高效液相色谱法(HPLC)测定乐脉丸中丹参素钠含量

本研究采用高效液相色谱法(HPLC)测定乐脉丸中丹参素钠含量的方法。采用C18柱(4.6mm×250mm,Column),流动相以甲醇-0.2%冰醋酸(10:90),柱温30℃,检测波长280nm,流速1mL/min。结果表明,本方法具有良好的准确性、稳定性和重复性,可为乐脉丸质量控制和产品研发提供有效参考。同时对目前市面上在售的两种品牌乐脉丸中丹参素钠进行测定,通过测定结果发现丹参素钠含量差别微小,质量相当。

高效液相色谱测定复方丹参片中丹参素钠的含量

为建立质控指标,有效控制药品质量,建立测定复方丹参片中丹参素钠的含量的高效液相色谱法。采用Agilent zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温30℃。丹参素钠在4.979~99.590μg/mL范围内与其峰面积值呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.36%,RSD为1.7%。24 h内供试品溶液稳定性良好,RSD为0.37%。本方法简便易行,准确可靠,可用于复方丹参片的质量控制。

丹参素钠对大鼠肝癌细胞及自杀基因旁观者效应的影响

目的:探讨丹参素钠对大鼠肝癌细胞及自杀基因旁观者效应影响。方法:丹参素钠与丙氧鸟苷(GCV)分别或共同作用于大鼠肝癌CBRH7919的tk-细胞,以及含5%tk+细胞的tk+和tk-混合细胞,MTT检测各组存活率,两两比较各组存活率的差异,用q值分析药物与自杀基因系统联合的相互作用是否为协同性。结果:丹参素钠12.5、25、50、100 mg/L作用于CBRH 7919细胞72h存活率分别为87.8±12.4%、46.0±6.4%、20.2±4.6%、8.9±1.2%;IC50为24mg/L。10mg/L和50mg/L组的丹参素钠联合5%tk+/GCV组的细胞存活率比单纯丹参素钠或单纯自杀基因组明显低,两两比较差异有统计学意义(P<0.05),q值均>1.15。结论:丹参素钠有明显抑制癌细胞生长作用,并能协同性增强tk/GCV系统对癌细胞的杀伤作用,增强自杀基因旁观者效应。

丹参素钠对兔视网膜缺血-再灌注VEGF表达的影响

目的探讨兔视网膜缺血一再灌注时血管内皮生长因子（vascular endothelial growth factor，VEGF）的表达，以及丹参素钠对其表达的影响。方法兔30只，随机分成3组：正常对照组3只，生理盐水对照组15只，丹参素钠组为12只，生理盐水组与丹参素钠组所有兔双眼均行视神经结扎60min诱导缺血，于缺血-再灌注开始时立即分剐给予生理盐水（1.5mL·kg^-1）、丹参素钠（0．15mg·kg^-1）静脉注射，以后每日相同时间给予相同剂量。测定生理盐水组与丹参素钠组兔视网膜缺血-再灌注0h、3h、24h、48h、168h的视网膜节细胞VEGF表达。结果生理盐水组视网膜VEGF表达自再灌注0h开始增强，至24h达到高峰，后逐渐减弱，168h时仍高于正常对照组。丹参素钠组再灌注3～48hVEGF表达与同时间段生理盐水组比较无显著性差异．168h时较生理盐水组明显减弱。结论兔视网膜缺血-再灌注期间VEGF表达增强，丹参素钠对再灌注早期VEGF的表达无明显影响，再灌注晚期可使VEGF表达减弱，对视网膜新生血管形成具有一定的预防作用。

HPLC测定乐脉片中丹参素钠的含量

目的建机乐脉片中丹参素钠的含量测定方法。方法采用HPLC法，用ODS柱，流动相为甲醇-1％冰醋酸（8：92），检测波长280nm。结果丹参素钠进样量在0．2-2.0μg范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．59％，RSD=1．11％（n=6）．结论所用方法简便、准确，重复性好，为乐脉片的质量控制提供了依据。

