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用DCC/DMAP合成N-苄氧羰基氨基酸薄荷酯 被引量:33
1
作者 李前荣 顾承志 +1 位作者 尹浩 张毅 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1416-1419,共4页
以乙腈为溶剂,用DCC/DMAP偶合法合成了5个N-苄氧羰基氨基酸薄荷酯,产率90%~94%.起始原料氨基酸包括:甘氨酸,DL-蛋氨酸,β-丙氨酸,L-缬氨酸和L-脯氨酸.给出了目标产物的氢谱、碳谱、红外光谱、质谱、高分辨质谱和元素分析数据.
关键词 氨基酸 薄荷醇 酯化 dcc/dmap 天然产物 薄荷 羰基 合成 高分辨质谱 DL-蛋氨酸
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DCC/DMAP催化制备乙酰阿魏酸苯丙醇酯 被引量:9
2
作者 张春桃 卢茂芳 刘恒言 《中国实用医药》 2010年第23期37-38,共2页
目的改进乙酰阿魏酸苯丙醇酯的合成工艺。方法以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)和4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,以乙酰阿魏酸和1-苯丙醇(又名利胆醇)在室温下制备乙酰阿魏酸苯丙醇酯。结果该方法反应条件比较温和,均可合成乙酰阿魏酸苯丙醇... 目的改进乙酰阿魏酸苯丙醇酯的合成工艺。方法以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)和4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,以乙酰阿魏酸和1-苯丙醇(又名利胆醇)在室温下制备乙酰阿魏酸苯丙醇酯。结果该方法反应条件比较温和,均可合成乙酰阿魏酸苯丙醇酯,DCC/DMAP法反应3h,产率73.4%。结论以DCC/DMAP法合成乙酰阿魏酸苯丙醇酯,反应时间更短、收率更高。 展开更多
关键词 乙酰阿魏酸苯丙醇酯 dcc/dmap 催化
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GC-MS对多西他赛原料药中DMAP和DCC的残留检测 被引量:1
3
作者 杜毅 陈磊 +2 位作者 李玲 周瑾 吕磊 《药学实践杂志》 CAS 2018年第5期446-449,共4页
目的采用GC-MS技术对多西他赛原料药中催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)和脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)进行残留检测。方法色谱柱为安捷伦的DB-5msUI(30m×0.25mm,0.25μm)超高惰性毛细管气相色谱柱;采用程序升温方式,载气为高纯氦气,流... 目的采用GC-MS技术对多西他赛原料药中催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)和脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)进行残留检测。方法色谱柱为安捷伦的DB-5msUI(30m×0.25mm,0.25μm)超高惰性毛细管气相色谱柱;采用程序升温方式,载气为高纯氦气,流速1.5ml/min;进样量为1μl。质谱采用EI源,选择离子监测模式:DMAP的定量离子为121,DCC的定量离子为163,内标龙脑的定量离子为95。多西他赛原料药采用甲醇超声提取。结果 DMAP和DCC的线性关系良好(r>0.999 2),其定量限分别为50.90和10.21ng/ml,日内、日间精密度RSD均小于5.0%,回收率大于90%,符合方法学要求。3批样品中均未检测到DMAP和DCC的残留。结论该方法灵敏度高,专属性好,可用于多西他赛原料药中微量杂质的残留检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 多西他赛 4-二甲氨基吡啶 二环己基碳二亚胺 残留检测
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DCC/DMAP法合成含螺吡喃基团的丙烯酸酯化合物 被引量:2
4
作者 刘瑾 孙宾宾 《化工技术与开发》 CAS 2016年第10期12-13,18,共3页
以二氯甲烷为溶剂,N,N-二环己基碳二酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,用丙烯酸对光致变色化合物N-羟乙基-3,3-二甲基-6-硝基螺吡喃进行酯化,合成了含光致变色螺吡喃功能团的丙烯酸酯单体。探讨了反应时间、反应温度... 以二氯甲烷为溶剂,N,N-二环己基碳二酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,用丙烯酸对光致变色化合物N-羟乙基-3,3-二甲基-6-硝基螺吡喃进行酯化,合成了含光致变色螺吡喃功能团的丙烯酸酯单体。探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量对产率的影响。实验表明,DCC/DMAP法合成含螺吡喃功能团的丙烯酸酯衍生物,操作简单、反应快且产率较高。 展开更多
关键词 光致变色 螺吡喃 丙烯酸酯 dcc/dmap 合成
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DCC/DMAP法合成丙烯酰氧基螺噁嗪工艺研究 被引量:2
5
作者 杨博 孙宾宾 《河北化工》 2008年第12期7-8,共2页
用N,N′-二环己基碳二酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂合成了9′-丙烯酰氧基吲哚啉螺萘并噁嗪衍生物。通过对溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量的改变,获得了最佳反应条件。实验表明,以乙醚为溶剂,DCC与DMAP物质... 用N,N′-二环己基碳二酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂合成了9′-丙烯酰氧基吲哚啉螺萘并噁嗪衍生物。通过对溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量的改变,获得了最佳反应条件。实验表明,以乙醚为溶剂,DCC与DMAP物质的量比20∶1时,在室温反应3.0h,产率高。 展开更多
