不同品牌DNPH管对车内醛酮类化合物测试影响的研究

研究了二硝基苯肼(DNPH)管的背景值,重点探讨了不同品牌DNPH管对甲醛、乙醛和丙醛回收率的影响以及同一品牌DNPH管对不同醛类物质回收率的影响,与采样条件对醛类物质收回率的影响,发现不同品牌对甲醛和乙醛的回收率影响较小,但对丙烯醛的回收率影响较大,同样,不同采样条件对甲醛和乙醛的回收率影响较小,对丙烯醛的回收率影响较大。

DNPH柱前衍生RP-HPLC测定含氟乳液聚合物中微量甲醛

通过加盐破乳从含氟乳液聚合物中提取水解的游离甲醛,以DNPH为衍生试剂,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定其中甲醛含量,找出最优的衍生化条件,该方法对聚丙烯酸(酯)等含氟乳液聚合物中游离甲醛含量测试具有较好的适用性,在8～200 mg.kg-1的浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.99976,其相对标准偏差(RSD)为1.20%,方法检出限(3 S/N)为1.0 mg/kg,回收率在80%～106%之间。

DNPH和BDNPF/A复合增塑PET推进剂低温力学性能研究

针对双(2,2-二硝基丙基)缩乙醛/缩甲醛(BDNPF/A)增塑的端羟基四氢呋喃-环氧乙烷无规共聚醚(PET)推进剂存在玻璃化转变温度(T g)高和低温力学性能差的问题,采用2,2-二硝基丙醇正己酸酯(DNPH)增塑剂和BDNPF/A复合增塑,研究了增塑剂复配比例和增塑比对PET弹性体和推进剂玻璃化转变温度、PET推进剂力学性能的影响。结果表明,DNPH和BDNPF/A按照质量比1∶1复配时,PET弹性体的T g由-71.2℃下降至-83.1℃,PET推进剂的T g由-53.1℃下降至-67.1℃,推进剂低温(-55℃)的最大抗拉强度由6.020 MPa下降至3.393 MPa,最大伸长率由5.4%提升至58.2%;随着增塑比的增加,推进剂低温最大抗拉强度降低;当增塑比为1.5~2.0时,通过调整固化参数,推进剂的低温最大抗拉强度为3.0~3.5 MPa,最大伸长率大于50%。

Waters Sep-Pak DNPH-硅胶小柱用于采集空气中醛/酮

测定大气中的醛/酮含量是环境监测部门的重要工作.通常测定醛/酮的方法是将样品用2.个-二硝基苯肼(DNPH)衍生,形成具有紫外吸收的稳定的衍生物.用高效液相色谱可以定量分离衍生物,紫外360nm进行检测.醛/酮与DNPH的衍生反应如下:

高效液相色谱法测定皮革中甲醛的DNPH衍生方法研究

针对GB/T 19941-2005中色谱法和分光光度法测试结果存在差异,通过优化衍生条件,建立一种采用高效液相色谱-二极管阵列检测器,直接测定皮革中甲醛的2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生方法。该方法线性相关系数达0.999以上,检出限为4 mg/kg,回收率介于96.4%~99.4%,相对标准偏差为0.4%~1.2%。通过实际样品测试比对,结果表明本方法与分光光度法结果具有较好精密度,相对偏差小于5%。

DNPH小柱采样高效液相色谱法测定环境 空气中醛酮类化合物

利用DNPH小柱采样,用高效液相色谱仪对环境空气中13种醛酮类化合物进行了测定。优化条件下,在0.1~2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,13种组分相对响应因子的相关系数范围为0.9992~0.9999;当环境空气取样量为30 L时,13种醛酮类化合物的检出限范围为0.071~0.464μg/m^(3);2种不同浓度空白加标样的相对标准偏差(RSD)范围为0.02%~6.6%;加标回收率范围为94.6%~99.1%。用建立的方法分析了2022年5月份盐城市4个点位环境空气醛酮类化合物,结果表明:2022年5月盐城市醛酮类化合物平均浓度为1.07 nmol/mol;主要检出的醛酮类化合物有甲醛、乙醛、丙酮和己醛。

DNPH硅胶柱富集衍生-HPLC测定大气中的丙酮

本文采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)硅胶柱富集衍生气体中的丙酮,乙腈洗脱DNPH-丙酮衍生物,使用高效液相色谱测定洗脱液中的丙酮.并使用自行研制的丙酮渗透管,用动态校准仪配制出不同浓度的标准气体,对富集小柱在不同浓度丙酮标气和采气流速下的吸收效率和柱载量进行了系统研究.