丹参素钠通过抑制炎症反应对心肌缺血-再灌注损伤的保护作用

目的探讨丹参素钠通过抑制炎症反应对大鼠心肌缺血-再灌注(myocardial ischemia-reperfusion,MI/R)损伤的保护作用。方法采用结扎冠状动脉复制大鼠MI/R损伤模型,将动物随机分为假手术组,模型组,丹参素钠低、中、高剂量组。除模型组于再灌注时给予生理盐水外,丹参素钠低、中、高剂量组于再灌注即刻给予丹参素钠(15、30、60 mg kg-1)。实验终末,测定心肌梗死面积,检测血清中肌酸激酶同工酶(CK-MB)、肌钙蛋白(cTnI)、肿瘤坏死因子(TNF-α)、白细胞介素1(IL-1)和白细胞介素6(IL-6)水平,采用苏木精-伊红染色法(HE)观察心肌组织的病理性改变。结果与模型组相比,丹参素钠中、高剂量组大鼠心肌梗死面积显著减少(P<0.05),血清中CK-MB、cTnI的浓度显著下降(P<0.05),并且丹参素钠高剂量组TNF-α、IL-1、IL-6均显著小于模型组(P<0.05),所有给药组心肌组织的病理损伤也小于模型组。结论丹参素钠对大鼠MI/R损伤有保护作用,其机制与抑制MI/R损伤时的炎症反应相关。

不同产地丹参药材中水溶性成分分析

目的:比较不同产地丹参中的水溶性成分。方法:HPLC法测定,以1%醋酸甲醇溶液和1%醋酸水溶液为流动相作梯度洗脱,检测波长为280nm。结果:所测4种成分的平均回收率均大于97%,RSD小于2.0%,线性良好。结论:本分析方法稳定,重现性良好。

丹参素对麻醉犬血流动力学的影响

目的观察丹参素钠注射液静注给药对正常麻醉犬心率、血压、心脏收缩舒张功能等血流动力学指标的影响。方法采用心脏导管法直接观察丹参素钠注射液(2、4、8 mg/kg)对麻醉犬心率(HR)、收缩压(SAP)、舒张压(DAP)、平均动脉压(MAP)、左心室收缩压(LVSP)、左心室平均压(MLVP)、左心室收缩压最大变化速率(±dp/dtm ax)、左心室舒张末期压(LV-EDP)等血流动力学的影响。结果丹参素钠注射液显著增加LVSP、±dp/dtm ax,对SAP、DAP、MDP无显著影响;高剂量组显著降低心率。结论丹参素钠注射液可显著改善心功能,具有减轻心脏负荷,降低心肌耗氧量的作用。

丹参川芎嗪注射液中丹参素钠和原儿茶醛的含量测定及不确定度评定

目的建立测定丹参川芎嗪注射液中丹参素钠和原儿茶醛含量的方法,并对测量结果进行不确定度评定。方法采用高效液相色谱法,以甲醇-0.2%冰醋酸为流动相,检测波长为280 nm,分析测定过程和步骤,量化具体的不确定度分量。结果丹参川芎嗪注射液中丹参素钠含量为(0.4384±0.0026)mg·m L-1,原儿茶醛的含量为(0.0740±0.0006)mg·m L-1,对照品称量、稀释过程和方法准确度对合成不确定度的贡献较大。结论测量不确定度的评价为丹参川芎嗪注射液中丹参素钠和原儿茶醛含量测定的可信度提供一种数学判断方法,对其质量控制具有指导意义。

HPLC法同时测定滇产紫丹参中6种成分

目的采用HPLC同时测定滇产紫丹参中丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA。方法采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。结果本方法各主要成分色谱峰之间有良好的分离度,6个成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,加样回收率的RSD均小于3.0%。结论该方法简便、快速,结果准确,可用于紫丹参的质量控制。

