质量平衡法与DSC法测定正十六烷纯度

通过质量平衡法与DSC(差示扫描量热)法对正十六烷进行了纯度分析。质量平衡法中,采用气相色谱FID检测器面积归一化法测定正十六烷主成分及有机杂质,热重和卡尔费休法分析试剂无机组分和水分含量;DSC法通过测定试剂熔融吸热曲线,根据范特霍夫方程计算正十六烷纯度。质量平衡法测定正十六烷纯度为99.30%,不确定度为0.26%;DSC法测定正十六烷纯度为99.35%,不确定度为0.50%。两种正十六烷纯度测定方法一致性良好,其中质量平衡法考察因素较多,适用范围较广,不确定度较小;DSC法操作简单,试剂消耗较小,但其测量不确定度较高,需使用精确度较高的仪器。

DSC快速检测复合助剂中山梨醇类透明成核剂含量研究

研究并建立了采用差示扫描量热仪(DSC)快速准确测定复合助剂中山梨醇缩醛类透明成核剂含量的方法。山梨醇缩醛类透明成核剂热稳定性好,熔融热焓达到181.26 J/g,可采用热焓进行换算透明成核剂含量。透明成核剂质量和热焓的标准曲线方程为m=0.005H-0.070(m为质量,H为热焓),拟合相关系数R^(2)=0.999,线性关系较好。可以利用标准曲线方程分析复合助剂中的山梨醇缩醛类透明成核剂含量。采用DSC差示扫描量热分析替代常用的高效液相色谱或气相色谱分析,DSC差示扫描量热分析方法不需要使用有机溶剂对样品进行溶解,可直接采用粉末完成测试,该方法样品消耗量少,节能,且操作简单、分析时间短,检测结果准确且绿色环保。

DSC法升温速率对再生聚酯纤维鉴别的影响研究

由于固有特性,聚酯纤维PET在服装以及其他多种行业有着重要运用。为了提高资源利用率、实现绿色低碳化发展,已有多种方法用于PET再生合成。再生PET与原生PET有相同的分子结构,采用传统方法难以鉴别,而现有的标准方法过于复杂。考虑到再生PET与原生PET存在低聚物含量的差别,可以使用差示扫描量热仪(DSC)测试法鉴别是否为再生PET。文章重点研究了在DSC测试中,升温速率对于再生PET鉴别的影响。结果表明,在样品质量约为5 mg及氮气吹扫速率为50 mL/min的情况下,升温速率为10℃/min是最佳的测试条件,通过此方法可以鉴别PET是否为再生,为后续类似研究提供参考。

DSC法测定PET/PTT混纺产品中PTT纤维含量的不确定度评定

文中以差式扫描量热法(DSC)测定PTT(聚对苯二甲酸丙二醇酯)纤维含量为实验依据,分析实验过程中的不确定度来源并进行具体量化,得出差式扫描量热仪系统误差和热量求积是不确定度主要来源的结论。DSC法测定PTT纤维含量的相对扩展不确定度为3.58%(k=2)。根据笔者在实验室长期检测的经验,给出提高检测结果准确性的建议。

DSC单峰法分析有机结晶物质纯度的评述

对测定有机结晶物质纯度的DSC单峰法进行了评述,从原理层面阐述了DSC法测定时被测样品的基本条件,分析了动态DSC测定法和上述基本条件衔接中存在的问题及在实践中DSC测定法的可靠性,探讨了在数据处理过程中存在的问题。陈群-顾浩经验公式综合考虑了样品整体熔化过程中热效应重叠的熔融吸热峰面积的再分配问题,避免了传统方法对熔化早期阶段无法确认而进行面积补偿带来的结果不准确性,可用于快速、准确测定有机结晶物质的纯度。

Estimation of Critical Rate of Temperature Rise for Thermal Explosion of First Order Autocatalytic Decomposition Reaction Systems by Using Non-isothermal DSC

A method of estimating the critical rate of temperature rise for the thermal explosion of first order autocatalytic decomposition reaction systems by using non-isothermal DSC is presented. The information was obtained on the increasing rate of temperature for the first order autocatalytic decomposition of nitrocellulose containing 13.86% nitrogen converting into the thermal explosion.

ATR-FTIR结合DSC法快速鉴别食品接触用塑料包装制品

研究了一种衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)结合差示扫描量热法(DSC)快速鉴别食品接触用塑料包装制品单一材质的方法。红外光谱图能准确反应塑料制品的内部结构,结合DSC曲线得出其具体成分。该方法快速、准确且几乎不破坏样品。

基于DSC研究酚醛树脂硫化三元乙丙橡胶动力学

采用SnCl_(2)·2H_(2)O作为酚醛树脂硫化三元乙丙橡胶(EPDM)的催化剂,通过二维在线红外光谱、DSC等方法研究了SnCl_(2)·2H_(2)O对硫化EPDM的影响以及硫化反应动力学。实验结果表明,SnCl_(2)·2H_(2)O对酚醛树脂硫化EPDM有明显的催化作用。对于酚醛树脂-EPDM-SnCl2体系,适宜的反应条件为:酚醛树脂用量6 phr,酚醛树脂与SnCl_(2)·2H_(2)O用量比为7~8,硫化温度为200℃。随升温速率的增大,硫化反应的温度范围变窄,硫化反应时间缩短,反应焓增大。该体系的n级动力学模型为dα/dt=6.84×10^(7)e^(-70.3/RT)(1-α)^(0.9)。

