D-101大孔吸附树脂分离纯化橘皮中的黄酮类物质

目的:研究D-101大孔吸附树脂分离纯化橘皮黄酮类物质的工艺条件。方法:采用静态和动态吸附-解吸附两种方法,以黄酮类物质吸附率和解吸附率为评价指标,考察橘皮提取液pH值、吸附液料比、静置吸附时间、洗脱液种类和洗脱液料比等影响因素。结果:D-101大孔吸附树脂分离纯化橘皮黄酮类物质的最佳工艺条件为提取液pH4.43,吸附液料比15:1(黄酮类物质溶液:大孔吸附树脂,mL/g)、静置吸附时间90min、洗脱液为95%乙醇溶液、洗脱液料比25:1(95%乙醇溶液:大孔吸附树脂,mL/g)。结论:该方法简单、可行,能够用来分离纯化橘皮中黄酮类物质。

D-101型大孔吸附树脂预处理方法的研究

目的建立D-101型大孔吸附树脂的预处理方法。方法采用正交试验设计以洗脱液中甲苯、萘的量及其紫外吸收值为指标(254 nm),考察了D-101型大孔吸附树脂预处理过程中的影响因素。结果溶剂和温度是树脂预处理中两个关键因素。建立了D-101型大孔吸附树脂预处理的优选工艺为柱温为60℃,先用2%N aOH浸泡洗脱,再用乙醇浸泡洗脱,洗脱体积流量为2 BV/h,乙醇用量为3.5倍柱体积(BV),此时乙醇洗脱溶液的吸光度约为0.4。结论该D-101型大孔吸附树脂的预处理工艺简单、生产周期短、环境污染小且预处理过程可用UV在线监测。

D-101大孔吸附树脂纯化玉米须总黄酮工艺研究

通过超声波提取玉米须总黄酮,采用D-101大孔树脂进行分离纯化,得到最佳工艺参数:5 g大孔吸附树脂,玉米须总黄酮上样液质量浓度7 mg/m L,体积1 m L,以HCl调节p H=3,体积分数60%乙醇洗脱,洗脱体积5 BV,流速1.0 m L/min。在此条件下,玉米须总黄酮的纯度由41.35%提高到69.20%。

AB-8和D-101大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖

以葡萄糖为标准品,利用大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖,结果表明AB-8大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为1.0 mg/m L,最佳洗脱浓度为75%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到78.64%;D-101大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为0.6 mg/m L,最佳洗脱浓度为50%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10.5 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到73.79%。AB-8大孔吸附树脂对玉竹多糖的分离纯化效果优于D-101大孔吸附树脂。

D-101大孔树脂用于中药精制工艺预处理方法优化研究

目的优化用于中药精制工艺的D-101大孔树脂预处理工艺。方法以有机溶剂残留量为指标,采用定性及定量测定方法对预处理溶媒及洗脱后树脂中有机溶剂残留进行检测。结果最佳工艺为:加入2BV的5%氢氧化钠乙醇溶液作为浸泡溶剂,浸泡3h后,滤取树脂,装柱,用4BV 95%的乙醇洗脱,洗脱速度为4BV/h。结论优选后的工艺较树脂使用说明书中推荐工艺节约洗脱时间,并能减少洗脱溶剂的用量,降低生产成本。

D-101大孔吸附树脂吸附构树叶总黄酮的研究

本论文通过研究大孔树脂对构树叶黄酮吸附过程中动力学与热力学的变化,寻找大孔吸附树脂对该体系吸附能力的规律。结果表明,大孔吸附树脂对构树叶黄酮的吸附在9 h后达到平衡,且吸附过程符合二级动力学方程;不同温度下该大孔吸附树脂对构树叶黄酮的吸附等温线采用Freundlich和Langmuir等温吸附方程进行拟合,结果与Freundlich等温吸附模型拟合度较高,说明该吸附为优惠吸附,同时吸附焓变ΔH<0、吸附自由能ΔG<0、吸附熵变ΔS>0,说明大孔吸附树脂对构树叶黄酮的吸附过程是放热的,该吸附过程为自发不可逆过程,且吸附有明显的物理吸附特性。

