Na_2MoO_4固固相变的DTA-TG测定

利用DTA TG热分析技术研究了无机塑晶材料Na2 MoO4 的热性能。实验数据表明 ,Na2 MoO4 的固 固相变焓为 2 0 1.4J/g ,是一种有前途的固 固相变贮能材料。固 固相变的机理是随着温度的升高 ,Na2 MoO4 晶体的晶格发生畸变 ,晶型由低对称的晶系向高对称的晶系转变 ,同时引入振动和转动无序 ,从而吸收热量。

DTA-TG法研究烟火药剂着火温度的测定

烟火药剂的着火温度是测试和评价烟火药剂安全性能、工作性能的重要参数之一。采用差热 (DTA)—热重(TG)联合分析技术 ,提出了测定烟火药剂着火温度的方法 ,并对各种典型的烟火药剂进行了着火温度的测定。通过实验研究和理论分析 ,揭示了含KClO3 、S的烟火药剂着火温度低即安全性差的原因所在。

高岭石对稠油氧化影响的DTA-TG分析

运用NETZSCH STA 409PC同步热分析仪针对新疆克拉玛依油田红浅扩大试验区中的稠油样品在氧化过程中高岭石的影响,分析测试。研究结果表明,高岭石的加入影响了稠油的低温及高温氧化反应,使稠油的低温氧化DTA峰值温度从437.6℃增加为455.4℃;高温氧化DTA峰面积显著减小,峰值从607.8℃减小为597.8℃;高岭石含量的增加,有利于降低稠油的低温,高温氧化的DTA峰值温度。随着升温速率的增加,混合样品中稠油的低温,高温氧化及高岭石脱羟基反应呈现为动力学过程。研究结果有助于深入认识原油的氧化过程,对提高采收率和推动稠油油藏的有效开发具有重要的意义。

不同镜惰比低阶煤燃烧特性及动力学分析

为解释显微组分对低阶煤燃烧特性的影响,以一系列不同镜惰比低阶煤为研究对象,利用热重−质谱−差热(TG-MS-DTA)联用技术,研究了样品在空气气氛下的燃烧特性、热量变化过程以及气体逸出行为。结果表明:煤的显微组分含量对煤燃烧达到最大反应速率时的温度影响不大,但对反应最大速率的大小有影响,富惰质组煤燃烧的反应最大速率更大。同时,煤中较多矿物使得反应达到最大速率时温度更高。燃烧过程呈现出明显的两个阶段,第一阶段(400℃之前)缓慢放热,对应脱挥发分过程,第二阶段(400℃之后)快速放热,对应固定碳燃烧过程,燃烧放热特征呈现出缓慢到快速放热的转变。不同镜惰比煤在燃烧过程中主要释放CO_(2)、CO、H2O等气体,但释放的相对含量不同,脱挥发分阶段,有较少的CO_(2)、CO气体释放,H2O的释放相对量较多。而在固定碳燃烧阶段,CO_(2)大量释放,CO释放量略低,H2O最少。其中,富惰质组煤在燃烧过程中释放相对更多的CO_(2),在相同条件下,燃烧更加充分。此外,还借助Coats-Redfern积分法对煤燃烧过程进行动力学计算,得到随着镜惰比含量减小,反应活化能增加的趋势,但这并不影响富惰质组煤在固定碳燃烧阶段能快速燃烧的特性,这可能是由于惰质组中大量丝质体形成的细胞胞腔结构,增大了与O_(2)的接触面积,燃烧反应充分。

壳聚糖亚胺环钯化合物的合成与表征

用水杨醛接枝改性后的壳聚糖亚胺与Li2PdCl4甲醇溶液反应得到壳聚糖环钯化合物。壳聚糖、壳聚糖席夫碱及其钯化合物用红外光谱(IR)、X射线衍射光谱(XRD)、热分析(DTA-TG)、荧光光谱以及X射线光电子能谱(XPS)等分析手段进行了表征分析。根据表征结果提出了席夫碱及壳聚糖亚胺环钯化合物的结构。

Sm2Fe17化合物的吸氮反应研究

通过X-射线衍射、差热-热重(DTA-TG)联用仪以及磁测量等手段,研究了Sm2Fe17化合物吸氮后的相结构及居里温度的变化行为.X-射线衍射表明,吸氮后Sm2Fe17化合物的衍射峰向小角度方向偏移,并且出现了-αFe的衍射峰,这说明吸氮后化合物的晶胞有所膨胀,并且化合物有一定的分解,产生了-αFe.差热-热重分析表明,在温度为700 K左右时Sm2Fe17化合物的吸氮反应最剧烈,吸氮以后化合物的居里温度TC有显著的提高;而且随着温度的继续升高,在吸氮反应的同时,Sm2Fe17Nx化合物不稳定,部分分解为SmN化合物和-αFe.实验结果分析表明,该化合物在1 473 K以下时,只存在Th2Zn17型结构,不存在Th2Ni17型结构.

