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Transformation of phthalic acid diesters in an anaerobic/anoxic/oxic leachate treatment process
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作者 Qun Wang Lanhui Jiang +2 位作者 Chengran Fang Hongzhi Mao Haifeng Zhuang 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2020年第1期249-253,共5页
Transformations of di-n-butyl phthalate(DBP) and di(2-ethylhexyl) phthalate(DEHP) have been investigated in anaerobic/anoxic/oxic(A/A/O) leachate treatment processes. Although the DBP removal processes are different w... Transformations of di-n-butyl phthalate(DBP) and di(2-ethylhexyl) phthalate(DEHP) have been investigated in anaerobic/anoxic/oxic(A/A/O) leachate treatment processes. Although the DBP removal processes are different when the DBP initial concentration is different, the overall system DBP removal efficiencies are high(N 94%).DEHP is much more difficult to remove than DBP. The removal efficiency of DEHP is approximately 75%–78%.The results of mass balance calculations indicate that approximately 33.7%–50.7% of the DBP is degraded by the activated sludge, 48.9%–64.9% accumulates in the system, and 0.4%–1.4% is contained in the final effluent. Approximately 15.0%–19.0% of the DEHP is degraded by activated microcosms, 75.8%–79.0% accumulates in the system, and 5.2%–6.0% is contained in the final effluent. Biodegradation and adsorption to the activated sludge are the main mechanisms for DBP removal and adsorption to the activated sludge is the main mechanism for DEHP removal. The different removal mechanisms of the two PAEs may be related to their different molecular structures. However, PAEs are not really removed when they adsorb onto the sludge. Therefore, methods for decreasing PAEs adsorption and increasing the biodegradation efficiencies of the leachate treatment processes should be further investigated. 展开更多
关键词 Phthalic acid diesters LEACHATE Anaerobic–anoxic–oxic system BIODEGRADATION Adsorption
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可控微波促进对称1,n-亚甲基二酯的环境友好合成
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作者 白林 马小芳 《甘肃高师学报》 2024年第2期1-6,共6页
采用可控微波加热技术,在水作溶剂或无溶剂条件下芳甲酸与1,n-二溴代烷发生双酯化反应,“一锅”法高效地合成了系列亚甲基二羧酸酯类化合物.考察了反应温度、时间、碱、溶剂对双酯化产率的影响,在优化实验条件下合成了31种亚甲基二羧酸... 采用可控微波加热技术,在水作溶剂或无溶剂条件下芳甲酸与1,n-二溴代烷发生双酯化反应,“一锅”法高效地合成了系列亚甲基二羧酸酯类化合物.考察了反应温度、时间、碱、溶剂对双酯化产率的影响,在优化实验条件下合成了31种亚甲基二羧酸酯,底物适用范围广,并提出了合理的反应机理.该方法操作简单、时间短,产率较高,同时符合绿色化学的原则. 展开更多
关键词 二溴代烷 亚甲基二酯 无溶剂反应 微波辐射 水相反应 环境友好合成
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变异系数法-AHP复合加权联用TOPSIS模型优选白附片降毒增效炮制工艺 被引量:1
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作者 姚文燕 刘宸 +2 位作者 张国彦 黄壮壮 刘峰 《中国现代中药》 CAS 2024年第4期685-694,共10页
