Extraction Process and Content Determination of Caffeic Acid in Laggera alata from Different Production Areas of Guangxi

[Objectives] To establish a method for determining the content of Laggera alata( D. Don) Sch. Bip. Ex Oliv. using caffeic acid the target component,and to compare the content of caffeic acid in the medicinal materials of L. alata in different production areas of Guangxi.[Methods]The content was determined by Inertsil~ODS-3 chromatographic column C_(18)( 4. 60 mm × 250 mm,5 μm,mobile phase: acetonitrile-0. 1% phosphoric acid( 22∶ 78),detection wavelength: 320 nm,flow rate: 1. 0 m L/min,column temperature: 30℃,and injection volume: 10 μL. [Results] The caffeic acid showed a good linear relationship in the range of injection volume of 0. 025 92-0. 259 2 μg( R =0. 999 5). The average recovery rate was 98. 33%( RSD = 1. 85%). L. alata in different production areas of Guangxi contained the caffeic acid,and there was a great difference in the caffeic acid. L. alata in Baise had the highest content of caffeic acid,while that in Guilin had the lowest content of caffeic acid. [Conclusions]This method can accurately determine the content of caffeic acid and is expected provide a scientific basis for the development and utilization of herbal medicine L. alata.

HPLC-DAD法同时测定柴黄片中6种成分的含量

目的:建立同时测定柴黄片中6种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法检测同一厂家的3批柴黄片。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18;流动相为乙腈-磷酸三乙胺水溶液(pH调至7.0),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为210nm(柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)和277nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素);柱温为30℃;进样量为5μL。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d检测进样量线性范围分别为0.3795~7.5904、0.08296~1.6592、0.03939~0.7878、0.04072~0.8144、0.04045~0.8090、0.03863~0.7726μg(r均≥0.9993),检测限分别为0.008、0.007、0.005、0.005、0.020、0.018μg/mL,定量限分别为0.025、0.022、0.015、0.015、0.060、0.054μg/mL,精密度、重复性和稳定性试验(48h)中的RSD<1.5%(n=6),平均加样回收率分别为98.46%、97.06%、100.90%、96.13%、96.91%、96.57%(RSD<2.0%,n=6)。结论:建立的同时测定柴黄片中6种成分含量的方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。

RP-HPLC法测定不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的:建立柴胡中柴胡皂苷a、d含量的RP-HPLC测定方法,以分别考察不同种植基地柴胡及野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法:采用BonChrom C_(18)色谱柱(200mm×4.6 nm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60),流速1.0ml·min^(-1),检测波长204nm。结果:柴胡皂苷a线性范围为1.94～19.44μg(r=0.999 9),柴胡皂苷d线性范围为1.96～19.60μg(r=0.999 8),柴胡皂苷a平均回收率为99.35%(RSD=1.14%),柴胡皂苷d平均回收率为99.52%(RSD=1.18%)。不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d含量之和的分布范围为0.44%～0.67%。结论:本法简便快捷,结果准确,重复性好,地道中药材规范化种植(GAP)基地的柴胡皂苷含量较高。

HPLC-ELSD法测定红腺忍冬叶抗氧化有效部位中果糖和葡萄糖的含量

目的：建立用HPLC—ELSD法同时测定红 忍冬叶抗氧化有效部位中果糖和葡萄糖含量的方法，同时应用此方法研究不同批次红腺忍冬叶抗氧化有效部位果糖和葡萄糖的变化。方法：采用HPLC—ELSD法，对红腺忍冬叶水提液中果糖和葡萄糖的含量测定进行方法学研究，检测12批红腺忍冬叶水提液、30％乙醇沉淀物及其滤液中果糖和葡萄糖的含量。结果：该方法使果糖和葡萄糖得到良好分离。果糖的双对数线性方程为logy=1．232510gx＋0．2442，r=0．9999，线性范围为40—2560μg·mL^-1，葡萄糖的双对数线性方程为logy=1．2178logx＋0．2748，r=0．9995，线性范围为33．75～2160μg·mL^-1；果糖和葡萄糖的精密度（RSD）分别为1．45％和1．3l％：稳定性分别为2．49％、2．25％；重复性分别为1．72％和1．85％。果糖的平均加样回收率为97．23％，RSD=1．29％．n=9；葡萄糖的平均加样回收率为97．58％，RSD=0．9％，n=9。结论：同一批次红腺忍冬叶，水提液〉30％乙醇醇沉滤液〉30％乙醇沉淀物。不同批次红腺忍冬叶果糖和葡萄糖含量存在差异，表明果糖和葡萄糖的含量可能与采收时间有关。

HPLC法测定心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(16:84);检测波长:320 nm;流速:1.0 m L·min^(-1);进样量:10μL;柱温:35℃。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在3.767 4~25.116 0μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1);2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的平均回收率为99.80%;RSD为1.47%(n=9)。结论:本方法操作简单,专属性强,灵敏度高,可用于心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。

