DMDMH镀液体系中金的电沉积

在以1,3-二羟甲基-5,5′-二甲基乙内酰脲(DMDMH)为配位剂的镀液体系中研究了金的电沉积工艺和电结晶行为。循环伏安曲线测试中,在-0.88 V附近出现了金的阴极还原峰,在一定的正向电势扫描区间内没有阳极氧化峰出现。计时电流法研究表明,金在玻碳电极上的电结晶过程符合三维连续成核生长模式。SEM和AFM观察表明,在DMDMH体系中获得的镀金层比DMH体系获得的镀金层结晶更为细小,平整性更好。XRD测试表明,在两种镀液体系中获得的镀金层都沿着(111)晶面择优生长。DMDMH镀液体系稳定性能良好。

以DMDMH和MET为配位剂的无氰镀银工艺研究

研究了以Met和DMDMH为配位剂的无氰镀银工艺,通过探讨镀液组成及工艺条件对镀层外观质量的影响,确定了最佳电镀工艺。测试了镀液的阴极电流效率、分散能力、覆盖能力,以及银镀层的微观形貌和结合强度等。测试结果表明,该无氰镀银工艺基本达到了氰化物镀银工艺的相关指标,有望成为氰化物镀银的替代工艺。

防腐剂DMDMH合成中游离甲醛含量的控制

在DMDMH的合成中加入尿囊素,采用一次性合成方法,可减低产品中游离甲醛额含量,控制游离甲醛含量≤0.1%,产品收率达到90%以上,稳定性达到生产要求。

提高防腐剂DMDMH冰点的方法

为了解决防腐剂DMDMH低温环境下易结晶的问题,尝试在DMDMH的合成中分别加入助剂氨水或氯化铵,进行防冻性实验。通过实验可知,添加了氨水或氯化铵的DMMDH出现结晶的时间明显延迟,且从出现结晶到完全结晶的间隔时间也延长了。添加氯化铵比例为NH 4Cl∶CH 2O=1∶1(摩尔比)的DMDMH防冻性最佳,且该产品在2℃的温度下不结晶。通过检测,产品的总醛量和杀菌性未发生变化,但游离醛含量降低,符合国家对DMDMH安全性的更高要求。改进合成方法后,产品的成本增加不高,经济实用。

不含二价盐卡松与DMDMH的复配增效研究

应用抑菌圈法测试无盐卡松与DMDMH对细菌和真菌的抑制生长趋势,应用增效系数法实验确定了它们的最佳复配体系0.60∶200(mg/L),应用挑战实验法验证了该体系优良的抑制细菌、真菌生长效果,使其有望作为日化等行业防腐剂使用。

洗涤产品中防腐剂1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲(DMDMH)的稳定性研究

采用HPLC从pH、浓度以及时间三个方面考察了DMDMH水溶液的稳定性、水解机制。研究发现,DMDMH主要水解生成3-MDMH、DMH以及甲醛。同时采用UPLC-MS-MS研究了DMDMH质谱碎片的可能结构即断裂方式。另外,实验发现,通过测定洗涤产品中DMDMH水解产物MDMH、DMH的含量可以准确推算DMDMH的初始加入量。

新型防腐杀菌剂(Ⅱ)——二羟甲基二甲海因的合成

介绍了一种新型的防腐杀菌剂——二羟甲基二甲海因的合成方法。采用５，５－二甲海因与甲醛在常压、碱性、冰浴下，反应２小时，产率８８．６％。

高效液相色谱法测定化妆品中甲醛缓释体1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲

提出了化妆品测定1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲(DMDMH)的间接方法。样品用纳什试剂处理后于沸水浴加热20min使甲醛衍生化,离心分离,移取上清液经C18固相萃取小柱纯化,所得洗脱液用反相高效液相色谱分析。用DAD检测器分别在波长210,410nm处测定5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)及甲醛。根据所得DMH量及甲醛总量可分别换算出DMDMH的量。用Kromasil C18色谱柱进行分离,以不同比例混合的乙腈及水混合溶液作为流动相进行梯度淋洗。DMH及甲醛的线性范围依次为2.8～280,0.11～22mg.L-1,检出限(3S/N)为0.81,0.033μg.g-1。以3种化妆品实样为基体做加标回收试验,测得回收率依次在93.4%～107.8%和97.9%～109.9%之间,相对标准偏差(n=5)依次在1.7%～7.3%和0.8%～2.3%之间。

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