目的:运用变异系数法-层次分析法(AHP)复合加权联用TOPSIS优选白附片炮制工艺参数,为白附片规范化炮制提供参考。方法:以煮制时间、浸漂时间和蒸制时间为考察因素,以穷举寻根法开展试验设计,以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲... 目的:运用变异系数法-层次分析法(AHP)复合加权联用TOPSIS优选白附片炮制工艺参数,为白附片规范化炮制提供参考。方法:以煮制时间、浸漂时间和蒸制时间为考察因素,以穷举寻根法开展试验设计,以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、水分、灰分和胆巴残留量为评价指标,以变异系数法-AHP复合加权计算权重系数,通过TOPSIS模型优选白附片炮制工艺参数。结果:白附片最优炮制工艺参数为煮制20 min、浸漂48 h、蒸制3 h。结论:该工艺稳定、可行,可为白附片的规模化加工炮制提供参考。 展开更多
关键词 白附片 炮制工艺 灰分 胆巴 单酯型生物碱 双酯型生物碱
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1,2-环己烷二甲酸双酯在空气压缩机油中的应用
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作者 曹毅 梅莉 《合成润滑材料》 CAS 2024年第2期27-29,共3页
对比考察了邻苯二甲酸二异辛酯和1,2-环己烷二甲酸二异辛酯,邻苯二甲酸二异癸酯和1,2-环己烷二甲酸二异癸酯的理化性能及其相应成品油的综合性能,环己烷二元酸酯及其成品油40℃黏度相对略低,但是黏度指数相对较高;其高低温性能略差,但... 对比考察了邻苯二甲酸二异辛酯和1,2-环己烷二甲酸二异辛酯,邻苯二甲酸二异癸酯和1,2-环己烷二甲酸二异癸酯的理化性能及其相应成品油的综合性能,环己烷二元酸酯及其成品油40℃黏度相对略低,但是黏度指数相对较高;其高低温性能略差,但是其成品油的高温性能、黏度指数以及低温性能均表现良好。 展开更多
关键词 双酯 性能对比 空气压缩机油
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藻酸双酯钠片与阿司匹林联合治疗短暂性脑缺血发作的疗效观察
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作者 刘春雨 董立平 《新疆医科大学学报》 CAS 2024年第10期1359-1363,1369,共6页
目的探讨藻酸双酯钠片联合阿司匹林治疗短暂性脑缺血发作(TIA)的临床疗效。方法选择2023年1月至2023年12月北京市大兴区人民医院收治的94例TIA患者,以随机数字表法分为对照组和研究组,各47例。在常规对症治疗基础上,对照组采用阿司匹林... 目的探讨藻酸双酯钠片联合阿司匹林治疗短暂性脑缺血发作(TIA)的临床疗效。方法选择2023年1月至2023年12月北京市大兴区人民医院收治的94例TIA患者,以随机数字表法分为对照组和研究组,各47例。在常规对症治疗基础上,对照组采用阿司匹林治疗,研究组采用阿司匹林+藻酸双酯钠片。比较两组患者临床疗效、糖尿病评分(ABCD2)评分、血脂指标、甲襞微循环、凝血功能、用药不良反应,以及随访3个月时临床结局。结果研究组治疗有效率93.62%(44/47)高于对照组74.47%(35/47),差异有统计学意义(P<0.05);治疗后,与对照组比较,研究组ABCD2评分、总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、管袢形态、管袢流态、袢周状态评分、纤维蛋白原(FIB)均降低(P均<0.05);高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、活化部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶原时间(PT)均升高(P<0.05);研究组不良反应发生率与对照组比较,差异无统计学意义(P均>0.05);随访3个月研究组进展为脑梗死的发生率与对照组比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论TIA患者应用藻酸双酯钠片联合阿司匹林治疗效果显著,能提升疗效,降低脑梗死发生率,改善患者的血脂、微循环和凝血功能。 展开更多
关键词 短暂性脑缺血发作 阿司匹林 藻酸双酯钠片 甲襞微循环 凝血酶原时间
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固体酸CuCo_(2)S_(4)催化制备呋喃基二酯化合物
6
作者 王爽 蔡伟杰 王大鸷 《大连工业大学学报》 CAS 2024年第2期114-118,共5页
采用2,5-四氢呋喃二甲醇(THFDM)与不同碳链长度脂肪酸(正丁酸、正癸酸和棕榈酸)为原料,以新型多孔状金属有机骨架材料固体酸CuCo_(2)S_(4)为催化剂,催化合成呋喃基二酯化合物。通过单因素实验研究醇酸摩尔比、催化剂添加量、反应温度以... 采用2,5-四氢呋喃二甲醇(THFDM)与不同碳链长度脂肪酸(正丁酸、正癸酸和棕榈酸)为原料,以新型多孔状金属有机骨架材料固体酸CuCo_(2)S_(4)为催化剂,催化合成呋喃基二酯化合物。通过单因素实验研究醇酸摩尔比、催化剂添加量、反应温度以及反应时间对脂肪酸转化率的影响。实验结果表明,在醇酸摩尔比1∶1、催化剂添加量1.25%(以THFDM质量计)、反应温度140℃、反应时间7 h条件下,正丁酸、正癸酸和棕榈酸转化率分别达到84.57%、94.22%与87.20%。通过傅里叶红外光谱和核磁共振碳谱对提纯后的产物进行分析,证明产物为具有对称结构的呋喃基二酯化合物。理化性质表明2,5-四氢呋喃二丁酸酯在润滑油助剂领域具有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 润滑油添加剂 2 5-四氢呋喃二甲醇 固体酸 呋喃基二酯化合物
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人参再造丸中3种双酯型生物碱的限量检查方法研究
7
作者 黄晓燕 李靖云 +3 位作者 谭智艳 孙辉 丁野 李文莉 《药品评价》 CAS 2024年第5期536-539,共4页
目的建立人参再造丸中双酯型生物碱的限量检查方法。方法采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)对人参再造丸中双酯型生物碱(新乌头碱、次乌头碱、乌头碱)的含量进行测定,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,进行梯度洗脱,电喷雾离子源,正... 目的建立人参再造丸中双酯型生物碱的限量检查方法。方法采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)对人参再造丸中双酯型生物碱(新乌头碱、次乌头碱、乌头碱)的含量进行测定,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,进行梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子模式下采用多反应监测模式测定。结果3种双酯型生物碱均有较好的线性关系,在精密度、稳定性、重复性试验中RSD均低于5%,平均回收率和RSD分别为96.14%~100.38%和1.59%~2.86%。结论所建立的方法能同时准确、快速地测定人参再造丸中3种双酯型生物碱成分的含量,专属性强、重复性好,可为全面、有效地控制人参再造丸的质量提供参考。 展开更多
