鱼腥草素β-环糊精包合物的研究

目的：研究鱼腥草素β环糊精包合物的制备方法及包合前后鱼腥草素物理性能变化。方法：采用研磨法制备鱼腥草素β环糊精包合物，含量测定方法是将鱼腥草素与铜（Ⅱ）于氨性介质中形成鳌合物，于（３００±１）ｎｍ波长处测定螯合物氯仿提取液吸光度，测定了包合物及鱼腥草素的溶解度、溶出速度，比较了二者Ｘ射线衍射图谱、紫外吸收光谱变化及其在水中溶解稳定性。结果：鱼腥草素β环糊精包合物的主客分子比为１∶１，包合后，鱼腥草素的溶解度增大了１１．４倍，鱼腥草素及包合物的溶出速度参数Ｔ５０％分别为１．７，１．０ｍｉｎ，Ｔｄ分别为３．０，１．４ｍｉｎ，二者紫外吸收光谱完全一致，包合后鱼腥草素的晶体衍射峰消失。结论：鱼腥草素与β环糊精形成了新的物相，包合后，鱼腥草素溶解度、溶出速度及稳定性增强，并可掩盖其不良气味。

N,N’-双癸酰基乙二胺二乙酸钠的合成与性能研究

以乙二胺和氯乙酸为原料,在低温常压下合成乙二胺二乙酸(EDDA),再以EDDA与癸酰氯反应制得N,N’-双癸酰基乙二胺二乙酸钠。采用核磁共振波谱确证了其结构;对产品的临界表面张力、起泡及稳泡能力、乳化能力及润湿渗透性能进行表征。在25℃时,N,N’-双癸酰基乙二胺二乙酸钠溶液的临界表面张力为28.1mN/m,临界胶束浓度为1.6×10-3mol/L。显示出该产品有优良的起泡稳泡性能、乳化性能及润湿渗透性能,是1种优良的表面活性剂。

鱼腥草素抗炎与抗动脉硬化作用的探索

目的:观察鱼腥草素对大鼠动脉硬化及其炎症相关细胞因子的影响。方法:将大鼠随机分为正常组、模型组、鱼腥草素低剂量组、鱼腥草素高剂量组和布洛芬组。模型组及各给药组采用一次性腹腔注射维生素D360万单位/kg,同时每天灌服10mL/kg脂肪乳的方法制备大鼠动脉硬化模型。鱼腥草素低剂量组和高剂量组分别每天灌服鱼腥草素39mg/(kg.d)和78mg/(kg.d),布洛芬组每天灌服布洛芬混悬液144mg/(kg.d),正常组和模型组每天灌服等量蒸馏水。给药70d后处死大鼠,对血脂、TNF-α、IL-1β、IL-6、IL-10及NF-κB进行测定,并观察动脉的病变情况。结果:鱼腥草素可明显降低模型大鼠胆固醇和低密度脂蛋白的水平,提高高密度脂蛋白与低密度脂蛋白的比值,降低炎症因子TNF-α、IL-1β、IL-6的浓度,提高抗炎因子IL-10的浓度,抑制动脉NF-κB过量表达,抑制模型大鼠动脉壁中膜的增厚。结论:鱼腥草素可通过抗炎和降血脂而发挥一定的抗动脉硬化的作用。

辛癸酸甘油酯催化加氢脱氧反应规律

以辛癸酸甘油酯为模型化合物,采用高压流动反应装置考察辛癸酸甘油酯在金属硫化物加氢催化剂CoMo/γ-Al2O3,NiMoP/γ-Al2O3,NiMoP/γ-Al2O3-HUSY和贵金属双功能催化剂Pt/SAPO-11催化剂上的加氢脱氧反应规律。结果表明:辛癸酸甘油酯在加氢催化剂上的反应包括加氢饱和、脱羧、异构化和裂化反应,主要产物为烷烃;采用Pt/SAPO-11催化剂的催化加氢产物中异构化烷烃比例明显提高,脱羧反应和裂解反应得到明显抑制。