New T-x Phase Diagram in the System CeH_2-CeH_3 Investigated by DSC

Using differential scanning calorimetry, a systematic investigation of the phase diagram of the CeH_2CeH_3 system has been performed. Based on the measurements carried out on high purity samples and supported by high accuracy hydrogen content determination, a new Tx phase diagram for 110<T<400 K and 2<x<3(CeHx) is proposed. This new phase diagram shows an up to now unknown complex phase relationships with the existence of at least 13 phases at T<400 K.

DSC3称重式降水传感器日常故障处理和调试

DSC3型称重式降水传感器是华云天仪气象探测技术有限公司生产的降水自动观测仪器,目前在中国气象部门的很多自动气象台站都已安装使用,从而使自动气象观测站的降水观测实现了自动化。在近几年的实际使用中,该设备会出现一些故障,如雨量记录缺测等。由于其结构较复杂,雨量采集、信号传输涉及到多个环节,进行维修时较难判断故障部位。当设备出现故障时,基层台站的工作人员往往无从下手,不能快速找到故障原因并及时处理。

基于DeeplabV3+网络的轻量化语义分割算法

针对传统语义分割模型参数量大、计算速度慢且效率不高等问题,改进一种基于DeeplabV3+网络的轻量化语义分割模型Faster-DeeplabV3+。Faster-DeeplabV3+模型采用轻量级MobilenetV2代替Xception作为主干特征提取网络,大幅减少参数量,提高计算速度;引入深度可分离卷积(deep separable convolution, DSC)与空洞空间金字塔(atrous spatia pyramid pooling, ASPP)中的膨胀卷积设计成新的深度可分离膨胀卷积(depthwise separable dilated convolution, DSD-Conv),即组成深度可分离空洞空间金字塔模块(DP-ASPP),扩大感受野的同时减少原本卷积参数量,提高运算速度;加入改进的双注意力机制模块分别对编码区生成的低级特征图和高级特征图进行处理,增强网络对不同维度特征信息提取的敏感性和准确性;融合使用交叉熵和Dice Loss两种损失函数,为模型提供更全面、更多样的优化。改进模型在PASCAL VOC 2012数据集上进行测试。实验结果表明:平均交并比由76.57%提升至79.07%,分割准确度由91.2%提升至94.3%。改进模型的网络参数量(params)减少了3.86×10~6,浮点计算量(GFLOPs)减少了117.98 G。因此,Faster-DeeplabV3+算法在大幅降低参数量、提高运算速度的同时保持较高语义分割效果。

JH油田含蜡原油析蜡温度测试与分析

采用显微镜观察法、黏温曲线法、DSC法分别测试了JH油田六个不同区块的原油析蜡温度。在DSC法中,测定了降温速率5、10℃/min下的析蜡点。在黏温曲线法中,测定了剪切速率10、20、50、100 s^(-1)下的析蜡点。在显微镜观察法中,测定了降温速率0.5、5℃/min下的析蜡点。实验结果表明,不同方法测量的析蜡点有所差异,一方面与不同测试方法的原理有关,另一方面与仪器的分辨率、操作者的经验有关。若原油中的活性物质和大分子不溶物影响较大时,也会表现不同。

基于DCS控制技术的造纸定量监测系统设计和实现

为实现对制浆造纸定量环节的自动化监测,提高造纸企业的自动化管理水平,基于抄纸工艺的一般流程和PID控制技术制订了一项水分定量解耦控制策略,并通过对角阵解耦法明确纸张定量控制策略的基本思路。在此基础上,基于纸机车速、上浆流量和上浆浓度3项指标来实现对纸张生产的定量管理,通过带有初始化功能的PSO算法对PID控制器进行参数整定。为实现上述算法的实地应用,基于SIMATIC S7-200 SMART可编程控制器建立了一套造纸定量监测DCS控制系统,并通过WinCC项目中的OPC驱动程序输入PID参数,最后运用Simulink完成数据交换。为验证该系统的有效性,在某造纸企业的造纸定量工序中随机提取了250个扫描点并输出相应的定量偏差曲线。经实际测量发现,该系统控制下的纸张定量波动处于±1g/m2的可接受范围内,实现了较为精准的定量检测。

利用DSC对大豆蛋白质热变性的研究

利用差示扫描量热法 (DSC) ,对豆浆中的 2种主要大豆蛋白质β伴大豆球蛋白 (7S球蛋白 )和大豆豆球蛋白 (11S球蛋白 )的变性温度进行了试验研究。结果表明 :豆浆中 7S球蛋白的变性温度为 (70± 2 )℃ ,11S球蛋白的变性温度为 (90± 2 )℃ ;豆浆中固形物的质量分数 (5 .76～ 10 .37 )与 7S球蛋白和 11S球蛋白的变性温度呈显著的正相关关系。当加热到 70℃时 ,7S球蛋白变性 ;当加热到 95℃时 ,7S球蛋白和