关键词 人参再造丸 新乌头碱 次乌头碱 乌头碱 双酯型生物碱 超高效液相色谱-质谱
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紫外-可见分光光度法测定舒筋消肿散中双酯型生物碱限量
8
作者 叶希奇 吴军军 潘丕阑 《海峡药学》 2024年第3期48-51,共4页
目的建立舒筋消肿散中双酯型生物碱的限量测定方法。方法应用紫外-可见分光光度法,采用改良盐酸羟胺-高氯酸铁法显色,在520 nm波长处测定乌头碱对照液和供试品溶液的吸光度,计算供试品溶液中双酯型生物碱的含量。结果乌头碱对照液浓度在... 目的建立舒筋消肿散中双酯型生物碱的限量测定方法。方法应用紫外-可见分光光度法,采用改良盐酸羟胺-高氯酸铁法显色,在520 nm波长处测定乌头碱对照液和供试品溶液的吸光度,计算供试品溶液中双酯型生物碱的含量。结果乌头碱对照液浓度在23.1~231.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,回归方程A=0.00705C+0.000134,r=0.999891。乌头碱平均回收率92.42%,RSD=1.20%(n=9)。测得10批舒筋消肿散中双酯型生物碱限量,以乌头碱计分别为:0.131%、0.065%、0.077%、0.117%、0.108%、0.081%、0.097%、0.122%、0.103%、0.092%。结论建立的测定方法简便、准确、灵敏、重现性良好,适用于舒筋消肿散中双酯型生物碱限量的测定。 展开更多
关键词 舒筋消肿散 紫外-可见分光光度法 双酯型生物碱限量
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不同灭菌工艺对生川乌中乌头类双酯型生物碱成分及产品质量影响研究
9
作者 俸雅娟 邹赣昌 +2 位作者 龙珍君 覃语燕 罗凯璇 《生物化工》 CAS 2024年第1期108-111,共4页
目的:在保证生川乌药效的前提下,筛选最优灭菌工艺。方法:分别采用热压灭菌、干热灭菌、钴-60辐照灭菌三种方法进行灭菌处理,采用HPLC法考察灭菌后乌头类双酯型生物碱含量变化情况,同步考察药材及其产品微生物数量是否符合标准,以综合... 目的:在保证生川乌药效的前提下,筛选最优灭菌工艺。方法:分别采用热压灭菌、干热灭菌、钴-60辐照灭菌三种方法进行灭菌处理,采用HPLC法考察灭菌后乌头类双酯型生物碱含量变化情况,同步考察药材及其产品微生物数量是否符合标准,以综合评估大生产适用工艺。结果:3种灭菌方法均能使产品符合成品质量标准,综合考虑灭菌后样品微生物数量、指标成分含量、效率等因素,干热灭菌工艺是最优工艺。结论:在干热灭菌条件下,产品微生物限度符合要求,乌头类双酯型生物碱转移率较优,生产效率可接受,可作为工业生产最优工艺。 展开更多
关键词 乌头类双酯型生物碱 转移率 灭菌工艺 微生物限度
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人参再造丸中6种乌头类生物碱的含量测定方法研究
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作者 黄晓燕 孙辉 +1 位作者 丁野 李文莉 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第3期48-52,共5页
建立人参再造丸(浓缩丸)中6种乌头类生物碱含量的检测方法。采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)对人参再造丸(浓缩丸)中双酯型生物和单酯型生物碱的含量进行测定,梯度洗脱模式下,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,电喷雾离子源(正离子... 建立人参再造丸(浓缩丸)中6种乌头类生物碱含量的检测方法。采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)对人参再造丸(浓缩丸)中双酯型生物和单酯型生物碱的含量进行测定,梯度洗脱模式下,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,电喷雾离子源(正离子模式),监测模式为多反应监测。结果表明,6种生物碱均有良好的线性关系,精密度试验、稳定性试验、重复性试验中RSD均低于5%,平均回收率和RSD分别为97.27%~108.29%和1.99%~4.01%。所建立的方法能同时准确、快速地测定人参再造丸(浓缩丸)中6种乌头类生物碱成分的含量,专属性强、灵敏度高、重复性好,能为全面有效管控人参再造丸(浓缩丸)质量提供参考。 展开更多
关键词 人参再造丸(浓缩丸) 超高效液相色谱-质谱联用 制附子 双酯型生物 单酯型生物碱
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佛波双酯对照品的制备研究
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作者 赵春荷 《中国实用医药》 2024年第11期173-176,共4页
目的研究佛波双酯(TPA)对照品的制备方法及质量标准,为佛波双酯原料和相关制剂的质量控制提供依据。方法利用硅胶柱制备色谱和反相制备色谱对巴豆油的甲醇-水提取物进行分离纯化,分别以高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱对佛波双酯对照品... 目的研究佛波双酯(TPA)对照品的制备方法及质量标准,为佛波双酯原料和相关制剂的质量控制提供依据。方法利用硅胶柱制备色谱和反相制备色谱对巴豆油的甲醇-水提取物进行分离纯化,分别以高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱对佛波双酯对照品进行纯度检查和含量测定,用紫外光谱(UV)、红外图谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、碳-13核磁共振(13C-NMR)等方法进行图谱分析及结构确证,确认分子式为C36H56O8。结果纯化制备得到的佛波双酯对照品,紫外最大吸收波长为232 nm,MS结果为高分辨电喷雾质谱(HRESI-MS)m/z 615.4120(M-H)-,HPLC检查纯度>99.5%。结论本制备方法科学有效,制备的对照品纯度符合中药化学对照品的相关要求,可作为佛波双酯原料及相关制剂质量控制的化学对照品。 展开更多