水分散-DNPH衍生-LC-MS/MS法同时测定 电子烟液中8种羰基物

为分析电子烟液中的羰基物,建立了同时测定电子烟液中甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛8种羰基物的LC-MS/MS法。电子烟液中的羰基物在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙类化合物,对比了LC-MS/MS法和HPLC法对检测结果的影响,考察了溶剂背景和反应体系均一性,优化了DNPH浓度、酸性溶液浓度和反应时间参数,并考察了衍生液的稳定性。结果表明:①电子烟液基质复杂,LC-MS/MS法灵敏度高、选择性好,可消除基质干扰;②与甲醇相比,乙腈产生的背景较小,选择乙腈配制DNPH溶液;③在电子烟液中加入水作为分散剂,可提高甘油高含量样品溶液的均一性;④在衍生液中加入吡啶,改善了衍生化产物的稳定性;⑤8种羰基物的相关系数均大于0.999,定量限在17~93 ng/g之间,3个加标水平的回收率在92.5%~106.4%之间,日内和日间精密度分别为3.2%~6.2%和4.1%~7.9%,表明该方法线性良好、灵敏度高、精密度好。该方法前处理过程简单、快速,适合大批量电子烟液样品的检测。

高效液相色谱法测定水性涂料中甲醛含量的方法改进

通过对GB/T 34683—2017方法中的DNPH衍生化试剂的配制方法、样品的衍生化处理、流动相试剂及洗脱程序的改进后,本方法的标准曲线相关系数为0.99976,色谱图中DNPH试剂峰型未出现双峰,方法检出限为0.12 mg/kg(以3倍标准偏差计算),其重现性:5 mg左右样品的两结果绝对偏差0.35 mg/kg、30 mg左右样品的两结果绝对偏差为0.6236 mg/kg、>30 mg样品的两结果绝对偏差为1.6553%,其再现性:5 mg左右样品两结果平均值的绝对偏差为0.1246 mg/kg、30 mg左右样品的两结果平均值的绝对偏差为0.1812 mg/kg、>30 mg样品两平均值结果绝对偏差与平均值的比值为0.3291%,加标回收率为96.2832,结果都优于GB/T34683—2017,试验过程更简捷,从而使GB/T 34683—2017方法的时效性、简便性、准确性等方面得到了优化和改进。

高效液相色谱法分析车用料挥发性醛酮类化合物

使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管,建立了一种高效液相色谱(HPLC)法分析车用料挥发性醛酮类化合物的方法。结果表明:经优化得到分离度最佳的HPLC分析条件为:选用Analytical C 18型色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,V(乙腈)/V(水)为70/30,柱温为45℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25μL;一次进样能够使13种挥发性醛酮类物质有效分离,完成1个试样的检测时长约为25 min;对于中国石油兰州石化公司的车用料SP 179,在所得最佳HPLC分析条件下,13种醛酮类化合物的质量浓度在0.045~3.000 mg/L内各组分标准曲线的相关系数均等于1,具有良好的线性关系,且各组分的分离度均大于1.1;而且,当在DNPH管添加3个不同质量浓度为0.03,0.06,0.09 mg/L的13种醛酮的混合标准溶液标样后,车用料SP 179中的DNPH采样加标回收率为96.67%~104.44%,3次重复加标回收测定结果的相对标准偏差为0.92%~6.90%。该方法快捷、准确可靠,可适用于车用料中挥发性醛酮类化合物的检测分析。