硝酸羟胺基液体推进剂的热安全性研究

为了评估硝酸羟胺(HAN)基液体推进剂在生产、储存、运输以及使用过程中的安全性,利用差式扫描量热仪DSC测试了热分解过程,计算了热安全参数;并利用BAM撞击感度仪测试了撞击能量随温度的变化。结果显示:K-A-S法、F-W-O法和Starink法计算得到的表观活化能分别为154.8、154.6、155.6 kJ/mol;热分解自由能、活化焓和活化熵分别为128.2、150.9 kJ/mol和48.9 J/mol;热爆炸临界温度为204.2℃;绝热至爆时间为3.92~55.52 s。使用AKTS软件得到,2、4、8 h和24 h绝热诱导期对应的温度分别为123.4、119.1、114.8℃和108.2℃。包装质量为0.01、5.00、25.00、50.00 kg和100.00 kg时,自加速分解温度依次为116、104、103、102℃和101℃。不同温度下,临界撞击能量分别为>50(25℃)、40(80℃)、25(90℃)、10 J(100℃)和5 J(110℃)。因此,在生产、储存和运输HAN基液体推进剂的过程中需要避免因碰撞等原因产生高温。

等温DSC法研究RFI用环氧树脂固化动力学

为了预测固化反应的进程,采用STA 449C型差示扫描量热仪,用等温DSC法研究了室温下成膜、中温固化的RFI工艺用(E-44/E-21(6/4,质量比))/GA-327=100/40(质量比)环氧树脂体系在80、90、100、110、120℃下的固化过程,通过Matlab数据拟合良好性统计法得到了n级固化模型、自催化模型及复合模型方程中的各个参数值。根据R2和离差平方和SSE确定了适合的动力学模型。研究表明:该树脂体系的固化反应具有自催化和扩散控制的特征,低温下受扩散控制的影响更大;该体系的固化反应动力学符合自催化反应动力学模型,其表观活化能Ea为56.7 kJ/mol,指前因子A为1.18×107s-1,固化反应的反应级数m、n分别为0.529和1.561。

相变贮热材料的DSC研究

用ＤＳＣ法研究了多元醇、层状钙钛矿等几种相变材料的热物理性能，它们都是有希望的贮热材料，实验所得数据是评价和选择这些材料的主要依据。

DSC法研究小麦淀粉与面粉糊化和回生特性

利用差示扫描量热仪结合Avrami方程考察了8种不同小麦淀粉与面粉糊化和回生特性,探讨了直链淀粉和蛋白含量对其热力学行为产生的影响,并用SPSS软件计算其相关性。结果表明:对于淀粉与面粉体系,直链淀粉含量与糊化热焓值△H呈较显著的负相关,与Avrami指数n呈弱的负相关,而与速率常数k呈较显著的正相关,与最大回生度DR呈一定的正相关;对于面粉体系,蛋白含量与面粉糊化热焓值△Hf呈一定的负相关,与面粉体系Avrami指数nf和速率常数kf分别呈弱的正相关和较显著的负相关,与面粉体系最大回生度DRf呈弱的正相关。

CPDB／正丁醇／正辛烷／水体系溶致液晶的^2HNMR和DSC法研究

测定了溴化十六烷基吡啶／正丁醇／正辛烷／水体系的相平衡．在液晶区域选取样品点，用２ＨＮＭＲ和差示扫描量热法，并与液晶纹理相对照研究了该区域的相结构变化．结果表明，在一定温度下，随着含水量的增加，体系从单一的Ｗ／Ｏ型微乳液→微乳液和层状液晶共存→层状液晶与六角状液晶共存→层状、六角状与六角状向立方状过渡晶型的三相共存→立方状→Ｏ／Ｗ型微乳液过渡．在组成固定情况下，研究了该体系液晶相结构随温度升高所发生的变化．

沥青性能的DSC评价方法

应用DSC(differential scanning calorimetry)方法测定原样沥青聚集状态改变时的热量变化,以及沥青在不同老化程度下和掺加蜡含量不同时的热稳定性及变化程度,定性评价了不同沥青的温度稳定性和高温性能。结果表明,从DSC测试的热量变化可发现沥青经过改性后,温度稳定性提高了,吸热峰能量值减少了50%以上,感温性降低了;沥青分别经过旋转薄膜烘箱和PAV老化后,吸热峰能量值减少了40%以上,表明经过程度不同的老化试验,沥青的热稳定性更好;含蜡量越低,温度稳定性越好。DSC方法与沥青高温常规试验结果对比表明,沥青吸热峰的能量值和沥青的高温指标试验结果之间有较好的相关性和一致性,说明应用DSC评价方法可以从微观上验证与判断沥青的高温性能。