关键词 巴豆 佛波双酯 化学对照品 反相制备色谱 结构鉴定 含量测定 纯度 质量控制
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Synthesis and Properties of Novel Cationic Maleic Diester Polymerizable Surfactants 被引量:3
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作者 Jian XU Gan Zuo LI +1 位作者 Guo Wei ZHOU Fa Ye YAO 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2001年第6期523-526,共4页
Three new cationic polymerizable surfactants are synthesized by the reaction of alkylmaleic hemiester with glycidyltrimethylammonium chloride. Their structures are confirmed by H-1 NMR, IR and elements analysis. The v... Three new cationic polymerizable surfactants are synthesized by the reaction of alkylmaleic hemiester with glycidyltrimethylammonium chloride. Their structures are confirmed by H-1 NMR, IR and elements analysis. The values of CMC and gamma (CMC) of these surfactants have been measured. One can obtain nearly monodisperse polystyrene latex by emulsion polymerization using the polymerizable surfactant. 展开更多
关键词 Polymerizable surfactant maleic diester surface active monomer SURFMER
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Comparison of the Digestion and Absorption Characteristics of Docosahexaenoic Acid-Acylated Astaxanthin Monoester and Diester in Mice 被引量:1
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作者 LI Ye YU Jie +5 位作者 XU Jie CHE Hongxia WANG Yuming XUE Changhu HUANG Qingrong ZHANG Tiantian 《Journal of Ocean University of China》 SCIE CAS CSCD 2021年第4期973-984,共12页
Docosahexaenoic acid-acylated astaxanthin(DHA-AST)esters exhibit distinct bioactivities in improving brain function.However,the digestion and absorption characteristics of DHA-AST esters in vivo are unclear,thereby re... Docosahexaenoic acid-acylated astaxanthin(DHA-AST)esters exhibit distinct bioactivities in improving brain function.However,the digestion and absorption characteristics of DHA-AST esters in vivo are unclear,thereby restricting the molecular mechanism analysis of their superior activities.This study compared the digestion and absorption characteristics of DHA-AST monoester and diester by determining the levels of AST and DHA in the serum,liver,small intestinal content and wall,and feces at different time points after a single-dose oral administration of the esters.After oral gavage with 2 mg AST equivalent of the DHA-AST monoester and diester for 18 h,the excretion rates were approximately 51%and 84%,respectively.This result indicates that DHA-AST monoester was better than diester for the absorption of AST.The results in serum,liver,and small intestinal content and wall also agreed with this finding.Moreover,the excretion rates of DHA in the feces at 24 h in the DHA-AST monoester and diester groups were approximately 