Studies on LCST of poly (N-isopropylacrylamide-co-acrylic acid-co-N-diacetone acrylamide)

Linear copolymers from N-isopropylacrylamide （NIPA）, acrylic acid （AA） and diacetone acrylamide （DAA） have been prepared. The effect of composition, ionic strength and pH on their lower critical solution temperature （LCST） has been investigated.

VAc/VoeVa/DAAM三元共聚乳液的制备与性能研究

以VAE[醋酸乙烯酯(VAc)-乙烯共聚物]为种子乳液、聚乙烯醇(PVA)为保护胶体、叔碳酸乙烯酯(VoeVa10)为VAc的共聚单体、OP-10为乳化剂、己二酰肼(ADH)/双丙酮丙烯酰胺(DAAM)为交联体系和叔丁基过氧化氢/甲醛次硫酸钠为氧化还原型引发剂,采用种子乳液聚合法制备了VAc/VoeVa10/DAAM共聚乳液;然后在反应后期加入后交联剂(ADH),得到改性聚醋酸乙烯酯(PVAc)乳液。结果表明:当w(PVA1788+PVA1799)=3%、m(PVA1788)∶m(PVA1799)=1∶1、m(VoeVa10)∶m(VAc)=(10～15)∶100、w(氧化剂)=0.3%、w(VAE)=10%、w(OP-10)=2%、m(ADH)∶m(DAAM)=(0.5～1.5)∶1.0且w(DAAM)=2%时,相应乳液具有优异的耐水性和稳定性,并且其涂膜柔韧性和粘接性能俱佳。

AM/AMPS/DMDAAC/DAAM共聚物的合成与降滤失性能

采用水溶液聚合法合成了AM/AMPS/DMAAC/DAAM四元共聚物,通过正交实验确定了最佳反应条件,测定了黏均相对分子质量,研究了不同加量、不同温度下聚合物的降滤失性能,与油田常用降滤失剂性能进行了对比。结果表明,在m(AM)∶m(AMPS)∶m(DMDAAC)∶m(DAAM)=5∶3.6∶1∶0.4,w(引发剂)%=0.3,聚合温度为55℃,反应时间为6h条件下,其黏均相对分子质量为1.0×107;当温度达到130℃时,AM/AMPS/DMDAAC/DAAM四元共聚物的滤失量在淡水基浆中保持在10mL以下;在淡水基浆中,在AM/AMPS/DMDAAC/DAAM四元共聚物的加量为0.2%时,其滤失量为8.4mL。四元共聚物在淡水、盐水、人工模拟海水三种基浆的滤失量均小于FA367和低黏CMC在三种基浆的滤失量,且四元共聚物在三种基浆的滤失量均在10mL以下,符合SY/T 5621—93的API滤失量标准。

DAAM的合成中后处理的改进

用一步法合成了DAAM ,其最佳工艺条件 :反应温度 5 5℃ ,反应时间 6h ,DAAM产率 5 4 .8%。对后处理做了改进 ,反应完成后稀释反应液 ,采用水与 2 5 % (质量分数 )的氨水的体积比为 1∶1时产率较高 ,DAAM产率可达 5 4 .5 % ;洗涤有机杂质时 ,环已烷与水溶液的体积比为 1∶2时 ,产物的熔点是 5 4 9℃ ;碱洗时质量分数 30 %NaOH与粗品的质量比为 1∶1 5时 ,能除去副产品丙烯酰胺 ,保证了DAAM的纯度。

高效液相色谱法测定双丙酮丙烯酰胺中3种阻聚剂

建立高效液相色谱法测定双丙酮丙烯酰胺中吩噻嗪、对羟基苯甲醚和四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯(阻聚剂705) 3种阻聚剂的含量。用乙醇溶解双丙酮丙烯酰胺及阻聚剂,振荡、超声助溶,样品溶液经过滤后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,以ZORBAX SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,用标准曲线法定量。吩噻嗪、对羟基苯甲醚和四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯的质量浓度分别在0.1~100、1~100、1~100 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.25、2.5、2.5 mg/kg。样品加标平均回收率为95.2%~100.7%,测定结果的相对标准偏差为1.9%~2.9%(n=6)。该方法简便,能够满足双丙酮丙烯酰胺中吩噻嗪、对羟基苯甲醚和四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯3种阻聚剂的测定要求。