D-101大孔树脂对大叶冬青叶总黄酮的静态吸附性能研究

对D-101大孔树脂对冬青叶黄酮类化合物的静态吸附能力及吸附的化合物种类进行了研究。结果表明,提取液总黄酮含量影响D-101树脂吸附量的大小,主要表现为提取液总黄酮含量越高,D-101大孔树脂对其吸附量越大,对20g,40g和60g3种不同质量的冬青叶总黄酮的吸附量间存在极显著的差异;D-101大孔树脂对不同质量冬青叶黄酮类化合物的吸附种类相似;且D-101大孔树脂可能吸附极性较大的黄酮苷类物质,即对这些物质有富集作用。

D-101大孔吸附树脂分离放线菌Streptomyces lavendulae gCLA4活性成分条件的研究

为了优化大孔吸附树脂分离放线菌Streptomyces lavendulae gCLA4发酵液中活性成分的条件,以洗脱液对猕猴桃溃疡菌(Pseudomonas syringae pv.actinidiae)抑菌活性的强弱为评价指标,采用D-101大孔吸附树脂对放线菌Streptomyces lavendulae gCLA4的发酵液进行吸附和洗脱试验。结果表明:当发酵液上样量为100mL,pH为6,洗脱流速为150mL/h,解析溶剂为φ=80%的丙酮水溶液,洗脱体积为40mL时,洗脱液的抑菌圈直径最大,吸附解析效果最好。说明,D-101大孔吸附树脂可用于分离放线菌Streptomyces lavendulae gCLA4发酵液中的活性成分。

气相色谱法测定D-101大孔吸附树脂中苯残留量

目的建立D-101大孔吸附树脂中苯残留量的测定方法。方法 采用气相色谱法测定。色谱柱为FFAP宽口径弹性石英毛细管柱（0．53mm×30m），程序升温：60℃保持2min，以30℃／min升至180℃，保持10min，FID检测器。结果 苯进样浓度在0．364—5．46μg／ml范围内线性关系良好，r=0．9998，最低检出限为0．18μg／ml。结论 本方法简便快速，可作为D- 101大孔吸附树脂中苯残留量的测定方法。

D-101大孔吸附树脂纯化沙棘叶黄酮的特性研究

为探究D-101大孔吸附树脂纯化沙棘叶提取物总黄酮的最优工艺,通过分光光度法研究了静态吸附与动态吸附两种工艺方式。结果表明,动态吸附方式优于静态吸附,为最优工艺;动态吸附最优条件为上样浓度0.04 mg·mL^(-1)浸膏、上样体积1 BV、水洗体积3 BV、醇浓度50%、醇洗体积3 BV、上样流速1 BV·h^(-1)、洗脱流速1 BV·h^(-1),此工艺下动态吸附量为8.04 mg·g^(-1),吸附率为87.04%,解吸量为8.18 mg·g^(-1),解吸率为92.00%。

D 101型大孔吸附树脂对柚皮中柚皮苷的富集研究

目的:建立D 101型大孔吸附树脂富集纯化柚皮中柚皮苷的工艺。方法:以柚皮苷作为考察指标,对溶液的pH值、盐离子浓度、吸附时间、动态吸附因素进行研究。结果:D 101型大孔吸附树脂对柚皮苷最佳纯化工艺为溶液pH4,吸附时间1h,流速2BV·h-1,90%乙醇7BV洗脱。结论:该方法简单、可行,能够用来富集纯化柚皮中柚皮苷。

大孔吸附树脂对金银花叶茎藤总黄酮的吸附性能

从金银花叶茎藤中提取总黄酮并用D-101大孔吸附树脂进行纯化,研究了D-101大孔吸附树脂对总黄酮的吸附及解吸附特性。结果表明,D-101树脂对金银花叶茎藤总黄酮分离纯化的最佳工艺参数为:上样液黄酮浓度0.538 mg/mL,静置吸附时间80 min,料液比1∶5(g∶mL),pH 2,流速为2 mL/min,以60 mL 75%的乙醇溶液洗脱,黄酮解吸率为94.5%,纯化后黄酮纯度为84.5%,是粗提液黄酮含量(16.8%)的5倍。金银花叶茎藤总黄酮在D-101树脂上的吸附等温线符合Langmuir等温吸附方程。吸附热力学参数表明吸附过程为自发、放热过程,吸附动力学可用Pseudo-second-order模型较好地拟合,30℃时其表观吸附速率常数为1.034×10-2g/mg.min。