药用辅料聚乙二醇6000中醛类测定方法的比较研究

目的 探寻药用辅料聚乙二醇6000最有效的醛类控制方法,为其质量标准制修订提供参考和依据。方法 采用法定标准变色酸法测定聚乙二醇6000中甲醛含量,建立DNPH柱前衍生-高效液相色谱法测定聚乙二醇6000中甲醛、乙醛含量,采用酚试剂法测定聚乙二醇6000中总醛含量,并对样品测定结果进行比较。结果 法定标准变色酸法易受样品干扰,影响显色,造成甲醛测定结果低于实际含量;建立的DNPH柱前衍生-高效液相色谱法检出限低,方法准确度和重复性均良好;酚试剂法操作简便,可用于聚乙二醇6000中总醛含量测定。结论 DNPH柱前衍生-HPLC法可以用于聚乙二醇6000的甲醛、乙醛定量分析,结合酚试剂测定总醛含量,可以从总体上控制聚乙二醇6000的醛类物质。

卷烟主流烟气中羰基化合物的改进分析方法

选择2,4-二硝基苯肼作为羰基化合物的衍生化试剂,采用高效液相色谱(HPLC)分析卷烟烟气中主要8种羰基化合物。卷烟主流烟气通过经2,4-二硝基苯肼(DNPH)酸性溶液处理的剑桥滤片进行捕集,烟气中的羰基化合物与DNPH反应生成相应的2,4-二硝基苯腙衍生物,经乙腈萃取后,采用配备紫外检测器的高效液相色谱进行定量分析。与以往的分析方法相比,该方法防止了丙烯醛衍生化合物的进一步反应,提高了分析的准确性。评价了该方法测定烟气中8种羰基化合物的重复性、回收率及检测限,采用该方法测定了肯塔基参考卷烟2R4F和部分国内外卷烟。

上海市大气PM_(2.5)中羰基化合物的研究

利用2,4-二硝基苯肼(DNPH)作为衍生化试剂,高效液相色谱/紫外检测法(HPLC/UV)定量检测上海市大气PM2.5中单羰基和二羰基化合物,共检测出5种单羰基化合物和2种二羰基化合物(乙二醛和甲基乙二醛).单羰基化合物中浓度最高的是甲醛和乙醛,其年平均浓度分别为(1579.47 672.81)ng/m3和(572.02 470.58)ng/m3;二羰基化合物乙二醛和甲基乙二醛的年平均浓度分别为(63.74 54.27)ng/m3和(97.28 39.62)ng/m3.研究发现上海市大气PM2.5中一些羰基化合物具有明显的日变化和季节变化规律:日变化表现为早晚高峰,而季节性变化单羰基化合物是冬天>夏天,二羰基化合物则是夏季>冬季.此外,PM2.5中羰基化合物的浓度还与温度、湿度、质量浓度具有一定的关系.

衍生气相色谱法快速测定食品包装材料中甲醛

本文建立了测定食品包装材料中甲醛的衍生气相色谱法。方法的检出限达到0．01ng／mL。本法在0～0．8pg／mL范围内有较好的线性关系，相关系数R=0.9999，平均回收率为99．89／6～100．2％。

小麦粉中甲醛(吊白块)的测定方法研究

对小麦粉中甲醛提取方法、甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生化反应条件以及甲醛衍生物的提取净化方法进行了研究,建立了一种小麦粉中甲醛（吊白块）的高压液相色谱测定方法。该方法在甲醛浓度为0.026-0.832μg/mL范围内与其衍生物的色谱峰面积呈显著线性相关,相关系数r=0.9986。小麦粉中甲醛不同添加量的平均回收率〉99%;吊白块不同添加量的平均回收率〉94%（以甲醛量计）。重复测定相对标准偏差平均为4.5%,甲醛的检出限为9.6μg/L,相当于小麦粉中甲醛的最小检出量为0.24 mg/kg。

