DFG-B测汞仪与ATG-6138M测汞仪对比观测结果分析

为了核实赤峰1号井2014年初气汞异常现象,安装ATG-6138M测汞仪与原DFG-B测汞仪进行对比观测。ATG-6138M测汞仪观测到赤峰1号井房内空气汞浓度明显高于井孔内逸出汞浓度,表明观测井房可能存在汞污染问题。两台仪器同步观测井孔内逸出气汞浓度结果表明,ATG-6138M测汞仪测试结果稳定,动态清晰,而DFG-B测汞仪观测误差较大。对比DFG-B测汞仪与ATG-6138M测汞仪校准结果认为,DFG-B测汞仪已不能正常观测汞浓度的变化,存在捕汞管老化等仪器问题。综合分析表明,赤峰1号井DFG-B测汞仪存在环境汞污染和仪器老化等因素,且集气装置不符合地震行业标准技术要求,2014年初出现的气汞浓度异常信度不高,不能作为与地震孕育有关的前兆异常信息。

超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪测定重度污染土壤中的总汞

为准确测定重度污染土壤中的总汞含量,通过单因素实验考察王水用量、超声时间和超声温度对土壤中总汞测定的影响,得到最佳前处理方法,建立了以超声水浴辅助王水浸提,使用全自动测汞仪测定重度污染土壤中总汞含量的方法。确定了0.5 g土壤样品中加入5 mL的王水溶液,放入超声波清洗器中70℃水浴下超声提取70 min,使用超纯水定容至50 mL,直接进样测定的实验方法。结果表明,汞含量在0~20 ng线性良好,相关系数R=0.9995;汞含量在20~150 ng线性良好,相关系数R=0.9993。方法检出限为0.006 mg/kg,定量下限为0.024 mg/kg。通过对土壤样品及土壤加标样品的测定,回收率为90.4%~117%,相对标准偏差RSD为1.9%~3.3%(n=6),方法的精密度和准确度较高。超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪用于测定重度污染土壤中的总汞,前处理简单,自动化程度较高,可快速、高效地用于重度污染土壤总汞测定工作。

DMA-80直接测汞仪测定食品中总汞含量

随着新版国家标准CB5009.17-2021的发布,直接进样测汞法作为第二法应用于食品中汞元素的检测。为了对直接进样测汞法进行方法验证,本文主要研究了DMA-80直接测汞仪测定不同基质样品中总汞含量的应用。通过多基质多水平加标回收实验、精密度实验、质控样品的测定,以及与原子荧光光谱法比对实验,多途径验证了直接进样法的准确性和稳定性。结果显示:该方法在0~30ng和40~600ng低高浓度标准曲线范围内均具有良好的线性关系(R^(2)=1.0000;R^(2)=1.0000)。样品的加标回收率在72.0%~109%之间。当称样量为0.10g时,方法检出限为0.00012mg/kg,满足国家标准方法检出限0.0002mg/kg的要求。利用直接进样法对鱼肉泥质控样品P40219进行检测,结果均在特性量值区间;FAPAS比对结果表明,直接进样法结果更接近实验室比对中位值。综上,直接测汞法无需前处理,具有检出限低、稳定性好,准确性高,操作简便快捷的优点,适用于各类食品中总汞含量的分析。

直接测汞仪法测定煤中汞含量的不确定度分析

煤中汞含量是评价商品煤质量的重要指标之一,为合理地表征煤中汞含量的测定值,需分析评定整个测量过程中的系统影响和随机影响给被测量造成的分散性,即测量不确定度。研究分析直接测汞仪法测定煤中汞含量的不确定度主要来源,通过对各个分量相对不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的统计计算,得出煤中汞含量测定的不确定度。结果表明,建立测量工作曲线使用的移液管、容量瓶及移液器等量具引入的不确定度最大,其相对不确定度为2.76×10^(-2),而试样称量、汞标准溶液、曲线拟合、测量重复性等引入的不确定度较小。通过选用合适的非线性曲线拟合不确定度评定方法,综合得出测试样品应用直接测汞仪法测定煤中汞含量及不确定度为(0.104±0.006)μg/g,k=2。

