尿中砷的分次、定量加锌二乙氨基二硫代甲酸银(DDC-Ag)分光光度法研究

[目的]建立DDC-Ag法检测大浓度尿砷(1～120μg)的方法。[方法]尿样经硫酸-硝酸-高氯酸消化法消化后利用分次、定量加锌砷化氢发生器对样品进行分析。[结果]1～120μg砷,相关系数r=0.9950,最低检测限0.16μg,样品加标回收率97.06～108.4%,精密度:相对标准偏差1.92～7.05%。[结论]分次、定量加锌DDC-Ag法检测大浓度尿砷可以避免重复处理样品,提高工作效率,为砷中毒病人的临床救治提供及时准确的实验数据,为抢救患者生命赢得了时间。

测砷试剂DDC-Ag-三乙醇胺-氯仿溶液的简易配制方法

银盐法测砷具有方法灵敏、简易、重现性和回收率好等优点,广泛应用于食品、水质、化妆品和生物材料中砷的测定,作为吸收液DDC-Ag-三乙醇胺-氯仿溶液的配制质量是实验成败的关键之一,而DDC-Ag的质量尤其重要。市售DDC-Ag常有溶解度不好,配成的吸收液色泽偏暗,零管读数偏高且不稳定,从而影响标准曲线的灵敏度和重现性,导致样品测定结果发生偏差等问题。

影响DDC-Ag比色法测砷的一些因素

用DDC-Ag比色法测砷是现在环境样品测砷首选的监测方法,本文着重介绍了此方法在测砷过程要注意的环节及影响因素。

发砷DDC-Ag分光光度法测定实验条件筛选

砷暴露可引起慢性中毒、皮肤癌、肺癌及消化系统的癌症等。组织中砷含量反映机体砷暴露水平和蓄积程度,多以取样方便的毛发、指（趾）甲为测定对象[1]。二乙氨基二硫代甲酸银（silver diethyldi-thiocarbamate,DDC-Ag）法是砷定量检测的经典化学方法,也是在砷中毒诊断和防治工作中普遍使用的方法,但该方法试剂多、测定过程复杂、

石膏和煅石膏中砷含量的测定

目的 :研究石膏和煅石膏中的砷含量。方法 :用DDC -Ag方法在 5 2 7nm处测定砷含量。结果 :市售石膏的砷含量超过了《药典》规定限量 ,煅石膏中未检出砷。结论 :砷含量的检测为评估石膏质量提供了依据。

HG-ICP-OES检测尿中总砷含量的方法探讨

目的:建立氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱(HG-ICP-OES)检测人尿砷含量的方法,为地方性砷中毒患者尿样中痕量砷的测定提供一条更便捷、灵敏的途径。方法:采用正交试验选择仪器最佳工作参数;探讨氢化物发生条件的影响因素;对该方法进行相关分析效能评价,并与二乙氨基二硫代甲酸银(DDC-Ag)法进行比对。结果:该方法检出限为0.21～0.53g/L,定量限2.1～5.3g/L;在10～500g/L范围内,砷浓度与等离子体发射光谱强度线性关系良好(R>0.9995),灵敏度(标准曲线斜率)为8.90±0.78;相对标准差在0.42%～1.73%之间,加标回收率95.67%～105.77%,检测结果与DDC-Ag法比较无统计学差异,且检出限更低,灵敏度更高,线性关系更好,精密度区间更窄,回收率范围更可靠。结论:该方法灵敏度高、准确性好,可用于地方性砷中毒患者尿中总砷含量测定。

银盐法、原子荧光法测定砷的比较

目的通过氢化物-原子荧光法与银盐法(二乙氨基二硫代甲酸银/DDC-Ag)对砷测定的比较,将新的原子荧光法运用到实验检测中,使测定方法简便、快速.方法采用纯水的加标回收实验和重复性实验对2种方法进行检测比较.结果氢化物-原子荧光光度法与银盐法在0～50μg/L的范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998、0.9996.最小检测限分别为0.060mg/L,0.217μg/L、回收率分别为99%～101%、95%～96%,精密度(CV%)分别为0.27、3.20,2种方法测得值比较,无显著性差异(P＞0.05).结论原子荧光法操作简便、快速,是一种较好的测定砷分析技术,值得推广应用.

