香卿止痛喷雾剂质量标准提升研究

目的提升香卿止痛喷雾剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的红茴香和徐长卿进行定性鉴别。采用顶空气相色谱(HS-GC)法测定制剂中的乙醇、甲醇含量,色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),固定液为5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷;程序升温(40℃维持2 min,以3℃/min的速率升至65℃,再以25℃/min的速率升至200℃,维持15 min);进样器温度为200℃,检测器温度为220℃;顶空分流进样,顶空进样量为1 mL,平衡温度为85℃,恒温时间为20 min,分流比为100∶1;定量环温度为85℃,传输线温度为110℃。结果红茴香和徐长卿的TLC图斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。乙醇、甲醇体积分数分别在0.025%~0.4%(R^(2)=1.0000)和0.005%~0.16%(R^(2)=0.9992)范围内与乙醇/正丙醇峰面积值、甲醇峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均不超过10.91%;平均加样回收率分别为104.06%和110.00%,RSD分别为2.52%(n=9)和4.74%(n=6)。结论所建立的方法简单可行,专属性强,稳定性好,可用于香卿止痛喷雾剂的质量控制。

细辛、白薇、徐长卿、八角枫四种易混淆根类中药综合鉴别研究

目的:研究建立细辛、白薇、徐长卿、八角枫四种易混淆根类中药的综合鉴别方法。方法:综合应用性状、显微、理化、生物方法对上述四种易混淆根类中药进行鉴别研究。结果:四种中药性状鉴别在形状、颜色、质地方面相似,但气味是鉴别要点;显微鉴别可通过草酸钙结晶、石细胞、导管等组织构造进行区分;理化鉴别中四种药材提取液的紫外和三维荧光光谱图差异明显;DNA条形码分子鉴别可将细辛、八角枫、白薇(或徐长卿)区分开,但白薇与徐长卿亲缘关系较近,无法区分。结论:综合应用性状、显微、理化、生物等多种手段利于鉴别细辛、白薇、徐长卿、八角枫四种易混淆根类中药。

民族药材青阳参对照品的制备及质量标准提高研究

目的:建立青阳参苷甲对照品的制备方法和含量测定,为质量标准的提高提供参考。方法:采用植物化学方法制备青阳参苷甲作为对照品,采用质谱、核磁共振等光谱法鉴定对照品的结构,采用面积归一化法测定了对照品含量,并建立高效液相色谱法测定青阳参及同属药材白前、白薇和徐长卿中青阳参苷甲的含量。采用Waters X Select C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水溶液(43∶57),流速1.0 m L·min^(-1);检测波长223 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:经过鉴定分离的青阳参苷甲纯度大于98%,可作为质量研究用对照品。青阳参苷甲质量浓度在5.62~224.8μg·mL^(-1)(r=0.9998,n=6)范围内线性关系良好,方法的平均回收率(n=6)为97.7%(RSD=1.4%)。白前、白薇和徐长卿中未检出青阳参苷甲,青阳参中青阳参苷甲含量在0.015%~0.070%。结论:青阳参苷甲是青阳参的特征成分,可作为该药材的定量指标。本文所建立的高效液相色谱法可作为青阳参药材质量标准中的含量测定方法。

高效液相色谱法同时测定徐长卿提取物中6种酚酸类成分含量

目的建立同时测定徐长卿提取物中绿原酸、香草酸、橙皮苷、丹皮酚原苷、白前苷B及丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为AgilentEclipse XDB C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm,柱温为40℃。结果绿原酸、香草酸、橙皮苷、丹皮酚原苷、白前苷B及丹皮酚的质量浓度分别在3.9575~158.3μg/mL、2.4625~98.5μg/mL、2.56~102.4μg/mL、2.8625~114.5μg/mL、2.64~105.6μg/mL、3.1175~124.7μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9996,n=6);精密度试验结果的RSD分别为1.15%,0.83%,1.79%,2.05%,1.72%,1.31%(n=6);加样回收率分别为98.47%,98.74%,98.83%,98.45%,98.51%,98.69%,RSD分别为1.30%,0.95%,1.15%,0.83%,1.26%,1.51%(n=6);3批样品中的平均含量分别为1.151,0.434,0.715,1.175,0.925,1.542 mg/g(n=3)。结论所建立的方法简便快捷、准确可靠,可用于徐长卿相关产品的质量评价。

