DNS-Cl柱前衍生化对多胺含量测定的影响

目的:探讨DNS-Cl柱前衍生条件,增强多胺的荧光性,提高多胺测定的灵敏度。方法:对DNS-Cl的浓度、衍生反应温度、反应时间、溶液PH、萃取试剂等衍生条件进行探究,期望达到最佳的衍生效果。结果:DNS-Cl浓度2.5 mg/ml;饱和碳酸钠调节溶液PH=9.5;水浴50℃30 min;乙酸乙酯萃取。结论:高效液相色谱法测定多胺的含量发现SPM、SPD、PUT荧光性强,检测灵敏度高,衍生试剂的干扰小。

高压液相色谱分析DNS-[^(75)Se]蛋氨酸

蛋氨酸属氨基酸类,无紫外吸收。[^(75)Se]蛋氨酸为其硒标记化合物,被广泛用作胰腺扫描、甲状腺扫描,某些肝肿瘤、恶性肿瘤的阳性扫描,恶性淋巴瘤的测定,胎盘机能的测定和人体内新陈代谢的研究等。 为提高分离效率,缩短分析时间,发展了柱前衍生化法。衍生化试剂1-二甲基胺萘-5-磺酰氯(DNS—C1)是示踪量测定氨基酸的最佳衍生化试剂,反应灵敏度比茚三酮高几个数量级。其衍生物制备迅速,重现性好,有紫外吸收,可利用高压液相色谱进行分离分析。

一种奇特的流体室温磷光现象──无保护性介质水溶液中丹磺酰氯的RTP发射

一种奇特的流体室温磷光现象──无保护性介质水溶液中丹磺酰氯的ＲＴＰ发射李隆弟，陈永丽，童爱军（清华大学化学系，北京１０００８４）５－二甲氨基萘磺酰氯（丹磺酰氯，ＤＮＳ－Ｃｌ）是一种重要的荧光衍生、标记试剂［１］。在生物、药物临床、食品分析乃至高分子聚...

水产品中生物胺的两种衍生测定方法比较

分别采用邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱（HPLC）荧光检测法（简称OPA法）和丹磺酰氟柱前衍生HPLC紫外检测法（简称DNS—Cl法）测定水产品中生物胺含量。比较这两种方法对水产品中多种生物胺检测的差异。结果表明。两种方法对生物胺的检测质量浓度范围在1～100mg／L，OPA法的检出限（0．03-0．35mg／kg）略优于DNS—CI法（0．15～0．90mg／kg）。方法的精确度试验表明：0PA法的加标回收率（76．2％～107％）略优于DNS—Cl法（62.2—118％），然而两种方法的测量精密度均小于lO％（OPA法13％-6．7％，DNS—CI法2．6％～9．9％，n=6）。OPA法操作简便、快速，然而其衍生产物不太稳定，对亚精胺和精胺的检测灵敏度低；而DNS—Cl法操作相对繁琐，其衍生产物稳定，可同时测定包括亚精胺和精胺在内的多种生物胺。用这两种衍生方法检测水产品中组胺、腐胺、酪胺和色胺存在显著性差异（P〈0．05）。

两种柱前衍生RP-HPLC法测定酱腌菜中生物胺的比较

本研究分别采用4-氟-3-硝基三氟甲苯(FNBT)柱前衍生RP-HPLC紫外检测分析方法(简称FNBT衍生法)和丹磺酰氯柱前衍生RP-HPLC紫外检测分析方法(简称DNS-Cl衍生法)测定酱腌菜中生物胺含量,并比较这两种方法对酱腌菜中8种生物胺(组胺、色胺、β-苯乙胺、腐胺、酪胺、尸胺、亚精胺及精胺)检测的差异。结果表明,在浓度范围1~100mg/L内,两种方法对8种生物胺的检测呈现良好的线性相关性,相关系数R^2均大于0.999,FNBT衍生法的检出限(0.016~0.071mg/L)优于DNS-Cl衍生法(0.066~0.191 mg/L)。方法的精确度试验表明:FNBT衍生法的加标平均回收率(92.87%~100.18%)略优于DNS-Cl衍生法的加标平均回收率(83.52%~102.33%),两种方法的测量精密度RSD%均小于5%。DNS-Cl衍生法衍生试剂消耗大、操作繁琐,对生物胺检测的灵敏度低,而FNBT衍生法衍生试剂消耗少、操作简便、快速、灵敏度及准确性更高,适用于大批量食品中微量生物胺的快速、准确分析。用两种方法检测酱腌菜中8种生物胺的含量存在显著差异(p<0.05)。