HPLC法测定烟台柴胡中柴胡皂苷a和d的含量

[目的]建立烟台柴胡中柴胡皂苷a、d含量的HPLC测定方法,研究烟台柴胡中柴胡皂苷a、d的含量,为评价烟台柴胡品质提供科学方法。[方法]采用Thermo ODS-2 HYPERIL(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱;流速1 m L/min;柱温25℃;检测波长210 nm。[结果]方法学考察表明柴胡皂苷a、d的峰面积积分值和进样量的线性关系良好,精密度试验的RSD分别为0.67%和0.75%;加样回收率分别为99.4%和98.7%,RSD分别为1.53%和1.76%。不同来源的烟台柴胡中柴胡皂苷a、d的含量相当,总量在0.772%~1.079%。[结论]该方法稳定、重现性好、操作简单,可用于烟台柴胡的质量控制。烟台柴胡中柴胡皂苷a、d含量高于药典规定的柴胡标准,可以作为柴胡的药材新资源。

HPLC法测定参芪补肾口服液中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量

目的测定参芪补肾口服液中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量,建立药物分析方法。方法采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-水(40∶60),流速:0.9ml/min,检测波长:321nm,柱温:40℃,进样量:10μl。结果二苯乙烯苷进样量在0.1252～1.252μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)为99.2%(RSD=0.81%)。结论该方法快速、结果准确可靠,适用于参芪补肾口服液的含量测定。

HPLC法测定养血安神糖浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和毛蕊花糖苷的含量

目的:测定养血安神糖浆中毛蕊花糖苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法:采用HPLC法同时测定毛蕊花糖苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。色谱柱:SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-1%乙酸溶液(10:13:77);检测波长:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯2-O-β-D葡萄糖苷:320 nm、毛蕊花糖苷:334 nm;柱温:35℃;流速:0.8 ml·min^(-1);进样量:10μl结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷:线性范围为0.40μg·ml^(-1)～0.16 mg·ml^(-1),r=0.999 9,平均回收率为100.03%,RSD为1.32%(n=6);毛蕊花糖苷:线性范围为0.40μg·ml^(-1)～0.16 mg·ml^(-1),r=0.999 9,平均回收率为103.96%,RRD为0.82%(n=6)。结论:方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。

HPLC法测定黄精赞育胶囊中四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立黄精赞育胶囊中(制何首乌、黄精等)四羟基二苯乙烯-2-O--βD-葡萄糖苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,Lichrospher 5-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(22∶78);检测波长320 nm。结果四羟基二苯乙烯-2-O--βD-葡萄糖苷的线性范围在8.09μg^1.62μg,r=0.9999,平均回收率为98.8%,RSD为1.74%。结论该法简便快捷,准确实用,可用于黄精赞育胶囊的质量控制。

HPLC法测定参芪鸡精中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

采用HPLC法测定参芪鸡精中 2 ,3,5,4′ 四羟基二苯乙烯 2 O β D 葡萄糖苷的含量。色谱条件 :用十八烷基烷键合硅胶为填充剂 ;乙腈 0 1% (V/V)磷酸 ( 2 5∶75)为流动相 ;检测波长 32 0nm ;8～ 4 0 μg/ml范围内呈良好的线性关系 (r=0 9996) ;平均回收率 93 5% ,RSD =3 5% (n =5)。

RP-HPLC测定不同产地酢浆草中刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷含量

目的：建立RP-HPLC测定不同产地酢浆草中刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷含量的方法,评价酢浆草药材质量。方法：采用高效液相色谱法,DiamonsilC18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈和质量分数为0.1%磷酸水溶液（20：80,v/v）作流动相,流速：1 mL/min;检测波长：330nm;柱温：25℃。结果：不同产地酢浆草中刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷含量差别较大,含量范围为0.5968-2.9504mg/g。结论：该方法简便、快速、准确可靠,适用于酢浆草的质量控制。

HPLC法测定柴胡疏肝胶囊中柴胡皂苷a、d的含量

目的建立同时测定柴胡疏肝胶囊中柴胡皂苷a、d含量的方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为AgilentC，。柱（250mmx4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（梯度洗脱），流速为1．0mL／min，柱温为30℃，检测波长为210nm，进样量为10μL。结果柴胡皂苷a、d检测浓度分别在2．958～19．72μg／μL（r=0．9998），309～20．6μg／μL（r=0．9997）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为99．33％、99．53％，RSD分别为0．84％、0．64％（n=6）。结论本方法简便、准确、重复性好，可用于柴胡疏肝胶囊的质量控制。