基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中痕量总汞

基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,建立了准确测定海水中痕量总汞的方法.采用硫酸和过硫酸钾体系氧化海水样品,盐酸羟胺预还原,再经氯化亚锡将全部的汞离子还原为单质汞,原位吹扫和金汞齐捕集,在波长253.7 nm处原子荧光光谱法分析测定.结果表明:该方法回收率为94%—104%,精密度相对标准偏差为2.1%—3.6%,方法检出限为0.1 ng·L^(−1),测定下限为0.4 ng·L^(−1),与现行国标方法相比,该方法增加了原位吹扫捕集的前处理步骤,因而灵敏度更高,检出限更低,也具有很好的稳定性.用不同海区实际海水样品进行验证,结果显示,该方法满足实际样品的分析需求,建议在海水水质的汞监测领域能够拓展应用.

直接测汞仪测定大米粉中总汞含量的不确定度评定

用直接测汞仪测定大米粉中总汞含量,对测定中可能引入的不确定度进行分析和评定。建立测量模型,对各不确定度分量进行量化和合成,得出扩展不确定度,并对评估结果进行比较。结果表明:标准溶液配制引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大,其次为回收实验和标准曲线拟合引入的不确定度。

DMA-80直接测汞仪法与原子荧光光谱法测定饲料的汞含量比较研究

采用DMA-80直接测汞仪对饲料的汞含量进行测定,同时采用微波消解对饲料进行前处理,之后通过原子荧光光谱法检测饲料的汞含量。对2种不同检测方法的检出限、精密度、加标回收率等数据进行对比。结果表明,2种方法都能满足各种饲料的检测要求。DMA-80直接测汞仪法在满足实验要求的前提下,线性范围更宽,取样量更少,且无需对样品进行繁琐和费时的前处理,测定时间短,测定过程产生的含汞废气经特定的尾气吸附管吸收,并进行无害化处理,对环境污染小,更能节省时间、人力,适应现代分析工作的要求。

固体直接进样-测汞仪测定不同种类茶叶中的汞含量

目的:建立固体进样-直接测汞仪测定茶叶中汞的方法,并利用该方法调查市售茶叶中的汞含量。方法:通过对茶叶样品进行热分解,样品中的汞释放并经金汞齐化管富集,加热破坏金汞齐后,采用冷原子吸收测汞仪对茶叶中的总汞进行分析。通过优化仪器的工作条件,采用长、短双检测池,可以准确测定茶叶中的汞含量。结果:采用冷原子吸收测汞仪测定茶叶中的汞,方法检出限为0.123μg·kg^(-1),对不同实际茶叶样品重复测定6次的相对标准偏差为0.6%~1.1%。将本法应用于茶叶及杨树叶标准物质中汞含量测定,测定值与证书标称值一致,实际茶叶样品测定回收率为97.5%~103.0%。对实际茶叶样品进行湿法消解处理后,采用原子荧光光谱法和热解析冷原子吸收测汞仪进行比对测试,结果表明两种分析方法汞的测量结果之间无明显差异。利用固体进样-直接测汞仪调查江西省市场市售茶叶84份,汞含量为ND~38.7μg·kg^(-1),符合相关标准,THQ值均小于1。结论:本方法准确可靠,市售茶叶比较安全,对人类健康风险较低。

双重印迹法制备汞离子印迹聚合物及其性能研究

采用双重印迹法,以N-3-(三甲氧基硅基)丙基乙二胺为功能单体,四乙氧基硅烷为交联剂,表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)和Hg2+为模板,合成出Hg2+印迹聚合物。聚合物中的表面活性剂和Hg2+分别由乙醇萃取和HCl洗涤除去,利用平衡吸附法研究了聚合物的吸附性能和选择识别能力,且探讨了实验条件对印迹聚合物吸附性能的影响。结果表明,在竞争离子Cu2+(或Cd2+)存在下,印迹聚合物具有较高的吸附能力和选择识别能力,最大相对选择系数k′>200,且可以循环使用。

