高效液相色谱法测定混剂中甜菜安和甜菜宁

本文介绍了反相液相色谱法测定混剂中甜菜安和甜菜宁,采用二极管阵列检测器和C18色谱柱的高效液相色谱仪,以甲醇︰纯水(60︰40)做为流动相,在检测波长为235nm、流速为1.0mL/min条件下,甜菜安和甜菜宁与杂质能较好的分离。该方法甜菜安的平均回收率为99.68%,变异系数0.11%;甜菜宁的平均回收率为99.74%,变异系数0.15%。

甜菜宁及甜菜安的合成

甜菜宁及甜菜安均为选择性芽后二氨基甲酸酯类除草剂,具有广谱、高效低毒、适应性强、持效期长等显著特点。本文主要对甜菜宁及甜菜安的8种化学合成方法进行分析比较,推荐两条合理的工业化合成路线。

甜菜安防除甜菜田阔叶杂草的效果

通过对不同施药浓度的甜菜安乳油进行试验,明确16%甜菜安乳油对甜菜的安全性、防除对象、防除效果以及适宜的施用剂量(用甜菜宁做对照)。结果表明,16%甜菜安乳油每公顷使用剂量为6000～8000mL(商品用量)时防除甜菜一年生阔叶杂草效果显著,对黎、蓼、茼麻、苋、野芝麻、刺儿菜等防除效果可达90%以上。

除草剂甜菜安、甜菜宁与乙呋草黄的复配及其药效

采用盆栽喷雾法筛选了甜菜安、甜菜宁、乙呋草黄的复配配方,结果表明,组合70+90+110或90+90+90为优选配方。对21%甜菜安.甜菜宁.乙呋草黄乳油进行了2年3地的田间试验,结果表明,在有效成份1260～1680 g/hm2下,可以较好地防除阔叶杂草和部分禾本科杂草。本研究为甜菜田除草剂的研发提供了有益参考。

除草剂甜菜安合成工艺研究

探索了以间氨基苯酚、氯甲酸乙酯及苯基异氰酸酯为原料合成除草剂甜菜安的工艺条件,二步反应总收率达91%,原药含量达到97%以上。

超高效液相色谱-串联质谱法测定甜菜中甜菜安和甜菜宁的残留量

建立了同时测定甜菜安和甜菜宁在甜菜中残留量的分析方法。样品用乙腈和水混合振荡提取,盐析后取有机相浓缩,浓缩液经PSA分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。测定结果,甜菜安在甜菜中的平均回收率为91.1%~95.6%,相对标准偏差为2.4%~7.6%;甜菜宁在甜菜中的平均回收率为93.4%~95.8%,相对标准偏差为5.0%~9.8%。甜菜安及甜菜宁在甜菜中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg;甜菜安的检出限(LOD)为1.5×10^-3 mg/kg,甜菜宁的检出限为2.6×10^-4 mg/kg。田间试验表明:甜菜苗期施药,收获期甜菜中的甜菜安及甜菜宁残留量均低于0.02 mg/kg。

甜菜安原药主要杂质成因及其控制方法研究

甜菜安的生产工艺通常是以间氨基苯酚、氯甲酸乙酯和苯基异氰酸酯为主要原料经2步法合成。利用HPLC-MS分析并结合对生产工艺的合理推测,确定了甜菜安原药中4个主要杂质的化学结构,分析了其化学成因,提出了通过优化工艺过程控制这些杂质的方法。