HPLC测定清肺合剂中鱼腥草素的含量

目的建立高效液相色谱法测定清肺合剂中鱼腥草素的含量。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/l四丁基溴化胺-二乙胺(435:575:0.04),检测波长:283nm。结果鱼腥草素在0.24～1.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为103.3%,RSD为6.2%.结论:该法操作简便、准确,可用于清肺合剂的质量控制。

单癸酸甘油酯的合成及抑菌性研究

以癸酸、甘油为原料,经硼酸保护双羟基后,酯化反应合成单癸酸甘油酯。研究了催化剂及反应时间对合成的影响,确定了最佳合成条件。抑菌圈法测最小抑菌浓度,结果表明在实验浓度下,单癸酸甘油酯具有很好的抑菌活性。单癸酸甘油酯热稳定性很好,经121℃、30min处理,仍具有良好的抗菌效果,对空气、牛奶中混合微生物也具有良好的抑制性能。

鱼腥草药材挥发油及其注射剂中癸酰乙醛的研究考证

目的:对鱼腥草药材挥发油及其注射剂中抗菌成分癸酰乙醛是否存在进行研究考证。方法:采用 LC-MS/MS 的一级质谱全扫描、选择性离子检测和子离子扫描方式对癸酰乙醛进行分析确证,以 GC-MS 和 GC-FID 进行佐证。结果:多种分析手段一致确证了鱼腥草药材挥发油中含有癸酰乙醛,而注射剂中却未检出。结论:鱼腥草注射液现有生产工艺和产品标准仅对化学成分甲基正壬酮进行分析控制,没有对挥发油中具有药理活性的癸酰乙醛进行测定控制,有待改进。

超临界CO_2萃取鱼腥草挥发油

采用超临界CO_2萃取的方法,从三白草科蕺菜属植物鱼腥草中萃取制备挥发油。通过正交实验,建立并优化了挥发油萃取工艺:萃取压力25MPa,萃取温度45℃;CO_2流量30kg/h,原料粒度60目～80目,分离压力5MPa,分离温度50℃,静态萃取0.5h,动态萃取1.5h。挥发油的平均萃取率为1.73%,有效成分甲基正壬酮与癸酰乙醛的萃取率为0.0106%、0.0300%。超临界CO_2萃取鱼腥草挥发油、甲基正壬酮的萃取率分别是水蒸气蒸馏方法的20倍、1.5倍,同时完全保留了水蒸气蒸馏所没有的特征成分癸酰乙醛,充分体现了超临界CO_2萃取的"绿色"特性。

用合成的癸酰乙酸检测鱼腥草注射液中的杂质

目的探讨鱼腥草注射液中癸酰乙酸。方法采用HPLC进行定性分析。结果建立了癸酰乙酸的合成方法和HPLC定性分析方法。结论鱼腥草注射液中不含癸酰乙酸,排除了癸酰乙酸为鱼腥草注射液中引起不良反应的成分。

掺杂meso-四(对葵酰氧基苯基)卟啉铂的饱和红色聚合物发光器件

在聚2,7-(9,9-二辛基)芴(PFO)和30%的2-(对联苯基)-5-(对叔丁基苯基)-1,3,4-二唑(PBD)主体材料中掺杂短磷光寿命的meso-四(对正葵酰氧基苯基)卟啉铂(TDPPPt),制成聚合物基发光器件。器件结构为:ITO/PEDOT∶PSS/PVK/PFO+30%PBD∶TDPPPt/Ca/Al(ITO:氧化铟锡;PEDOT:聚3,4-乙撑二氧噻吩;PSS:聚苯乙烯磺酸盐;PVK:聚乙烯基咔唑)。当客体掺杂浓度≥3%时,器件给出饱和的红色发射。当驱动电压从7 V升高至14 V时,器件发光色度保持不变,CIE(国际发光照明委员会)色坐标稳定在(0.66,0.28)左右。器件的最大亮度和电流效率分别为1 390 cd/m2和1.34 cd/A。在电流密度100×10-3和150×10-3 A/cm2时,电流效率分别为1.18和0.99 cd/A,器件在高电流密度下具有良好的稳定性。