直接测汞仪与原子荧光法测定海洋底栖生物中痕量汞的对比研究

使用直接测汞仪和原子荧光光谱仪对海洋底栖生物脉红螺中痕量汞的测定进行了方法对比研究,实验结果表明：直接测汞仪在0-20.0ng和20.0-1 400.0ng范围内均呈良好的二次非线性拟合（R2=1.0000）,原子荧光光谱仪在0.025-0.800μg/L范围内呈良好的线性关系（R2=0.9993）。在取样量相同的情况下,直接测汞仪的方法检出限为9.0×10^（-4）μg/g,优于原子荧光光谱仪的3.9×10^（-3）μg/g。采用国际标准物质贻贝组织（NIST SRM 2976）对比了方法的准确度和精密度,结果表明：直接测汞仪的回收率为97.95%,RSD为1.77%,原子荧光光谱仪的回收率为96.68%,RSD为3.99%。直接测汞仪简便快速,重现性好,准确度高,可用于海洋底栖生物中痕量汞的检测。

单光路冷原子吸收法在线测量气态痕量汞的研究

建立单光路冷原子吸收在线测Hg小型实验装置,应用HydraAA全自动测Hg仪,采用湿化学法测量吸收液中的Hg浓度,通过测量结果计算出气体中的Hg浓度,测量结果表明渗透管渗透速率稳定。在此基础上,根据Lambert-Beer定律,通过原子吸收的方式测量痕量气态Hg的吸收强度,并与湿化学法测得的结果进行对比分析,实验结果与理论分析吻合较好,表明单光路条件下,冷原子吸收可用于纯净气体中Hg浓度的测量,进一步的研究应当以如何提高系统适应性及抗干扰能力为主要方向,光源强度的脉动可通过监测Hg的其他谱线来消除;外界环境的干扰,例如气体中存在粉尘或吸收池镜片存在污染等,可通过光电耦合变化作用予以消除。

土壤和沉积物中汞含量测定及应用

土壤和沉积物是汞的生物地球化学循环中重要的"汇"和"源"。采用RA-915M测汞仪固体模块的直接进样法,建立土壤和沉积物中汞含量的一种快速测试分析方法。该方法无需对固体样品进行消解、定容等前处理操作,具有快速、准确、分析成本低等特点。探讨该方法的检出限、精密度和加标回收率,结果显示方法检出限为0.132 ng/g,相对标准偏差小于5%(n=5),加标回收率为92.8%～106%。为进一步检验方法的可靠性,对土壤和沉积物样品分别使用RA-915M测汞仪固体模块、液体模块和原子荧光光度计测试。结果显示,固体直接进样法操作简便、可信度高,更适合测定土壤和沉积物中汞的含量。利用该方法对洞庭湖沉积物和北京农田土壤汞含量进行研究,研究结果与前人研究相符,表明该方法准确、高效,值得推广利用。

汞齐捕集-原子吸收光谱法测定铜精矿中汞含量

无需进行样品消化处理,铜精矿粉末样品在253.7 nm处用直接测汞仪进行分析,5~6 min即可获取结果。为减少样品中汞对仪器的毒害同时保证测定结果的准确,样品取样量选择为0.15 g;同时,采用单个测定方式可减少样品舟存在的记忆效应。方法的检出限为0.2μg/kg。对3个不同含量范围铜精矿国家标准物质中的汞进行测定,结果同国标法的测定结果一致,相对标准偏差≤4.7%,回收率为98%~102%。

镀金石英砂吸附大气中痕量汞的直接测定方法

采用镀金石英砂来富集大气中的气态总汞,AMA(advanced m ercury analyzer)254测汞仪测定。结果表明,不同采样时间下的单级吸附管的吸附效率均在90%以上,采样40 m in时的相对标准偏差为5%左右。与巯基棉吸附及吸收液吸收方法的对比显示该方法具有吸收效果好、多次采样的精密度高、操作简便并且可以再生重复使用等优点。运用该法对上海徐家汇等几个地点的大气总汞进行了测定。