Ag-DDC光度法测砷的研究

研究了Ag-DDC分光光度法测复杂体系砷过程中,试液中氮氧化物、醋酸铅脱脂棉湿润度、吸收液温度等因素对砷测定的影响。结果表明采用Ag-DDC分光光度测砷,在试液中加硝酸消解时,氮氧化物极难赶尽,对砷的测定有负干扰;半干燥的醋酸铅脱脂棉对硫化氢的吸收更加充分;吸收液温度对测量有一定的影响,吸收液的吸光度会随温度的升高而降低。

二乙基二硫代氨基甲酸银法测定3种中药制剂中微量砷

目的:对清金利咽茶、附子理中丸、板蓝根冲剂中微量砷含量进行准确测定。方法:采用二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)比色法测定中药制剂中微量砷。结果:本法灵敏度高、重现性好,砷浓度在0.06451～0.1935μg·mL^(-1)范围内,与吸收度呈良好的线性关系。清金利咽茶、附子理中丸、板蓝根冲剂中砷含量在0.5～3μg·g^(-1)之间。结论:清金利咽茶砷含量超标,附子理中丸、板蓝根冲剂中砷含量合格。

广东地产中药中砷含量的测定

本文采用Ag- DDC分光光度法和新银盐法对广东地产13种中药材的砷含量进行测定,参考相关的限量标准,了解广东地产中药材砷的含量情况。结果发现石菖蒲的砷含量远远高于各项限量标准,其余12种中药材砷的含量较低。

二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的改进

本文对二乙基二硫代氨基甲酸银测定砷的分析方法进行了探讨。在试样的消解方法，锌粒的加入和吸收液的用量作了适当的改进，在实际使用中取得了良好的结果。

仿生条件下蛇伤胶囊中可溶性砷盐含量测定

目的建立蛇伤胶囊中可溶性砷盐的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取蛇伤胶囊中可溶性砷盐,结合紫外分光光度计进行含量测定。结果二乙基二硫代氨基甲酸银(DDC-Ag)法测定可溶性砷浓度在1~9μg·m L^(-1)范围内与吸光度呈现良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为97.69%,RSD=1.08%。结论建立的含量测定方法简单、灵敏、准确,重复性好,为蛇伤胶囊质量标准提升提供了实验依据。紫外分光光度法成本相对于原子分光光度法低廉,可作为医院对自制制剂中微量可溶性砷盐含量的测定的方法。

影响（DDC－Ag）法测定环境水中砷的几个问题的讨论

影响（ＤＤＣ－Ａｇ）法测定环境水中砷的几个问题的讨论李新建，王大坤（乐山市环保科研监测所６１４０００）（乐山市环境监理站６１４０００）用二乙基二硫代氨基甲酸银（ＤＤＣ－Ａｇ）比色法测定环境水质中的砷，其反应原理为锌与酸作用，产生新生态氢，在碘化钾和氯...

2种测定雄黄和牛黄解毒片中可溶性砷含量的方法比较

目的:建立和完善中药中可溶性砷含量测定的方法。方法:采用稀盐酸和人工胃液2种溶剂分别提取雄黄和牛黄解毒片中的可溶性砷,比较古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银(DDC-Ag)法测定可溶性砷含量的结果。结果:古蔡氏法测定样品中的可溶性砷符合2005年版《中国药典》(一部)的要求;DDC-Ag法测定可溶性砷浓度在0～6.00μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.73%,RSD=2.88%。结论:2种方法各有优缺点。古蔡氏法测中药中可溶性砷含量,方法简单,成本低;但DDC-Ag法比较准确,成本较低,两法均可作为中药中微量可溶性砷含量的测定方法。