A Novel Category of Ionic Liquids Based on Diacetone Acrylamide Cation and Their Use as Esterification Catalysts

A novel category of salts based on diacetone acrylamide cation （DA^＋） and the anions such as acetate （Ac^-）, trifluoroacetate （TF^-）, tetrafluoroborate （BF^-）, hexafluorophosphate （PF^-）, sulfate （SO^-） and chloride （Cl^-） were synthesized by usual neutralization of acids and bases at room temperature and characterized by IR, ^1H NMR and elemental analysis （EA）. The results show that these compounds possess the characteristic of ionic liquids. In addition, four of them, DABF, DACl, DASO and DAPF, were efficient catalysts for esterication of acetic acid with C1-C6 alcohols and octanol.

双丙酮丙烯酰胺参与共聚的聚丙烯酸酯乳液的制备及其应用

以双丙酮丙烯酰胺作为官能单体 ,与其它乙烯基单体共聚合成了含有酮羰基的聚丙烯酸酯乳液 .将此乳液分别与含肼基的聚氨酯水分散体和肼混合后 ,得到了交联型聚氨酯 /聚丙烯酸酯复合乳液和交联型聚丙烯酸酯乳液 .对这两种乳液进行的红外光谱和透射电镜研究 ,证实了交联反应的发生 ;对其膜性能的研究结果表明 ,交联反应极大地提高了聚合物的耐水、耐溶剂性及膜的强度等性能 .

核壳型室温自交联聚丙烯酸酯木器漆乳液的制备

合成了具有硬核软壳结构、成膜温度不高于45℃,120℃条件下负载1.96 N/cm2不发粘、可用于木器涂料的自交联型聚丙烯酸酯乳液。考察了聚合工艺、软/硬单体比、双丙酮丙烯酰胺(DAAM)的加入量和加入方式等因素对乳液和涂膜性能的影响。研究表明:DAAM的加入可改善涂膜的抗高温回粘性,丙烯酸和DAAM以壳单体方式加入对成膜性和抗高温回粘性有利。

双丙酮丙烯酰胺的合成及应用

采取一种新的提取产品的工艺方法 ,使丙酮与丙烯腈在浓硫酸中生成双丙酮丙烯酰胺后 ,产品的提取不必经过重结晶 ,避免了挥发性溶剂对环境的污染 ;采用正交试验设计法对提取过程的三个主要影响因素 (萃取用水量、碱洗过程中碱液的用量和碱洗时间 )进行了优化 ,产品产率达 5 4 5 % ,熔点 5 3～ 5 6℃。以合成的产品为官能单体 ,以肼为交联剂制备了交联型的丙烯酸酯乳液 ,利用红外光谱技术证实了交联反应的发生 ,并对该交联型乳液的膜性能进行了研究。

水性室温自交联聚丙烯酸酯乳液的制备及性能

以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA)为共聚单体,采用预乳化和半连续种子乳液聚合工艺合成了水性室温自交联聚丙烯酸酯乳液(AACPA)。作为对比,合成了相应的常规聚丙烯酸酯乳液(CPA)。对两种乳液的粒径大小及分布、形态结构,两种乳胶膜的玻璃化转变温度(Tg)及力学性能等进行了系统的研究和对比。红外光谱(FT-IR)分析表明,室温下交联剂与功能单体双丙酮丙烯酰胺发生了交联反应;透射电镜(TEM)和动态激光光散射(DLS)表明,两种乳胶粒子均呈球状,但AACPA乳胶粒子的粒径更小,分布更窄。此外,相比于未交联的CPA膜,AACPA乳胶膜具有更高的Tg及更优异的力学性能。