关键词 N N′-二环己基碳二酰亚胺 4-二甲氨基吡啶 丙烯酰氧基螺噁嗪 合成
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DCC/DMAP法合成二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯
6
作者 韩相恩 张术兵 +1 位作者 屈崎超 杨利华 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第A01期247-249,共3页
倒重氮法合成两类二茂铁基苯甲酸,继而研究以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)作脱水剂,用4-二甲胺基吡啶(DMAP)作除水促进剂,胆甾醇与间、对-二茂铁苯甲酸反应合成液晶材料间、对-二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯的方法。研究结果表明,该方... 倒重氮法合成两类二茂铁基苯甲酸,继而研究以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)作脱水剂,用4-二甲胺基吡啶(DMAP)作除水促进剂,胆甾醇与间、对-二茂铁苯甲酸反应合成液晶材料间、对-二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯的方法。研究结果表明,该方法反应条件比较温和,用DMAP作除水促进剂时,胆甾醇酯产率比较高。高效酰化催化剂法是十分有效的酰化方法,在合成胆甾醇酯液晶中可较大幅度地提高产品的产率与纯度,简化操作,降低反应毒性。 展开更多
关键词 二茂铁 胆甾醇酯 倒重氮法 dcc/dmap
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DCC/DMAP催化制备乙酰阿魏酸乙酯 被引量:1
7
作者 石翛然 《广州化工》 CAS 2014年第23期106-107,共2页
以4-羟基-3-甲氧基苯甲醛为起始原料,合成了中间产物乙酰阿魏酸,再以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)和4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,通过酯化反应制备了乙酰阿魏酸乙酯,各步产物通过红外光谱、质谱和元素分析对其结构进行表征确认。实验结... 以4-羟基-3-甲氧基苯甲醛为起始原料,合成了中间产物乙酰阿魏酸,再以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)和4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,通过酯化反应制备了乙酰阿魏酸乙酯,各步产物通过红外光谱、质谱和元素分析对其结构进行表征确认。实验结果表明:在室温下,催化剂用量为乙酰阿魏酸用量的3%,反应时间为4 h的条件下,产率达到75%,为最优条件。 展开更多
关键词 乙酰阿魏酸乙酯 酯化反应 dcc/dmap催化
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DCC/DMAP mediated esterification of hydroxy and non-hydroxy olefinic fatty acids with β-sitosterol:In vitro antimicrobial activity 被引量:5
8
作者 Nida N.Farshori Mudasir R.Banday +1 位作者 Zeeshan Zahoor Abdul Rauf 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2010年第6期646-650,共5页
A new series of fatty alkenoates were synthesized using an appropriate synthetic route involving DCC and DMAP as catalysts. Compounds were characterized by their spectral data.All the synthesized compounds were evalua... A new series of fatty alkenoates were synthesized using an appropriate synthetic route involving DCC and DMAP as catalysts. Compounds were characterized by their spectral data.All the synthesized compounds were evaluated for their in vitro antimicrobial activity.The minimum inhibitory concentration(MIC),minimum bacterial concentration(MBC) and minimum fungicidal concentration(MFC) were determined for test compounds as well as for reference standards.Among the compounds tested, compounds having hydroxy group at the fatty acid chain showed the most potent antibacterial as well as antifungal activities. 展开更多
关键词 Fatty acids Β-SITOSTEROL dcc dmap IR NMR Mass Antimicrobial activity
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5-依维菌素B_(1a)酯的合成和生物活性 被引量:10
9
作者 廖联安 李正名 +3 位作者 方红云 赵卫光 范志金 刘桂龙 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第3期468-474,共7页
依维菌素B1a与羧酸在DMAP/DCC体系中直接酯化 ,得到 10个 5 IVB1a酯衍生物 ,产率 6 6 %~ 82 %;它们的化学结构得到IR ,1HNMR ,13 CNMR和MS谱的确证 .它们具有良好的杀虫、杀螨活性 .