高效液相色谱法测定强力救心滴丸中丹参素钠的含量

目的:测定强力救心滴丸中丹参素钠的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250mm×4.6mm5μm);水-甲醇-二甲基甲酰胺-冰醋酸(95:5:2:1)为流动相,流速:1.0ml·min^(-1);检测波长280nm;柱温:25℃。结果:丹参素钠在0.25～2.200μg范围内具有良好线性关系。平均回收率为97.46％,RSD为3.01％。结论:该法可用于强力救心滴丸中丹参素钠的含量测定。

RP-HPLC法同时测定痛经宁胶囊中4种有效成分

目的建立同时测定痛经宁胶囊(白芍、丹参、当归等)中丹参素钠、原儿茶醛、芍药苷和丹酚酸B的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈(2∶1)(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果丹参素钠、原儿茶醛、芍药苷、丹酚酸B分别在0.140 48～1.404 8μg(r=0.999 9),0.005 22～0.052 2μg(r=0.999 6),0.166 56～1.665 6μg(r=0.999 8)和0.091 52～0.915 2μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.57%(RSD为1.07%),96.54%(RSD为1.37%),97.37%(RSD为1.16%)和98.26%(RSD为1.81%)。结论该法简捷、准确、重复性好,可用于痛经宁胶囊的质量控制。

川黄颗粒的薄层鉴别及丹参素钠的含量测定

目的 建立川黄颗粒鉴别和含量测定的方法。方法 采用TLC法和HPLC法。结果 TLC鉴别川黄颗粒中的何首乌、黄芪、党参、枸杞子等药材；HPLC测定丹参素钠的含量，丹参素钠在0．26～1．84mg的范围内，线性关系良好（r=0．9996）。平均回收率为99．8％，RSD=1．4％。结论 鉴别重复性好、专属性强，含量测定方法简便、准确。

活血定痛合剂中丹参素和原儿茶醛的含量测定

目的 建立HPLC法同时测定活血定痛合剂中丹参素钠和原儿茶醛的含量测定方法.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.5％冰醋酸水溶液（25∶75）;流速1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温：35℃.结果 丹参素钠在5.25 ～ 168.00μg/mL面积呈良好的线性关系,r=0.998 9,平均回收率为99.10％（RSD=0.60％）;原儿荼醛在2.00 ～ 64.00 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为98.82％（RSD=0.54％）.结论 该法准确可靠,重现性好,操作简便,为活血定痛合剂的质量控制提供了依据.

高效液相色谱法测定心可舒片中丹参素钠和原儿茶醛含量

目的建立心可舒片中有效成分丹参素钠和原儿茶醛的含量测定方法。方法采用Waters Symmetry C18柱(150 mm×3.9 mm,3.5μm),以甲醇-0.5%醋酸溶液(10∶90)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min。结果丹参素钠质量浓度在50.06～250.30μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 1,方法平均回收率为100.61%,RSD=1.23%(n=5);原儿茶醛质量浓度在5.28～47.52μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 5,方法平均回收率为99.84%,RSD=1.69%(n=5)。结论 15批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于心可舒片中丹参素钠和原儿茶醛的含量测定,为该药的质量评价提供了依据。

黄酮类活性成分对吸烟致质粒DNA损伤的保护作用

目的评价吸烟致质粒DNA损伤以及黄酮类活性成分对其损伤的防护作用。方法以自动吸烟机按照FTC协议吸烟产生的主流烟雾在线染毒溶液状态超螺旋构象质粒DNA,通过琼脂糖凝胶电泳分析DNA分子构象变化,检测DNA损伤程度及黄酮类活性成分黄芩素、槲皮素、丹参素钠及淫羊藿苷的防护作用。结果体外在线吸烟可致质粒DNA明显损伤,随吸烟剂量由0增加到8 puff及DNA与烟雾作用时间由0增加到1.3 h,DNA的断链分数F由0.15分别增加到0.24及0.29。即使在大剂量的烟雾攻击下,3种活性成分黄芩素、槲皮素与丹参素钠浓度<0.001mol L-1时,均能够有效减轻吸烟对质粒DNA的损伤,与单独吸烟组相比,质粒DNA开环构象显著减少,在一定范围内,保护效果随着药物浓度的增加更加明显。结论黄芩素、槲皮素与丹参素钠对吸烟导致的DNA损伤具有较好的保护作用,其保护效果呈浓度依赖性。