双丙酮丙烯酰胺的制备及应用研究进展

双丙酮丙烯酰胺(DAAM)是一种新型的功能单体,在化工领域中占有重要地位。文章综述了DAAM的制备技术和近年来在涂料等领域中的应用进展。双丙酮丙烯酰胺可用二丙酮醇和丙烯腈、丙烯酰胺和二丙酮醇、丙烯酰胺和异丙烯基丙酮为原料,强酸或杂多酸为催化剂制得。由于DAAM分子具有多功能基团的独特构型,因而化学性质非常活泼,具有许多优良性质,能进行多种反应,如聚合反应、交联反应、加成反应等,并以其良好的水溶性、保湿性、吸水性等特性,在涂料、日化用品、感光树脂助剂、粘合剂、环氧树脂固化剂、替代明胶、医用材料、聚酯树脂交联剂和纸张增强剂等领域的应用日趋广泛。本文最后展望了其今后的研究方向和发展趋势。

双丙酮丙烯酰胺的合成及工艺优化

以二丙酮醇和丙烯腈为原料 ,利用简便、温和的反应条件合成新型乙烯基功能单体 -双丙酮丙烯酰胺。通过四因素四水平的正交实验并结合条件实验 ,得到制备中间产物的最佳条件 :加料温度 2 0℃ ,二丙酮醇与丙烯腈的摩尔比 1∶1 2 ,反应时间 4h ,稀释用丙酮 2 0 0mL(相对于 1mol二丙酮醇 )。利用熔点法、IR、1H NMR对产品进行了鉴定。

双丙酮丙烯酰胺的紫外光谱研究

双丙酮丙烯酰胺(DAAM)是一种应用广泛的聚合物单体,可与其他乙烯基单体共聚得到性能各异的聚合物材料,而对DAAM的光谱研究报道较少。文章主要研究了DAAM在水、乙腈、甲醇和环己烷四种溶剂中的紫外光谱。结果发现,在这四种溶剂中,DAAM溶液的紫外光谱主要在200 nm左右及226 nm左右有2个强吸收峰。200 nm左右的吸收峰对溶剂的极性及溶液的浓度非常敏感。在极性溶剂中200 nm吸收峰发生蓝移,在极性较大的乙腈及水中,蓝移更大;在各种溶剂中,200 nm吸收峰都随溶液浓度增大而发生红移。而226 nm左右的吸收峰在各种极性不同的溶剂中吸收峰的位置变化不明显,对溶液浓度也不敏感。因此,DAAM在226 nm吸收峰可以用于DAAM的定量分析,而200 nm吸收峰可用于研究DAAM与其他分子的相互作用。另外,溶剂极性对2个吸收峰强度的影响也不相同。

自交联封闭性乳液的合成与性能

以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)和甲基丙烯酸(MAA)为共聚单体,采用半连续种子乳液聚合工艺合成自交联封闭性聚丙烯酸酯乳液(PAE),考察了DAAM和复合乳化剂对乳液聚合稳定性以及涂膜性能的影响。研究发现:随着DAAM含量的增加,乳液聚合稳定性下降,粒径增大,涂膜的耐介质性能和交联度提高,合适的DAAM加入量为总单体质量的3.0%,DAAM和己二酰肼(ADH)的最佳摩尔比为2∶1。采用SDBS+OP-10+OP-40为复合乳化剂体系,选用乳化剂的含量为2.35%,阴/非离子乳化剂质量比为1∶1.25;复合乳化剂在种子、核、壳比例为1.5∶1∶2,制备的乳液具有较好的聚合稳定性(乳液凝胶率低和单体转化率高),乳液耐电解质(钙离子)稳定性好,涂膜具有优异的封闭性。傅里叶红外光谱(FTIR)表明在涂膜形成过程中DAAM的酮羰基与ADH的酰肼基反应生成腙(C N),TEM分析显示乳液的乳胶粒子呈核壳结构,TGA分析发现DAAM改性的PAE降低了涂膜的热稳定性。