关键词 5-依维菌素B1a酯 合成 生物活性 酯化 dmap/dcc 杀虫活性 杀螨活性
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5-阿维菌素B_(1a)酯的合成及生物活性 被引量:6
10
作者 廖联安 李正名 +4 位作者 方红云 赵卫光 陈明德 范志金 刘桂龙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1709-1714,共6页
阿维菌素 B1 a(AVB1 a)与羧酸在 DMAP/DCC体系中直接酯化 ,得到 1 0个 5 -AVB1 a酯衍生物 ,产率5 0 %~ 79% ;其化学结构由 IR,1 H NMR,1 3C NMR和 MS谱确证 .生物活性测定结果表明 ,部分 5 -阿维菌素 B1 a酯衍生物具有良好的杀虫。
关键词 5-阿维菌素B1a酯 合成 生物活性 酯化 dmap/dcc 杀虫活性 杀螨活性
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4-二甲氨基吡啶催化合成贝诺酯 被引量:6
11
作者 李霞辉 张伟 +5 位作者 龚永平 赵谨 夏寒玉 王志刚 李川川 舒刚 《四川农业大学学报》 CSCD 北大核心 2016年第1期110-114,120,共6页
【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料... 【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP∶阿司匹林=5∶100(%),DCC:阿司匹林=0.8∶1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。【结论】本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。 展开更多
关键词 贝诺酯 4-二甲氨基吡啶(dmap) 二环己基碳二亚胺(dcc) 正交优化
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二十二碳六烯酸双氢青蒿素酯的合成及其抗肿瘤活性的初步研究 被引量:8
12
作者 孟丽丽 匡永清 +3 位作者 肖义军 宿亮 向顺 谢斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期123-126,共4页
Dihydroartemisinin(DQHS)is obtained by reduction of artemisinin with NaBH4 as reductant,and then DHA-DQHS is prepared by esterification of docosahexaenoic acid with dihydroartemisinin in the presence of dicyclohexylca... Dihydroartemisinin(DQHS)is obtained by reduction of artemisinin with NaBH4 as reductant,and then DHA-DQHS is prepared by esterification of docosahexaenoic acid with dihydroartemisinin in the presence of dicyclohexylcarbodiimide(DCC)and 4-dimethylaminopyridine(DMAP).Antitumor activity of DHA-DQHS against CA46,Molt4 and P388 cells is tested by MTT method in parallel with artemisinin and dihydroartemisinin.Results show that the 1H NMR and ESI-MS of DHA-DQHS are in agreement with its chmical structure.IC50 of DHA-DQHS on CA46,Molt4 and P388 cells are 0.024,0.076 and 0.105 mg·L-1 respectively,which are significantly lower than those of artemisinin and dihydroartemisinin,the reason for that is possibly owing to the tumor-targeting property of DHA. 展开更多
关键词 青蒿素 二十二碳六烯酸 dcc/dmap 抗肿瘤 靶向