徐长卿中丹皮酚的快速提取和HPLC含量检测

目的建立快速提取和检测徐长卿中丹皮酚含量的方法。方法采用甲醇对徐长卿中丹皮酚进行单次快速提取后进行检测,检测采用HPLC进行,色谱柱Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6×250 mm,5μm),检测波长274 nm,流动相甲醇-水(55∶45),流速1 mL·min^(-1),柱温30℃。测定结果采用校正因子进行校正。结果丹皮酚在0.002^10μg具有良好的线性关系,线性范围较已报道方法宽,线性方程为Y=4530X+159.6(r^2=0.9991),线性关系好。峰面积RSD 0.83%,保留时间RSD 0.14%,平均回收率106.1%,精密度高、准确度好。单次提取校正因子为2.216。采自云南、黑龙江和安徽的徐长卿中丹皮酚含量分别为(2.550±0.006)%、(1.292±0.001)%、(2.441±0.010)%,单次提取和多次提取结果相当。结论徐长卿中丹皮酚含量测定可采用甲醇进行单次提取测定后校正,较现有方法节省时间、操作简单。建立的HPLC方法线性范围宽、精密度高、准确度好。本文建立的提取和检测方法可用于快速测定徐长卿中丹皮酚含量的测定。

范瑞强辨治荨麻疹经验

荨麻疹是一种临床常见的变态反应性皮肤疾病。范瑞强教授认为,荨麻疹主要病机为禀赋不耐,风邪是主要致病因素,岭南地区患者易夹湿夹热。荨麻疹的临床常见证型为风湿热证、脾虚湿蕴证、营卫不和证等。荨麻疹的分期施治重在辨虚实,急性荨麻疹以实证居多,慢性荨麻疹以虚证居多,或虚实夹杂。治疗实证者以清热除湿、祛风止痒为法,处方以搜风利湿方加减;虚实夹杂者需标本兼治,健脾化湿止痒,处方以多皮饮加减;虚证者宜调和营卫,祛风止痒,处方以玉屏风散合桂枝汤加减。范瑞强教授临证治疗荨麻疹的高频中药主要为防风、徐长卿、荆芥、生甘草、合欢皮、茵陈、白芍、连翘、蒺藜、鱼腥草、生地黄、白鲜皮、白术、茯苓、黄芪。范瑞强教授临证治疗荨麻疹用药灵活,以减少复发、提高患者生活质量为主要目的。

徐长卿散剂联合布地奈德治疗激素敏感性咳嗽的临床疗效

目的:探讨徐长卿散剂联合布地奈德吸入治疗激素敏感性咳嗽(CRC)的疗效及对患者肺功能、诱导痰炎性递质、呼出气一氧化氮(FeNO)的影响。方法:纳入106例CRC患者,随机分为对照组和治疗组,每组各53例。对照组患者给予布地奈德吸入气雾剂吸入治疗,治疗组患者在对照组治疗基础上给予徐长卿散剂口服,两组疗程均为8周。评价两组患者的临床疗效;比较两组患者的咳嗽症状积分;检测所有患者的肺功能指标[包括用力肺活量(FVC)、第1秒用力呼气容积(FEV)、FEV/FVC及呼气峰流速(PEFR)],诱导痰中白介素(IL)-5、IL-8水平及嗜酸性粒细胞(EOS)比率,FeNO水平;评价治疗的安全性。结果:(1)治疗后,对照组、治疗组的临床总有效率分别为71.70%、90.57%,治疗组患者的临床疗效优于对照组(P<0.05)。(2)治疗后,两组患者的咳嗽症状积分较治疗前均降低(P<0.05),且治疗组患者的积分均低于对照组(P<0.05)。(3)治疗后,两组患者的FVC、FEV、FEV/FVC、PEFR水平较治疗前均升高(P<0.05),且治疗组患者的FVC、FEV、FEV/FVC、PEFR水平高于对照组(P<0.05)。(4)治疗后,两组患者的诱导痰中IL-5、IL-8水平和EOS比率及FeNO水平较治疗前均明显降低(P<0.05),且治疗组患者的上述指标水平均低于对照组(P<0.05)。(5)治疗过程中,对照组患者的不良反应发生率为24.53%,治疗组患者的不良反应发生率为7.55%,治疗组患者的不良反应发生率低于对照组(P<0.05)。结论:徐长卿散剂联合布地奈德吸入治疗CRC,能显著提高临床疗效,改善患者的咳嗽症状、肺功能,降低诱导痰中IL-5、IL-8水平及EOS比率,降低FeNO水平,且安全性较好。