高能球磨Al-Y_2O_3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y_2O_3粉体(Al-Y_2O_3粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷.Al-Y_2O_3粉体高能经过球磨,煅烧生成YAG粉体,再真空烧结制备高致密YAG陶瓷.采用DTA-TG对球磨Al-Y_2O_3粉体进行分析,采用XRD、SEM对球磨的Al-Y_2O_3粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征.实验表明:Al-Y_2O_3粉体在～569℃时,Al粉强烈氧化,并与Y_2O_3粉反应,600℃煅烧出现YAM相,随煅烧温度升高出现YAP相,1200℃煅烧生成YAG粉体.成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷,YAG陶瓷相对密度可达98.6%,晶粒生长均匀,晶粒尺寸为8～10μm.

大比表面积氮化钼催化剂生成机理的研究

用N2 H2 混合物与MoO3 的程序升温反应合成出大比表面积的γ Mo2 N催化剂。采用原位差热 热重 (DTA TG)技术 ,研究了合成过程中的热变化。DTA结果表明 ,N2 H2 与MoO3 的程序升温反应过程中有放热峰和吸热峰 ,且随着升温速率的减小 ,峰面积逐渐减小。用XRD对合成的中间产物进行表征 ,结果表明 ,DTA曲线中的放热峰可归属为由MoO3 转化为MoO2 的还原峰 ,吸热峰可归属为由MoO2 转化为γ Mo2 N的氮化峰。

烧结干法脱硫灰激发高炉矿粉活性及其机理研究

针对烧结干法脱硫灰资源化利用和高炉矿粉早期活性不高的问题,采用烧结干法脱硫灰激发高炉矿粉活性,测试了不同烧结干法脱硫灰掺量下高炉矿粉-水泥体系的强度、干缩、浸水自由膨胀性能;采用X射线衍射、扫描电镜、差示扫描量热-热重法研究了烧结干法脱硫灰激发高炉矿粉-水泥体系的水化产物、微观形貌及其火山灰放热行为机理。结果表明,采用烧结干法脱硫灰激发高炉矿粉能显著提高高炉矿粉3d、7d、28d抗压强度,其原因是高炉矿粉在烧结干法脱硫灰形成的SO42-、CO32-、SO32-环境下,生成了3CaO·Al2O3·CaSO4·32H2O、2CaSiO3·CaCO3·CaSO4·15H2O和3CaO·Al2O3·CaSO3·11H2O等水化产物;烧结干法脱硫灰的掺入使得高炉矿粉-水泥体系出现第三个放热峰,虽峰值相差不大,但出现时间明显滞后,有效减缓了高炉矿粉-水泥体系的水化放热。

（TiO2-CdS）／SiO2复合粉体的溶胶一凝胶法合成及晶相转变

以钛酸丁脂为原料，CdS纳米晶为掺杂相，通过正硅酸乙脂水解，用溶胶-凝胶法制备(TiO2-CdS)／SiO2复合粉体。用DTA-TG、XRD和TEM对复合粉体进行表征。发现复合粉体中TiO2从无定型向锐钛矿型的相变温度大约为810℃，从锐钛矿型向金红石型的相变温度为900℃；添加少量的二氧化硅明显地抑制二氧化钛晶粒粒径的增大和相变。

DTA－TG测定固体热分解反应动力学常数——热分析实验

根据热分析原理，采用Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ计算方法，在非等温条件下。

常温H_2S气敏薄膜的溶胶-凝胶制备及性能研究

以无机盐ＳｎＣｌ_２·２Ｈ_2０为主体原料，以Ｚｎ（ＣＨ_3ＣＯＯ）２·２Ｈ_2Ｏ为掺杂剂，无水乙醇为溶剂，采用溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）工艺制备了 ＺｎＯ－ＳｎＯ_2薄膜；采用 ＤＴＡ－ＴＧ及ＸＲＤ等分析手段研究了 ＺｎＯ－ＳｎＯ_2薄膜的热分解和晶化过程，对ＺｎＯ－ＳｎＯ_2薄膜的结构进行了表征．研究了ＺｎＯ－ＳｎＯ_2薄膜的电学、气敏性能及机理．实验证明，ＺｎＯ－ＳｎＯ_2薄膜在常温下对Ｈ_2Ｓ气体具有很好的气敏性能．