新型室温固化水性可剥涂料的开发与应用

以醇为反应介质，双丙酮丙烯酰胺为功能单体，采用自由基聚合，与丙烯酸及丙烯酸酯类单体共聚，用氨水中和成盐，调节pH=8～9，制成含酮羰基的水溶性聚丙烯酸树脂液，再与己二酰肼混合，得到室温交联固化的水性可剥涂料。讨论了亲水单体的种类及用量、溶液pH值、干燥温度对漆膜性能的影响。结果表明，该涂料可采用喷、浸、刷、辊等方法涂用于玻璃陶瓷制品、金属构件、各种漆器、PVC材料等物品表面，作为临时性保护。

双丙酮丙烯酰胺的合成

本文探索了一条合成DIAC的新路线:采用二丙酮醇和丙烯腈在浓硫酸作催化剂的条件下合成DIAC,讨论了反应温度、反应时间和溶剂等对产率的影响,给出了DIAC的最佳合成条件。在适宜的条件下产品收率为48%,纯度为99 83%,熔点为55 5℃～56℃。通过红外光谱对其结构进行了表征。

酮肼交联对涂料印花用聚丙烯酸酯乳液的影响

以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)作为官能单体,制备了含有酮羰基的聚丙烯酸酯乳液。将此乳液与己二酸二酰肼(ADH)混合,制得涂料印花用粘合剂。涂膜经红外光谱测试表明,乳液成膜时酮羰基与肼发生了交联反应。另外讨论了DAAM的用量与添加方式、DAAM与ADH的质量比以及固化温度等对织物印花各种性能的影响。

荧光探针研究温敏大分子单体在水溶液中的热缔合行为

通过芘荧光探针研究了基于双丙酮丙烯酰胺(DAAM)的新型温敏大分子单体在溶液中的热缔合行为。结果表明,温敏大分单体的临界缔合浓度(CAC)取决于丙烯酰胺(AM)与DAAM的组成比。DAAM的比例越大,CAC就越低;随着温敏大分子单体中DAAM的含量、大分子单体浓度和溶液pH的增加,芘的I1/I3值降低,疏水缔合作用增强,且温度越高,I1/I3值越低,呈现明显的热缔合行为。温敏大分单体的热缔合行为随组成、浓度和pH变化的这种性质有可能在新型温敏聚合物及凝胶的合成设计上获得应用。

改性海藻酸钠聚集行为对电纺纳米纤维形貌的影响

以过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用双丙酮丙烯酰胺(DAA)对海藻酸钠(SA)进行改性,制备了海藻酸钠-聚双丙酮丙烯酰胺两亲性共聚物(SA-PDAA).将SA-PDAA与聚乙烯醇(PVA)复配,并进行静电纺丝,制得SA-PDAA/PVA电纺纳米纤维.通过红外光谱、差示扫描量热和荧光光谱表征了SA-PDAA的结构和性能,通过黏度仪、表面张力仪和电导率仪测试了SA-PDAA纺丝液的物理性能,用扫描电子显微镜表征了SA-PDAA/PVA电纺纳米纤维的形貌,考察了SA-PDAA/PVA电纺纳米纤维的释药性能.结果表明,DAA接枝到SA分子链上,SA-PDAA的临界聚集浓度为0.072 g/L,SA-PDAA具有良好的两亲性,SA-PDAA/PVA电纺纳米纤维具有均一的形貌.改性后的SA可以有效地减缓药物释放速度,提高SA-PDAA/PVA电纺纳米纤维的缓释性能.

双丙酮丙烯酰胺的合成与应用

本文对双丙酮丙烯酰胺的性能和其聚合物的特性进行了阐述 ,并对其合成工艺 ,以及该化合物及其聚合物在各个生产行业中的应用给予了较详尽的评述。