D-101树脂纯化胭脂虫红色素的工艺研究

为了提高胭脂虫红色素的纯度,研究了D-101树脂纯化胭脂虫红色素的工艺。比较了不同pH值预处理胭脂虫红色素提取液的吸附效果,研究了树脂动态吸附和洗脱动力学曲线,并对树脂吸附条件和洗脱条件进行了研究。优化得到D-101树脂纯化胭脂虫红色素的最佳工艺条件为:提取液采用pH为3进行预处理,上柱液体积为2BV,上柱流速为3BV/h,体积分数为75%的乙醇洗脱,洗脱液体积为3.5BV,洗脱速率为2BV/h,在此条件下,吸附量为42.15mg/mL树脂,洗脱率高达98.24%,胭脂虫产品纯度可达58.47%,能够满足一般食品工业的对胭脂虫红色素的纯度要求。采用D-101大孔吸附树脂分离提纯胭脂虫红色素具有吸附量较大、洗脱率高、产品纯度较高、适合工业化大规模生产等优点,具有广阔的工业应用前景。

大孔树脂纯化野山杏总黄酮工艺

【目的】研究优选大孔树脂分离纯化野山杏总黄酮的最佳工艺参数。【方法】采用紫外分光光度法测定野山杏总黄酮含量,利用静态吸附解吸试验分析4种不同型号大孔树脂对野山杏总黄酮的吸附及解吸能力,选出适宜的大孔树脂及其最佳分离纯化条件。【结果】D101型大孔树脂对野山杏总黄酮有较好的比吸附量和解析附能力,最佳分离纯化工艺条件为D-101大孔树脂径高比1∶6,野山杏粗提液最大上样量为6.3 BV,最佳上样浓度为0.3 mg/mL,上样速率为1.0 mL/min,静置时间为2 h,水洗体积为5 BV,水洗液洗脱流速1.5 mL/min,洗脱溶剂用80%乙醇,洗脱溶剂用量2 BV,洗脱剂流速为0.5 mL/min。【结论】D101型大孔树脂在所得工艺条件下可以对野山杏中总黄酮进行较好的分离纯化,可用于野山杏总黄酮的分离纯化。

扶正益气口服液中总皂苷含量测定

目的建立扶正益气口服液中总皂苷含量测定的方法。方法采用D101型大孔吸附树脂分离和纯化口服液中总皂苷,以人参皂苷Re为对照品,香草醛-高氯酸-冰醋酸为显色剂,采用比色法于560 nm处测定口服液中总皂苷含量。结果标准曲线在20.4~204.0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.8%,RSD为3.9%,且该方法在60 min内稳定。结论此法灵敏、简便、快速、重复性好,可作为扶正益气口服液中总皂苷的含量测定方法。

罗红霉素分子印迹吸附树脂的制备及吸附性能研究

本文以罗红霉素(ROX)为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,D101树脂为载体,采用溶液聚合法,制备得到罗红霉素分子印迹D101树脂(ROX-MIP-D101),采用红外光谱、扫描电镜初步表征了结构。通过静态和动力学吸附实验研究了ROX-MIP-D101对ROX的吸附性能。以红霉素(EM)为竞争底物,研究了ROX-MIP-D101对ROX的吸附选择性。结果显示,ROX-MIP-D101对ROX的静态平衡吸附量为253 mg/g,明显大于NIP-D101的静态平衡吸附量(211 mg/g),说明其对ROX的吸附能力大于NIP-D101。ROX-MIP-D101对ROX和EM的分离因子为1.26,说明其对ROX具有较好的吸附选择性,而NIP-D101对ROX和EM的分离因子为1.01,基本没有选择性。重复使用性实验表明,ROX-MIP-D101的重复使用性能良好。环境水样的平均加标回收率达90.8%。