紫外二阶导数光谱标准加入法测定中药复方制剂中合成鱼腥草素含量

将紫外二阶导数光谱与标准加入法相结合应用于药物分析，定量测定中药复方制剂中合成鱼腥草素的含量。根据比尔定律推导出标准加入体系的含量计算公式为Ｘ＿ｉ＝Ｘ＿ｉ×Ｃ＿ｉ／Ｋ－Ｃ＿ｉ×Ｖ＿ｉ。方法精密度ＣＶ１．３％；平均回收率９９．４０％，回收率ＣＶ１．９％。本法消除了中药复方制剂中样品基质的干扰，结果准确可靠。

水蒸汽蒸馏条件下鱼腥草中癸酰乙醛的高效提取及质谱定性

根据质谱学规律,剖析了在电子轰击下中药材鱼腥草中最关键的抗菌成分鱼腥草素(癸酰乙醛)的离子形成机理:癸酰乙醛的分子中存在两个-C=O,处于端位上的-C=O活性远大于-CH3,易失去H2O(M+-18)、CO(M+-28)等基团,产生较强的m/z180、170等离子碎片,此外,还易失去H2O+H2O(M+-36)、H2O+CO(M+-46)、CO+CO(M+-56)等基团,产生m/z162、152、142等离子碎片,这同实验中得到的癸酰乙醛质谱图完全吻合,纠正了文献中对癸酰乙醛的错误定性。在此基础上采用常规、Ar气保护和减压三种水蒸汽蒸馏方式提取鱼腥草挥发油,发现在惰性气氛或较低温度下有利于癸酰乙醛的提取,与常规水蒸汽蒸馏条件相比,Ar气保护下癸酰乙醛的含量从0.03%提高至0.53%,而减压条件下癸酰乙醛的溶出效率进一步提高至3.37%。研究表明常规水蒸汽蒸馏条件下癸酰乙醛易氧化分解是得到较少癸酰乙醛的根本原因。

鱼腥草挥发油的研究进展

调研了1994年至2012年中国知网收录的鱼腥草有关文献,在文献调研基础上综述鱼腥草挥发油的提取工作,着重分析了鱼腥草挥发油中最主要抗菌成分之一鱼腥草素（癸酰乙醛）的研究现状.调研发现,不同文献报道的鱼腥草挥发油中癸酰乙醛的含量迥异,介于0 ～ 21.61％,并发现部分文献将2-十三烷酮错误定性为癸酰乙醛.而现行鱼腥草注射液的国家药品标准中没有明确规定癸酰乙醛的含量,这是导致2006年鱼腥草事件的一个重要原因.需在准确定性癸酰乙醛的基础上,重新认识鱼腥草挥发油中癸酰乙醛的实际含量,为重新开发利用鱼腥草药材提供数据支持.

鱼腥草口服液中鱼腥草素含量测定

采用紫外分光光度法建立了鱼腥草口服液中鱼腥草素的含量测定方法,其加样回收率为98.95%,RSD为0.497%。此法简单、快捷,准确可靠,可作为控制该制剂质量的方法。

微波辅助条件下鱼腥草中癸酰乙醛的高效提取

以乙酸乙酯为溶剂,在微波辅助条件下提取鱼腥草挥发油,考察了微波温度、功率及时间对鱼腥草挥发油提取率及鱼腥草素(癸酰乙醛)含量的影响,探讨了鱼腥草挥发油储存过程中癸酰乙醛的化学转化。研究发现,在温度80℃、功率1 000 W及时间12min的微波辅助条件下,鱼腥草挥发油的提取率高达0.66%,挥发油中癸酰乙醛的含量高达60.78%。在微波辅助条件下,较低的提取温度及快速提取有效避免了癸酰乙醛的氧化分解是其高效提取的根本原因,鱼腥草挥发油中存在癸酰乙醛与其二聚物的动态平衡是癸酰乙醛长时间保持稳定的主要原因。