40%and 36%after gavage with 5 mg DHA equivalent,respectively.This result indicates that DHA-AST diester exhibited a better tendency than monoester for the absorption of DHA.Interestingly,the results in the liver and small intestinal wall showed an apparent difference,indicating that DHA-AST diester was better than monoester for the absorption of DHA.These findings provide a scientific basis for the molecular mechanism analysis and utilization of DHA-AST monoester and diester as functional ingredients. 展开更多
关键词 DHA-acylated astaxanthin monoester DHA-acylated astaxanthin diester DIGESTION ABSORPTION
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Diester Derivatives from Chemically Modified Waste Cooking Oil as Substitute for Petroleum Based Lubricating Oils 被引量:1
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作者 Xiang Shuo Chen Ligong +3 位作者 Xu Lan Li Liang Yang Xin Zhu Liye 《China Petroleum Processing & Petrochemical Technology》 SCIE CAS 2015年第2期76-83,共8页
In order to provide a new way for waste cooking oil(WCO) resource utilization, several diester derivatives were obtained from WCO through a three-step chemical modifications, viz.: transesterification, epoxidation and... In order to provide a new way for waste cooking oil(WCO) resource utilization, several diester derivatives were obtained from WCO through a three-step chemical modifications, viz.: transesterification, epoxidation and oxirane ring opening with carboxylic acids. The effects of the chain length of side chain groups on the viscosity, acid value, low temperature fluidity, thermo-oxidative stability, tribological properties and surface tension of diester derivatives were investigated. The results showed that increasing the chain length of side chain groups had a positive influence on the viscosity, viscosity index, acid value, pour point, friction coefficient and wear scar diameter along with a negative influence on the oxidation onset temperature, volatile loss, insoluble deposit, maximum non-seizure load and surface tension. These diester derivatives exhibited improved physicochemical and tribological properties that make themselves promising environmentally friendly biolubricant basestocks. 展开更多
关键词 waste cooking oil diester derivative lubricating oil physicochemical property tribological property
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Phosphate Diester Hydrolysis by Dinuclear Tb(III) Complexes with BDBPH in Second-order Dependence
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作者 Guo Qiang SHANGGUAN Jun ZHU +1 位作者 Ning WANG Jia Zuan NI 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2006年第1期89-92,共4页