HPLC-ELSD法测定玄麦甘桔颗粒中桔梗皂苷D的含量

目的:建立以HPLC-ELSD法测定玄麦甘桔颗粒中桔梗皂苷D含量的方法。方法:以Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-水(25∶75)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温30℃;蒸发光散射检测器检测。结果:桔梗皂苷D在0.4794~5.9915μg(r=0.9994)范围内线性关系良好,回归方程:y=1.7258x-0.4426,平均加样回收为99.0%(RSD=1.0%)。结论:本研究方法准确可靠、重复性好,可用于该制剂的质量控制和评价。

HPLC-ELSD法测定氨糖软骨素中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定氨糖软骨素中硫酸软骨素和D-盐酸氨基葡萄糖的含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Waters Xselect HSS T3(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-水-三乙胺(10∶90∶0.1);流速为0.5 mL·min^-1,柱温为30℃;漂移管温度为90℃;载气流速为3.0 L·min^-1。结果硫酸软骨素及D-盐酸氨基葡萄糖进样量分别在0.22~2.19μg及0.40~3.96μg与峰面积线性关系良好,硫酸软骨素的平均回收率为96.6%,RSD为2.8%;D-氨基葡萄糖回收率的平均回收率为99.4%,RSD为2.3%。结论本方法准确,可靠,可用于氨糖软骨素中硫酸软骨素及D-盐酸氨基葡萄糖的含量测定。

HPLC法测定抱茎苦荬菜中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量

目的建立抱茎苦荬菜中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Apollo C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82);流速0.8 mL·min-1,柱温35℃,检测波长为348 nm。结果木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷在0.04318~0.6477μg,线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为98.92%(n=6),RSD为0.51%。结论该方法操作简便,重复性好,可用于抱茎苦荬菜的质量控制。

HPLC法测定尿毒清颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立尿毒清颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为:UltimateR XB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(8∶92),梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;检测波长:320nm。结果 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.066 8～0.534 4μg(r=0.999 5)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.3%,RSD为0.5%(n=6)。结论高效液相色谱法简便快捷,结果准确,可用于尿毒清颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定及该制剂的质量控制。

HPLC测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d含量方法的改进

目的:改进HPLC测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d含量的方法。方法:采用Purospher STAR C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(80:20);流速:1.0 ml·min^(-1);柱温:35℃;检测波长为210 nm。结果:柴胡皂苷a线性范围为0.041 92～2.096μg,r=0.999 9,平均回收率99.08%,RSD为0.40%;柴胡皂苷d线性范围为0.032 18～1.609μg,r=0.999 8,平均回收率98.27%,RSD为0.55%。结论:该法灵敏、简便、准确,适用于市售柴胡口服液中柴胡皂苷a、d的含量测定。

HPLC-ELSD测定桔贝合剂中桔梗皂苷D含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定桔贝合剂中桔梗皂苷D的含量。方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,4μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(25∶75),柱温为20℃,流速为1.0 mL/min。检测器(ELSD)参数:漂移管温度100℃;气体流速2.5 mL/min。结果:桔梗皂苷D在1.0136~10.1357μg之间进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为96.6%(RSD=1.9%)。不同企业桔贝合剂中桔梗皂苷D含量差异较大,桔梗皂苷D所测含量最高值比最低值高11倍。结论:该方法可靠、准确、具有良好的重复性,为桔贝合剂的质量标准提升奠定一定基础。

增液汤中麦冬皂苷D的纯化制备和HPLC含量测定研究

目的建立增液汤提取物中麦冬皂苷D的提取纯化制备方法,并建立增液汤中麦冬皂苷D含量的HPLC-UV测定方法。方法采用大孔树脂柱和硅胶柱色谱纯化制备麦冬皂苷D;采用Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为有机相(乙腈-甲醇3∶1)-水(56∶44),流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm。结果制得的麦冬皂苷D纯度大于98%,可用于含量测定研究;麦冬皂苷D在进样量0.364~5.46μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系,其相关系数为0.999 9,平均加样回收率为98.38%,RSD值为1.28%。应用所建立的方法对3批增液汤提取物及麦冬药材中的麦冬皂苷D进行了含量测定。结论此方法准确可靠,可为增液汤提取物的质量控制提供参考。

HPLC法测定复方鲜竹沥液中南烛木树脂酚-3α-O-β-d-葡萄糖苷的含量

目的建立复方鲜竹沥液中南烛木树脂酚-3α-O-β-d-葡萄糖苷含量的测定方法。方法采用HPLC法,以资生堂capcell pak C_(18)(250mm×4.6mm×5μm)为色谱柱,柱温30℃,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为220nm。结果南烛木树脂酚-3α-O-β-d-葡萄糖苷在0.2264~11.32μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好(R^(2)=0.9999),加标回收率为97.06%,RSD(n=9)为1.08%,且方法的精密度、稳定性以及重复性的RSD均小于3.0%。结论该方法快速、简便、准确,可为复方鲜竹沥液的质量控制和评价提供依据。