高效液相色谱法同时测定保健酒中的微量甲醛和乙醛

目的探讨柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)测定保健酒中微量甲醛和乙醛的方法。方法样品经水蒸气蒸馏,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)在60℃水浴中衍生成为苯腙,经二氯甲烷提取后挥干,加乙腈∶水(1∶1V/V)复溶,取滤液采用HPLC进行检测。以乙腈+水为流动相,梯度洗脱。结果甲醛、乙醛在0.5~10.0mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)>0.999。平均回收率甲醛为96.9%~103.3%,乙醛为99.8%~106.0%;相对标准偏差(RSD)甲醛为1.8%~6.3%,乙醛为1.6%~5.6%;最低检出限甲醛、乙醛分别为0.03、0.05mg/L。结论建立的方法灵敏度较高,且简便、准确,适用于快速测定深色发酵类保健酒中甲醛和乙醛的含量。

应用HPLC测定生物制品中甲醛含量的研究

研究了直接用于液相色谱测定甲醛与2,4-二硝基苯肼的反应条件,使反应在菌疫苗类生物制品自身的pH范围内即弱酸性条件下,无需酸碱度调节,反应产物甲醛衍生物不需要有机溶剂萃取,避免损失,可直接用于液相色谱分析.在检出限及精确度方面更是优越于分光光度法.将样品用2,4-二硝基苯肼溶液衍生后,经C18化学键合硅胶为固定相,以乙睛：水（60：40,体积比）为流动相.紫外检测波长 360 nm进行测定.方法的平均回收率为95.4%（n=5）,两种生物制品 6 次独立测定的相对标准偏差分别为重组乙型肝炎疫苗（CHO）RSD=0.92%,吸附白喉破伤风联合疫苗RSD=3.92%.甲醛（0.6～3.0 μg/mL）范围内,浓度与吸收面积值呈良好的线性关系.结果显示,该研究方法的色谱条件能准确定量、灵敏、准确、重复性好,优于药典的分光光度法,可用于实际检测分析.

醛、酮类腙衍生物校正因子的预测与测定

利用2,4二硝基苯肼(DNPH)与醛、酮类化合物反应生成稳定的衍生物2,4二硝基苯腙,对所生成的DNPH衍生物溶液直接进行气相色谱分析;以苯为内标物,分别对6种醛、酮衍生物的校正因子进行了预测和回归,校正因子的实际测定值与理论预测值的最大相对误差不超过0.4%。实验说明对反应生成物直接进行校正因子测定的方法是可靠的,且方法操作简单;同时也说明使用理论计算方法预测醛、酮DNPH衍生物校正因子的可行性,为使用理论计算方法预测其它醛、酮DNPH衍生物的校正因子奠定了基础。

2,4-二硝基苯肼衍生化-高效液相色谱法测定地毯中15种醛酮类化合物释放量

采用环境测试舱、2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生化小柱采样、HPLC分析联用技术,建立地毯中15种醛酮化合物释放量的分析方法。通过对2,4-二硝基苯肼采样管采样条件、HPLC工作条件、检出限、标准曲线、数据稳定性的研究,获得了15种醛酮外标法标准曲线、检出限、回收率数据。标准曲线的线性范围≥10^3、γ2^≥0.9998、RSD≤5.0%（n=5）,回收率范围为86.32%～102.28%,精密度2.07%～6.43%。当采样量为10 L时,检出限为0.01～0.13μg/m^3。将该方法用于多种市售地毯的醛酮类化合物测试,发现地毯释放醛酮有机物的种类分布与其底层材料具有较大关联：沥青底胶层的方块地毯释放出较多的甲醛和乙醛,黄麻背衬地毯和聚酯背衬地毯释放出较多的甲醛、乙醛、丁醛和已醛,而薄层聚丙烯背衬地毯则没有释放醛酮有机物。

2,4-二硝基苯肼吸收液法测定空气中醛、酮类化合物

应用高效液相色谱分析环境空气和废气中的醛、酮类污染物。样品经DNPH的酸溶液吸收后,用二氯甲烷/正己烷3∶7进行萃取,然后将萃取液吹干,用乙腈溶解后进行高效液相色谱分析。结果证明该测定方法具有准确率高,精密度好的特点。为制定适合于我国国情的空气和废气中醛、酮类化合物的测定方法提供依据。