The kinetic study on the hydrolysis reaction of bis(4-nitrophenyl) phosphate (BNPP) catalyzed by Tb-BDBPH system(2:1) was carried out in 50% ethanol solution (pH 7.0-10.0) at 35℃ with I=0.10NaNO3. The second... The kinetic study on the hydrolysis reaction of bis(4-nitrophenyl) phosphate (BNPP) catalyzed by Tb-BDBPH system(2:1) was carried out in 50% ethanol solution (pH 7.0-10.0) at 35℃ with I=0.10NaNO3. The second-order rate constant kBNPP, 2.3×10.3 (mol^-1L S^-1), was determined. The dinuclear monohydroxo species, L-2Tb-OH, is kinetically mainly active species. The hydrolysis rate of BNPP by the complex is increased almost 2.6 million-fold compared with the background hydroxide rate at the same condition. 展开更多
关键词 Tb(Ⅲ)-BDBPH phosphate diester HYDROLYSIS rate constant.
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Aqueous Diels-Alder Reactions of Cyclopentadicnc with Symmetric Diester of Fumarate or Maleate
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作者 Guang Dian HAN1 Zhao Yang MA2 Guo Sen HE2 (1 Institute of Materia Medica, Peking Union Medical College, Chinese Academy of Medical Sciences, Beijing 100050 2Institute of Occupational Health, Chinese Academy of preventive Medicine, Beijing 100050) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2000年第2期99-100,共2页
Symmetric, diesters of cis- or trans- bicyclo[2,2,1]hept-5-ene-2,3-dicarboxylate were prepared by aqueous Diels-Alder reaction of cyclopentadiene with symmetric diester of fumarate or maleate.
关键词 Aqueous Diels-Alder reaction diester of bicyclo[2 2 1]hept-5-ene-2 3-dicarboxylate diester of fumarate and maleate cyclopentadiene.
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A Facile Synthesis of N-Substituted Spirocyclic Diester of α-Aminophosphonic Acid
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作者 Qing DAI Hua WO Ru Yu CHEN(Institute and State’s Key Laboratory of Elemento-Organic Chemistry,Nankai University, Tianjin 300071) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1998年第1期11-12,共2页
A simple and direct method for preparation of N-substituted spirocyclic dieSter of □-amino phosphonic acid (4) in high yield is introduced. The reaction consists of the threecomponent reachon of phenylurea (1), an ar... A simple and direct method for preparation of N-substituted spirocyclic dieSter of □-amino phosphonic acid (4) in high yield is introduced. The reaction consists of the threecomponent reachon of phenylurea (1), an aromatic aldehyde (2), and 3,9-dichloro-2,4,8,10-tetraoxa- 3, 9 -diphosphaspiro [5,5] undecane (3) in anhydrous benzene. 展开更多
关键词 Spirocyclic diester α-aminophosphonic acid
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A New Chromogenic Diester-calix[4]crown Receptor for Ca^(2+)
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作者 Chuan Feng CHEN Qi Yu ZHENG Zhi Tang HUANG (Institute of Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Beijing,100080) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1998年第11期993-996,共4页
A diester-calix[4]crown-4-ether bearing mono (azophenol) moiety shows a larger spectral change toward Ca2+ than other alkali and alkaline eafth cations.