丹七注射液中丹参素钠在Beagle犬体内药代动力学及生物利用度研究

目的研究丹七注射液中丹参素钠在Beagle犬体内的药代动力学。方法液相色谱-紫外光谱法,乙腈-1%的冰醋酸水溶液(8∶92)为流动相,测定一次性静脉注射丹七注射液(28.4 mg.kg-1)和一次性口服丹七丸(114.7 mg.kg-1)后Beagle犬血浆中丹参素钠含量。采用BAPP2.3生物利用度数据处理通用程序中的模型拟合与统计矩法计算药物的药代动力学参数。结果静注和口服丹七制剂中的丹参素钠在Beagle犬体内的药代动力学均符合二室模型,T1/2为0.573、2.258 h,AUC分别为29.792、77.84 h.μg.ml-1,口服生物利用度为63.8%。结论丹七注射液中丹参素钠在Beagle犬体内呈快吸收慢消除动力学特征。

丹参素钠对麻醉犬心肌耗氧量的影响

目的观察丹参素钠静注对麻醉犬心肌耗氧量的影响。方法采用心导管法检测冠状静脉窦血样及动脉血氧等指标,研究丹参素钠对缺血心肌的作用。结果给药后5 min到120 min的各时间点,丹参素钠可明显增加麻醉犬心输出量、冠脉流量;降低冠脉阻力;降低总外周阻力;明显降低心肌氧摄取率,与生理盐水组比较有显著差异,作用强度与剂量有一定的量效关系。结论丹参素钠对心肌缺血损伤具有一定预防治疗作用。

丹参素钠、迷迭香酸和丹酚酸B在大鼠体内的药动学

目的建立用于同时测定大鼠血浆中丹参素钠、迷迭香酸和丹酚酸B的HPLC法,并研究丹参水溶性提取物在大鼠体内的药动学特征。方法大鼠灌胃给予丹参水溶性提取物（丹参素钠78.1 mg·kg^-1、迷迭香酸40.4 mg·kg^-1、丹酚酸B1.2 g·kg^-1）后,眼眶静脉丛取血,经盐酸酸化及乙酸乙酯萃取后采用HPLC测定不同时间点的血药浓度。结果丹参素钠、迷迭香酸和丹酚酸B分别在0.4-10.0、0.24-6.00、0.8-10.0 mg·L^-1内线性良好,方法回收率均在85%-115%之间,日内、日间精密度良好,稳定性符合要求。主要药动学参数t1/2（ka）分别为0.052、0.172、0.080 h;ρmax分别为1.072、2.290、4.128 mg·L^-1;AUCo-t分别为6.674、6.933、8.943 mg·h·L^-1。结论丹参素钠在大鼠体内的药动学过程符合单室模型,迷迭香酸和丹酚酸B符合二室模型。

RP-HPLC法同时测定镇惊泻火颗粒中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和甘草苷

目的 建立镇惊泻火颗粒（甘草、淮小麦、大枣、丹参、大黄等）中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和甘草苷的测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定.CAPCELL PAK C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以0.1％甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱；体积流量为1.0 mL/min,检测波长为280 nm.结果 丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和甘草苷分别在13.44～134.4 μg/mL （r=0.999 9）、0.5160 ～5.160 μg/mL（r=0.999 8）、23.90 ～ 239.0μg/mL（r=0.999 9）和4.240～42.40μg/mL（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.39％、97.94％、98.40％和97.74％,RSD分别为1.3％、1.4％、1.1％和0.96％.结论 所建立的分析方法简便准确,专属性强,重复性好,可用于镇惊泻火颗粒的质量控制.