DMA80直接汞分析仪测定净水剂中汞

提出了DMA80直接汞分析仪测定净水剂中汞的方法。对仪器的工作条件干燥温度和时间、分解温度和时间、等待时间以及汞齐化时间进行了研究。在优化的试验条件下,吸光度与汞的的质量分数在300μg.L-1以内和300-5 000μg.L-1之间呈线性关系,检出限（3s）为0.029 ng,测定下限（10s）为0.095 ng。按此方法分析了净水剂样品,汞的回收率在90%-100%之间,相对标准偏差（n=6）为0.8%-1.1%。

在线大气汞分析仪的开发及应用

作者基于金汞齐-冷原子荧光光谱法,自行开发用于分析环境空气中气态总汞(TGM)的在线监测仪器。该仪器操作时以净化后的环境空气作为载气,无需氩气或氮气。经测试当采样流量为1L/min,采样时间为10min时,检测限能达到0.2ng/m3;0.1ng汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<1.4%;工作曲线线性良好,r=0.9995。运用该仪器,在北京大学对TGM进行了为期3周的连续观测,得到TGM平均浓度为7.8ng/m3。

测汞仪直接测定空气颗粒物中的总汞

采用配备热解装置的测汞仪直接测定空气颗粒物中的总汞,通过对实验条件的筛选及优化,得到最佳条件。采用石英纤维滤膜采集一定空气颗粒物样品,将石英纤维滤膜放在石英舟中,然后将样品舟插入到原子化器中对样品进行解析,可直接测量样品中汞的含量。该方法的线性相关系数r=0.999 7、精密度RSD=4.1%、回收率准确度在93%~118%之间,方法检出限可达到8×10^(-3)ng/m^3。该方法测量空气颗粒物的汞无需任何试剂和消解,测定速度快、操作简便,适合空气颗粒物中汞的测定。

DMA-80汞分析仪测定粗制氧化锌中的汞

建立了DMA-80型汞分析仪直接固体进样测定粗制氧化锌中汞的方法。试样经干燥和高温分解处理,采用催化分解和吸附净化使分解产物转变为氧化汞蒸气,通过金质汞齐化器还原并以金汞齐形式被捕集,最后在波长253.65nm处进行原子吸收测量,依据朗伯-比尔定律定量。优化了干燥时间和温度、分解时间和温度等实验条件,同时做了方法检出限、精密度、回收率等实验。结果表明:方法检出限为0.015ng,线性范围为0.02~100ng,相关性系数≥0.999,回收率为93.2%~102.7%,精密度(RSD,n=7)≤5.0%,可用于进口粗制氧化锌的快速检验。

Hydra IIC型汞分析仪测定人参中汞含量的方法研究

利用Hydra IIC型汞分析仪建立了人参中汞含量的分析方法。人参直接称样后，无需任何前处理，5 min内即可完成汞含量的测定。该方法的线性范围0～230 ng ，相关系数优于0．999，检出限0．0025 ng ，相对标准偏差（n＝5）为1．33％，加标回收率为113．7～119．1％。用土壤标准物质GSS-5验证，测定值均在标准值范围内。此方法具有灵敏度高、精密度好、回收率高、简单省时、无需样品前处理等优点，适用于人参中汞含量的分析。

金汞齐富集-测汞仪法直接测定果蔗中的总汞

本文采用MA-3000测汞仪测定果蔗组织中的总汞,样品称量后,无需消解或其他化学方法进行前处理即可完成测定。实验表明,该方法无基体干扰,线性范围为0.0~8.0 ng,检出限为0.24μg·kg^(-1),回收率为90.4%~104.0%,相对标准偏差小于5.3%。使用该方法测定生物成分标准物质,并和原子荧光测汞法进行比较,分析结果与标样值测定结果一致,无显著性差异。本方法准确度高、精密度好,操作简单且环保,具有一定的推广应用价值。