关键词 Chromogenic receptor crown-4-ether Ca^(2+)-selective.
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白花蛇舌草乙酸乙酯部位的化学成分研究
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作者 张丽 刘海霞 +1 位作者 牟晓红 王玉璞 《甘肃高师学报》 2023年第2期16-19,共4页
采用硅胶、大孔树脂、葡聚糖凝胶、MCI树脂以及高效液相半制备色谱等色谱分离方法,从茜草科耳草属的白花蛇舌草95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离出9个化合物,运用核磁共振等波谱技术和文献对比法鉴定了9个化合物的结构,分别为:毛地... 采用硅胶、大孔树脂、葡聚糖凝胶、MCI树脂以及高效液相半制备色谱等色谱分离方法,从茜草科耳草属的白花蛇舌草95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离出9个化合物,运用核磁共振等波谱技术和文献对比法鉴定了9个化合物的结构,分别为:毛地黄内酯(1),琥珀酸二甲酯(2),琥珀酸二乙酯(3),5-(羟甲基)-2-糠醛(4),香草醛(5),对羟基苯甲酸乙酯(6),4-甲氧基苯-1, 2-二醇(7),香草酸(8),东莨菪内酯(9).化合物1是降11碳倍半萜,化合物2和3是链状羧酸酯类衍生物,化合物1—3为首次从该植物中分离得到. 展开更多
关键词 白花蛇舌草 化学成分 乙酸乙酯部位 毛地黄内酯 琥珀酸二酯
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超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱法测定设施菜地土壤中有机磷酸二酯类化合物 被引量:3
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作者 刘孟飞 王美 +5 位作者 赵昂 朱琳 王椿 魏超 刘微 徐建中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期58-65,共8页
有机磷酸二酯(Di-OPEs)被认为是有机磷酸三酯的生物或非生物降解产物。该研究基于超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)建立了设施菜地土壤中磷酸二(2-氯)乙酯(BCEP)、磷酸二(1,3-二氯异丙基)酯(BDCP)、磷... 有机磷酸二酯(Di-OPEs)被认为是有机磷酸三酯的生物或非生物降解产物。该研究基于超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)建立了设施菜地土壤中磷酸二(2-氯)乙酯(BCEP)、磷酸二(1,3-二氯异丙基)酯(BDCP)、磷酸二正丁酯(DnBP)、磷酸二苯酯(DPhP)和磷酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)5种Di-OPEs的定性定量分析方法。首先,土壤样品以甲醇为提取溶剂,超声提取,选择Oasis WAX固相萃取柱进行净化,用8 mL含5%(v/v)氨水的甲醇溶液洗脱,洗脱液浓缩定容后,应用Thermo Accucore RP-MS色谱柱,以甲醇-0.2 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行分离,采用UHPLC-Orbitrap HRMS测定,质谱分析采用电喷雾负离子模式电离,在全扫描模式下检测。在优化的分析检测条件下,5种Di-OPEs的检出限为0.001~0.047 ng/g,定量限为0.004~0.156 ng/g。5种Di-OPEs的标准曲线线性关系良好,相关系数(r)为0.998 5~0.999 9。在5.0、25.0、50.0 ng/g的添加条件下,3种加标水平的回收率为56.9%~133.0%,相对标准偏差为4.4%~18.9%。应用建立的方法对采集的16个设施菜地土壤样品进行分析,结果显示设施菜地土壤中5种Di-OPEs的含量为2.53~6.94 ng/g,所有样品中Di-OPEs的检出率均高于60%。其中,DnBP是设施菜地土壤中的主要污染物,含量范围为1.37~3.20 ng/g,占Di-OPEs总含量的23.4%~68.8%。该方法操作简便,灵敏度高,重复性良好,适用于设施菜地土壤中Di-OPEs的测定,也为今后开展设施菜地土壤中Di-OPEs的环境行为和人体暴露研究提供可靠的技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱 有机磷酸二酯 设施菜地土壤
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