从鱼腥草中提取鱼腥草素分离工艺研究

利用溶剂提取法从鱼腥草中提取鱼腥草素．研究了乙醇浓度、固液比、提取时间、提取温度等工艺条件对鱼腥草素提取率的影响,最佳提取工艺条件为:以50%乙醇溶液为溶剂,固液比1:30,温度50℃,时间65min,提取率可达11．0%．

溶剂浸提条件下鱼腥草中癸酰乙醛的高效提取

本文采用溶剂浸泡提取鱼腥草挥发油,考察了浸泡溶剂、浸泡温度和浸泡时间等因素的影响,探究了鱼腥草中最关键的抗菌成分之一鱼腥草素(癸酰乙醛)的真实含量。研究发现,室温下采用乙酸乙酯浸泡鱼腥草456h,鱼腥草挥发油的提取率高达0.294%,挥发油中癸酰乙醛的含量高达40.14%,仅检测到少量甲基正壬酮。结果表明,温和的提取条件有效抑制了癸酰乙醛的氧化分解,获得远高于水蒸汽蒸馏条件下的癸酰乙醛含量(0.03%)。该研究为从鱼腥草中高效提取癸酰乙醛提供了一种切实可行的手段。

Box-Behnken设计优化超临界CO_2萃取丹葶肺心颗粒中挥发油的工艺研究

目的:优选超临界CO2流体萃取法萃取丹葶肺心颗粒中挥发油的工艺条件。方法:以萃取压力、萃取温度、萃取时间3个因素为主要影响因素,以鱼腥草素得率、鱼腥草挥发油得率、枳壳挥发油得率、总评归一值(OD)为评价指标进行Box-Behnken设计试验,考察最佳萃取工艺。结果:优化的最佳工艺条件为:萃取压力27.5 MPa,萃取温度58℃,萃取时间105 min,此时鱼腥草素、鱼腥草挥发油、枳壳挥发油得率分别为0.061%、1.973%,0.752%;对最佳工艺进行验证,结果实测平均值与模型预测值非常接近,表明该模型较可靠。结论:采用Box-Behnken设计方法科学、合理、可行;超临界萃取效率高,稳定性好,在中药复方挥发油的提取方面有相当大的发展潜力。

鲜品和干品鱼腥草中鱼腥草素化学成分研究

目的:对鲜品和干品鱼腥草中鱼腥草素化学成分进行研究。方法:用乙醚分别提取鲜品和干品鱼腥草,采用快速硅胶柱进行色谱分离,经TLC、MS鉴定化合物。结果:从中分离得到癸酰乙醛(鱼腥草素)和甲基正壬酮。结论:鱼腥草素不稳定,易于转化为甲基正壬酮。

蕺儿根营养成分分析及评价

对蕺儿根营养成分作了较全面的分析。结果显示 ,蕺儿根中癸酰乙醛和总黄酮的含量非常丰富。除VE 含量较高外 ,VC 和VPP的含量也很高 ,其中VC 含量是一般蔬菜的 5～ 80倍。此外 ,还含有丰富的K、Ca、Fe、Cu、Mn、Zn、Mg ,尤其Ca、Fe、Cu、Mn、Zn等含量远远高于一般蔬菜。蕺儿根还富含人体所必需的 6种氨基酸 ,且氨基酸组成合理 ,符合WHO/FAO提出的参考蛋白质模式。因此蕺儿根是一种集营养、保健和药用功能于一体的宝贵野菜资源 ,具有较高的开发利用价值。