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香叶酯衍生物的合成、表征及其热裂解研究 被引量:5
13
作者 李宝志 黄飞 +3 位作者 佟亚楠 刘金霞 王超 臧婉辰 《广州化工》 CAS 2014年第15期92-95,共4页
以香叶醇和不同类型的羧酸为原料,用DCC/DMAP偶合法合成了8种鲜见报道的香叶酯,产率78.5%~93.6%。该方法具有反应条件温和、反应时间短,是一种节能环保、易操作的合成方法。另外,所合成化合物的结构通过高分辨质谱和核磁共振谱... 以香叶醇和不同类型的羧酸为原料,用DCC/DMAP偶合法合成了8种鲜见报道的香叶酯,产率78.5%~93.6%。该方法具有反应条件温和、反应时间短,是一种节能环保、易操作的合成方法。另外,所合成化合物的结构通过高分辨质谱和核磁共振谱进行了确认。并以肉豆蔻酸香叶酯为例,研究了其在300℃、600℃和800℃的热裂解行为,通过气-质联用分析确定其裂解产物有:月桂烯、樟脑萜、β-罗勒烯、香叶醇、5,5-二甲基-1-丙基-1,3-环戊二烯、肉豆蔻酸乙酯和醛等30多种,其中含有多种致香物质,能够有效改善卷烟吸味,增强香气。 展开更多
关键词 香叶酯 酰化试剂 香叶醇 酯化 热裂解
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香豆素烟酸酯的合成及生物活性研究 被引量:1
14
作者 侯鹏 赵越 +1 位作者 陈颂 王静 《科学技术与工程》 北大核心 2016年第29期158-161,共4页
以烟酸和香豆素为原料,通过缩合剂法合成香豆素烟酸酯。经过核磁共振氢谱、质谱确证目标化合物的化学结构。考察影响因素(反应溶剂、反应温度、反应时间、缩合剂种类)对酯化产物收率的影响,优选出最佳合成工艺。最佳合成工艺为反应温度... 以烟酸和香豆素为原料,通过缩合剂法合成香豆素烟酸酯。经过核磁共振氢谱、质谱确证目标化合物的化学结构。考察影响因素(反应溶剂、反应温度、反应时间、缩合剂种类)对酯化产物收率的影响,优选出最佳合成工艺。最佳合成工艺为反应温度为25℃、反应时间为24 h、最佳溶剂为乙腈、采用DCC/DMAP为缩合剂,生物活性测试表明,新合成的烟酸香豆素酯对肿瘤细胞具有一定的抑制作用。 展开更多
关键词 香豆素 烟酸 dcc/dmap 酯化 生物活性
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氢化均三嗪二酮双丙酸酯化物的合成 被引量:1
15
作者 曲凡歧 龙思会 +2 位作者 戴志群 景治中 黄筱玲 《武汉大学学报(自然科学版)》 CSCD 2000年第4期425-428,共4页
用 DMAP- DCC催化羧酸与醇 (或酚 )作用的方法合成了 16个未见文献报道的氢化均三嗪二酮双丙酸酯化合物 ,并通过 IR,1 H NMR,MS确证结构 .同时对 DMAP- DCC体系的催化机理进行了讨论 .
关键词 氢化均三嗪二酮双丙酸酯 植物病毒 抗病毒活性
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顺丁烯二酸二异辛酯合成新方法 被引量:2
16
作者 许友 《湖南理工学院学报(自然科学版)》 CAS 2010年第2期58-60,共3页
在以顺丁烯二酸和异辛醇为原料,用DMAP/DCC催化合成顺丁烯二酸二异辛酯的实验中,考察了对甲苯磺酸、浓硫酸和N,N-二环己基碳酰亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)等几种催化剂的催化性能.结果表明,在室温条件下DCC/DMAP的催化活性高,是一... 在以顺丁烯二酸和异辛醇为原料,用DMAP/DCC催化合成顺丁烯二酸二异辛酯的实验中,考察了对甲苯磺酸、浓硫酸和N,N-二环己基碳酰亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)等几种催化剂的催化性能.结果表明,在室温条件下DCC/DMAP的催化活性高,是一种比较好的酯化反应催化剂.同时考察了反应时间、醇酸比、催化剂用量、反应温度对合成顺丁烯二酸二异辛酯收率的影响.实验结果表明,当反应时间为4h,异辛醇与顺丁烯二酸的物质的量之比为2.2:1(mol/mol),反应温度为20℃时,顺丁烯二酸二异辛酯的收率可达到91.3%. 展开更多
关键词 催化剂 顺丁烯二酸二异辛酯 dmap dcc 顺丁烯二酸 酯化反应
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噻吩黄酮肉桂酸酯的合成
17
作者 陈颂 吕振 +1 位作者 王静 刘磊 《科学技术与工程》 北大核心 2016年第12期188-189,243,共3页
