸、没食子酸和β-谷甾醇。Ⅵ(大花红天素crenulatin)为一新的△~1-异戊烯-3-氧-β-D-葡萄糖苷(△~1-isopentenyl-3-O-β-D-glucopyranoside),由光谱法证明其结构为Ⅵ。

大花红天素分离、合成及其含量分析

研究大花红天素的分离、合成,并对大花红天素的含量进行分析测定。通过东京化成HP20和硅胶柱色谱进行分离;以2甲基3丁烯2醇和溴代四乙酰葡萄糖通过SN2反应合成大花红天素,合成收率为18%;通过HPLC ELSD对大花红天素的含量进行分析,通过对8种样品的分析,测定大花红景天和红景天饮片中分别含大花红天素2.06%、0.83%,其他样品中未检出大花红天素。作者对大花红天素进行了首次合成并建立了相应的分析测定方法。

大花红景天中大花红天素标准品的制备和鉴定研究

结合大孔树脂富集、柱色谱分离纯化法,研究了从大花红景天醇提取物中制备大花红天素标准品的方法。标准品通过波谱学方法进行了结构鉴定,用归一化法定量,质量分数大于99%。所得大花红天素可作为大花红景天原料及其产品定性、定量分析使用的标准品。

大花红天素对大鼠肺微血管内皮细胞凋亡影响的实验研究

目的研究大花红天素抗大鼠肺微血管内皮细胞凋亡的作用及机制。方法用血清药理学的方法观察不同量的含药血清 (25、50、100μl)对体外培养的大鼠肺微血管内皮细胞 (PMVEC)凋亡的影响。细胞凋亡分别用流式细胞术、免疫细胞化学ABC法 (测Fas及Bcl-2)测定。结果与对照组比 ,在RPMVEC中加25μl和50μl含药血清组凋亡明显抑制 (P<0.05)。凋亡抑制组Fas免疫细胞化学染色比对照组弱 ,阳性细胞明显减少(P<0.05) ;而Bcl -2染色比对照组强 ,阳性细胞明显增加(P<0.05)。结论一定浓度的大花红天素具有抗大鼠肺微血管内皮细胞凋亡的作用 。

GC-MS法测定大花红景天中大花红天素含量

利用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定大花红景天中的大花红景天素含量。样品中的大花红天素经水提取,大孔树脂柱净化、分离。根据MS的定性结果,强峰m/z 69为大花红天素的特征离子峰,利用选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析。实验结果表明:方法回收率在93.70%～98.58%,变异系数为1.23%～2.94%,线性范围在0.10～0.50 mg/ml,检出限(3S/N)为0.01 mg/mL,该分析方法具有准确度高、选择性好、线性范围宽、干扰少等特点,适合大花红景天中大花红天素的定量测定。

A New Indole Alkaloid from Limonia Crenulata

A new indole alkaloid, crenulatine 1, was isolated from the stems of Limonia Crenulata. The structure was identified by spectral means.

HPLC-ELSD法测定红景天中红景天苷及大花红天素

目的建立同时测定红景天药材中红景天苷、大花红天素的方法,比较了不同批次药材中这2种成分的质量分数差异。方法采用HPLC-ELSD法,Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃;氮气体积流量2.0 L/min,漂移管温度45℃,增益为2。结果红景天苷进样量在0.806~8.06μg呈良好线性关系（r=0.999 6,n=6）,平均回收率为100.56%;大花红天素进样量在2.142~21.42μg呈良好线性关系（r=0.999 9,n=6）,平均回收率为100.40%。结论该方法简便准确,重复性好,可作为红景天药材中红景天苷、大花红天素的测定方法。

蔷薇红景天乙酸乙酯部位化学成分的研究

目的提取、分离并鉴定新疆产蔷薇红景天根茎中乙酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶等色谱技术进行分离纯化,通过化学反应和光谱分析方法(MS、1HNMR、13CNMR及二维核磁共振谱等)进行结构鉴定。结果从蔷薇红景天根茎中分离得到了5个单体化合物,分别鉴定为酪醇、山柰酚、大花红景天素、β-谷甾醇和胡萝卜苷。结论大花红景天素是从蔷薇红景天中首次分离得到的化合物。

红景天中红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸提取工艺优选

优选大花红景天中红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的提取工艺。采用正交试验,以红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸4种化合物的提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,优选4种化合物的最佳提取工艺。结果表明,以药材质量8倍量的70%乙醇回流提取2次,每次提取3 h为最佳提取工艺。该工艺所得红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的提取率均较高。优选的提取工艺稳定可行,4种化合物的收率高,可用于工业生产的放大。