DGA树脂萃取色层法分析土壤样品中的^(241)Am

为了对核设施及周边环境的放射性污染水平进行有效监测,需要对大量土壤样品中的^(241)Am进行分析。本工作首先考察了接触时间、介质酸度、温度对^(241)Am在DGA树脂柱上的吸附影响,确定了最佳吸附条件,为动态柱实验提供了输入条件;然后进行了动态柱实验的验证:以萃取色层法为分离纯化手段,采用高酸上柱,EDTA络合解吸,以低本底液闪谱仪为放射性测量手段,建立了一个快速分析土壤中^(241)Am的方法。当土壤样品量为10g,使用8mol/L HNO_3浸取灰化后的模拟污染土壤样品,该方法对^(241)Am的化学回收率约为95%,最低可探测比活度为3.1Bq/kg,全流程分析时间小于3h。对其它核素^(137)Cs、^(90)Sr-^(90)Y、^(239)Pu、^(99)Tc有很好地去污能力。因此该方法可广泛应用于环境土壤样品的^(241)Am分析。

DGA树脂辅助的循环淋洗技术制备无载体镥[177Lu]

为实现核医学广泛关注的新型医用放射性同位素^(177)Lu的国产规模化,利用中国绵阳反应堆(CMRR)进行无载体(n.c.a.)^(177)Lu的制备工艺研究。在常规的镧系树脂分离纯化^(177)Lu的流程中加入可以吸附洗脱液中金属离子的DGA树脂柱,并通过特殊的流路连接方式,实现淋洗镧系树脂柱洗脱液的“在线”循环。示踪实验和三次生产流程验证表明,第一级分离的废液量降低>86%。质检分析表明,循环淋洗技术制备的无载体^(177)Lu产品符合质量要求。研究表明,该技术显著降低了镧系树脂分离无载体^(177)Lu中的放射性酸废液总量,可用于规模化生产工艺。

硝酸体系中DGA树脂分离镅与锔

三价镅(Am)与锔(Cm)的相互分离对于α能谱和质谱准确测量镅锔同位素具有重要意义,但它们的化学性质相近,相互分离非常困难。本工作研究了硝酸体系中DGA树脂对Am(Ⅲ)和Cm(Ⅲ)的静态吸附性能和柱分离行为,获得了不同酸度和温度条件下的容量因子(k′)及分离因子(SF)数据,以及不同柱高(L)、线速率(v)条件下的峰分辨率(R)、理论塔板高度(H)等参数。根据色谱理论指导柱分离条件的选择和优化,获得了较好的分离效果:Am与Cm回收率在90%以上时,相互间去污因子达1×102以上。

以DGA树脂法分析海水^(90)Sr的若干问题探讨

海水^(90)Sr一直是海洋放射性监测调查的重要核素之一。由于现行分析方法老旧、去污效果差、分析周期长等问题,本文对以DGA树脂法分析海水^(90)Sr业务化推广时遇到的若干问题进行研究,如富集共沉淀和DGA分离流程对锶的定量分离、锶-钇分离后搁置对最终结果的影响、DGA纯化流程对钇的定量分离以及全流程回收率等。结果表明:(1)氢氧化铁和氟化钙对锶的载带能力均较弱;高达97%海水锶保留在氢氧化铁共沉淀的上清液里,这表明母体^(90)Sr和子体^(90)Y在氢氧化铁共沉淀富集后开始分离。(2)DGA树脂对锶吸附性较弱,样品液流洗DGA树脂时已去除90%以上富集残留锶。(3)^(90)Sr-^(90)Y分离至测量的搁置时间应控制在20~40 h。(4)20 mL 0.25 M盐酸足以洗脱10 mg钇并消除钇在树脂上的残留。(5)以DGA树脂法测定海水中的^(90)Sr全流程的化学回收率在70%以上。

胶浸纸浸油式套管的色谱异常原因分析

目前通过溶解气体分析(DGA)诊断油浸纸套管内部缺陷已经比较成熟。对于胶浸纸浸油式套管,浸泡胶浸纸材料的绝缘油分解产物与油浸纸绝缘系统缺陷产生的油分解产物有所差异,能否直接采用油纸绝缘系统的DGA分析法判断内部缺陷的类型和程度有待研究。笔者以一起220 kV胶浸纸浸油式套管油色谱异常案例为例,分析了胶浸纸浸油系统中绝缘油色谱的特点及油色谱异常的原因,可作为该类型套管故障诊断的参考判断依据。