以肉桂酸和噻吩黄酮为原料,通过缩合剂法合成了噻吩黄酮肉桂酸酯,经过核磁共振氢谱、质谱确认了该目标化合物的化学结构。考察了反应时间、缩合剂种类对酯化产物收率的影响,优选出最佳合成工艺。最佳合成工艺:反应时间为6 h、采用DCC/D... 以肉桂酸和噻吩黄酮为原料,通过缩合剂法合成了噻吩黄酮肉桂酸酯,经过核磁共振氢谱、质谱确认了该目标化合物的化学结构。考察了反应时间、缩合剂种类对酯化产物收率的影响,优选出最佳合成工艺。最佳合成工艺:反应时间为6 h、采用DCC/DMAP为缩合剂。 展开更多
关键词 黄酮 肉桂酸 dcc dmap 酯化
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缬氨酸冰片酯合成及生物活性研究
18
作者 匡新谋 汤志敏 +4 位作者 李浩 申小兰 史海波 李爱元 吴志革 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1793-1797,共5页
本文从N-boc-L-缬氨酸和冰片出发,以DCC/DMAP作为催化剂合成了缬氨酸冰片酯(BPX),并采用IR、NMR、MS等方法对其结构进行了表征。进一步电休克惊厥实验及抑制HeLa细胞活力实验分别对缬氨酸冰片酯的抗癫痫及体外抑制肿瘤活性进行了初步研... 本文从N-boc-L-缬氨酸和冰片出发,以DCC/DMAP作为催化剂合成了缬氨酸冰片酯(BPX),并采用IR、NMR、MS等方法对其结构进行了表征。进一步电休克惊厥实验及抑制HeLa细胞活力实验分别对缬氨酸冰片酯的抗癫痫及体外抑制肿瘤活性进行了初步研究,结果表明缬氨酸冰片酯显示出了明显的生物抗癫痫活性及抑制HeLa细胞增殖的能力。在最大电休克惊厥实验中,腹腔给药,当小鼠的BPX给药量为50mg·kg^-1及以上时,与对照组相比,显示出了与卡马西平类似甚至更好的抗癫痫活性;在体外抗肿瘤活性实验中,与对照组相比,BPX抑制率最高达57%,具备抑制HeLa细胞的增殖的能力。 展开更多
关键词 缬氨酸冰片酯 dcc/dmap 生物活性
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萜烯醇酯衍生物的合成、表征及其热裂解行为研究
19
作者 黄飞 李宝志 佟亚楠 《广州化工》 CAS 2016年第19期95-97,116,共4页
以不同种类的羧酸和萜烯醇为原料,采用DCC/DMAP偶合法合成7种萜烯醇酯,产率为79.2%~93.5%。此合成方法反应时间短、反应条件温和、节能环保易操作。此外,通过高分辨质谱、^(13)C NMR、~1H NMR确认了所合成化合物的结构。分别在300℃、60... 以不同种类的羧酸和萜烯醇为原料,采用DCC/DMAP偶合法合成7种萜烯醇酯,产率为79.2%~93.5%。此合成方法反应时间短、反应条件温和、节能环保易操作。此外,通过高分辨质谱、^(13)C NMR、~1H NMR确认了所合成化合物的结构。分别在300℃、600℃和800℃的温度下对肉豆蔻酸橙花酯进行热裂解,应用气质联用仪分析并确定了裂解产物:香茅烯、樟脑萜、月桂烯、β-蒎烯、β-罗勒烯、橙花醇、芳樟醇、香叶醇、肉豆蔻酸乙酯和醛等30多种,裂解产物中多为致香物质,可充分增强卷烟香气,改善吸味。 展开更多
关键词 萜烯醇酯 香叶醇 橙花醇 dcc/dmap 酯化 热裂解
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缬氨酸薄荷酯的制备及其生物活性 被引量:3
20
作者 匡新谋 孙颖 +3 位作者 何希瑞 卞唯琪 白亚军 吴志革 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1691-1694,共4页
以N-boc-L-缬氨酸和薄荷为原料,以二环己基碳二亚胺(DCC)及4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂合成了缬氨酸薄荷酯(BHX),利用1HNMR、MS及FTIR对产物进行表征。利用电休克惊厥实验及抑制HeLa细胞增殖实验分别对BHX的抗癫痫及体外抑制肿... 以N-boc-L-缬氨酸和薄荷为原料,以二环己基碳二亚胺(DCC)及4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂合成了缬氨酸薄荷酯(BHX),利用1HNMR、MS及FTIR对产物进行表征。利用电休克惊厥实验及抑制HeLa细胞增殖实验分别对BHX的抗癫痫及体外抑制肿瘤活性进行了初步研究。在最大电休克惊厥实验(MES)中,小鼠腹腔注射给药,当BHX给药量为100 mg/kg时,与生理盐水组及卡马西平组相比,4只预筛选过的小鼠,在0.5、1、2、3、4 h后出现的惊厥数分别为2、2、1、0、0只,显示出与对照品卡马西平类似的抗癫痫活性;在体外抗肿瘤活性实验中,与对照组相比,抑制率最高达到56.5%,显示出明显的抑制肿瘤细胞增殖能力。 展开更多
关键词 缬氨酸薄荷酯 dcc/dmap 生物活性 医药原料
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