干热处理对聚乳酸纤维微观结构影响的研究

将经过不同温度处理后的聚乳酸纤维分别用差热法与红外光谱法进行分析,研究其微观结构的变化,分析温度对聚乳酸材料微观结构的影响。

广西靖西县新圩铝土矿Ⅶ号矿体矿石热分析

广西靖西新圩堆积型铝土矿为我国典型的一水铝型铝土矿。以新圩堆积型铝土矿的典型样品为研究对象,通过X衍射分析确定其矿物组成,进一步借助差热(DTA)与热重(TG/DTG)分析,探索铝土矿石加热过程。X衍射分析显示5个铝土矿样品矿物组成主要为硬水铝石、赤铁矿、绿泥石、三水铝石、锐钛矿、金红石、针铁矿以及少量的高岭石。差热(DTA)分析显示铝土矿样品有2个明显的吸热峰,分别为三水铝石和硬水铝石吸热峰;热重(TG/DTG)曲线显示样品分解分为4个阶段,分别为吸附水失去阶段和三水铝石、针铁矿、硬水铝石脱羟基作用阶段。利用热重(TG/DTG)数据分别计算了硬水铝石、三水铝石、针铁矿矿物相对百分含量,与国内外同类型铝土矿矿石热分析特征对比显示具有大体一致的热分析特征。

热分析技术在药物研究中的应用

本文简要介绍了热分析技术在药学各领域中的重要性及其应用。由于热分析技术具有试样微量化、快速简便、不用分离试样、不用溶剂、适用范围广 ,曲线易于解析等优点 ,在药学研究和药品质量检验等方面 。

废塑料典型组分共热解特性及动力学分析

废塑料混合热解的研究可为废塑料热解工艺的设计提供理论和实验方面的参考。该文选取生活垃圾中废塑料聚乙烯(polyethylene,PE)、聚丙烯(polypropylene,PP)、聚氯乙烯(polyvinyl chloride,PVC)及其混合物做差热(differential thermal analysis,DTA)和热重(thermogravimetric,TG)实验,实验在氮气气氛下进行,温度从室温升到700℃,升温速率为10℃/min。讨论了废塑料典型组分之间的相互影响,并采用Coast-Redfern法进行热解动力学分析,得到废塑料典型组分的共热解特性及反应动力学参数。研究结果表明,由于废塑料混合热解时存在分子间自由基转移,PP促进了PE的热解,而PVC多烯共轭结构抑制了PE、PP的热解;不同的温度区间内,废塑料混合热解时出现协同或阻碍效应;将混合物实验所得活化能Ee与线性叠加值Ec对比发现,废塑料混合热解时存在的分子间自由基转移有效地降低了混合物的热稳定性,使其更容易热解。

硒化镉多晶原料的提纯

采用改进的垂直无籽晶气相法生长大尺寸高质量的CdSe单晶体要求原料的纯度高。本文根据差热 (DTA)和热失重 (TG)测试结果 ,设计出连续抽空区域升华提纯CdSe原料的新方法 ,用该方法提纯的原料生长出大尺寸、高质量的CdSe单晶体。等离子体质谱仪 (ICP MS)分析结果表明 ,新方法对CdSe的提纯是有效的 。

木材热分解动力学的研究

用ＴＧ－ＤＴＡ热分析联用技术测定了４种常用木材的ＴＧ－ＤＴＡ－Ｔ曲线，井用热动力学方法处理了ＴＧ曲线，获得了相应的热动力学参数。发现各种木材在于燥阶段和煅烧阶段的热性质大致相似，而炭化阶段的热性质则因木材的化学组成不同而有较大差异。

废旧轮胎热解行为的TG/DTA研究

运用热重/差热联用仪（TG/DTA）研究了4种废旧轮胎样品及3种橡胶原料（天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶）的热解行为,通过TG/DTA数据计算了各个降解阶段的热解动力学参数（表观活化能和指前因子）,并确定了轮胎中的橡胶类型（天然胶和合成胶）,得到其基本组成（有机助剂、橡胶、炭黑和无机助剂）的含量,为进行废旧轮胎的转化利用提供基础数据。结果表明:橡胶原料、轮胎样品的热解过程均可划分为两个一级反应阶段,其中轮胎样品的第1段热解活化能比第2段的小,随着反应温度的升高及转化深度的增大,热解对温度的依赖程度增大;废轮胎样品中可热解部分为64％～66％,炭黑为30％～33％,灰分为3％～6％;升温速率可明显地改变轮胎样品的热解历程,但对热解产物的收率影响甚微;天然橡胶的热解失重和合成橡胶的解聚使废旧轮胎的热解表现为一放热过程。

煤系高岭土的DTA特征

利用程序升温热分析法得到煤系高岭土在不同气氛下的ＴＧ／ＤＴＡ谱图。通过比较煤系高岭土与普通高岭土的ＴＧ／ＤＴＡ谱图，可以发现：在惰性气氛下煤系高岭土的ＤＴＡ谱图与普通高岭土的谱图基本一致；而在空气气氛下，由于煤的燃烧反应致使煤系高岭土的吸热谷被部分或全部遮盖，另外在３００℃左右有弱的放热峰出现。比较煤系高岭土与普通高岭土的吸热谷特征可以得出煤系高岭土的结构完整性与结晶度较差。