Method for Improving the Determination of Dibromoacetic Acid in Cefathiamidine

[Objectives]To establish an LC-MS method for the determination of dibromoacetic acid in Cefathiamidine and Cefathiamidine for Injection.[Methods]Shiseido PC HILIC column(2.0 mm ×100 mm,3μ.m)was used.The mobile phase was 0.005 Mammonium formate and the mobile phase was acetonitrile with gradient elution.The flow rate was 0.3-0.8mL/min.[Results]The limit of detection was 0.2500 ng/mL and the limit of quantification was 0.500 ng/mL,which were 2.5%and 5.0%of the impurity limits,respectively.The recov-ery rate was 103.85%.[Conclusions]This method improved the detection of dibromoacetic acid impurities in Cefathiamidine,and has that advantage of good specificity,low limit of detection and limit of quantification,high sensitivity,high accuracy,interference resistance,can meet the detection requirements of Cefathiamidine,and is suitable for the quality control of Cefathiamidine.

DBP与DBAA低剂量联合作用对雄性大鼠生殖功能的影响

目的探讨邻苯二甲酸二丁酯(DBP)与溴乙酸(DBAA)联合作用对雄性大鼠睾丸功能影响.方法将28只6周龄清洁级雄性Sprague-Dawley大鼠随机分为阴性对照组(玉米油)、DBP组(DBP250 mg/kg,1/32LD50)、DBAA组(DBAA125 mg/kg,1/32LD50)、联合组(DBP250 mg/kg+DBAA125 mg/kg);灌胃量为10 mL/kg体质量,1次/d,连续灌胃5周;对睾丸脏器系数、附睾脏器系数及精子质量进行检测.结果 DBP和DBAA联合组的睾丸、附睾脏器系数与对照组比较均下降(P<0.05);DBP和DBAA联合组的精子密度、精子活率与对照组比较均下降(P<0.05);各组精子畸形率分别与对照组比较均升高(P<0.05).析因分析结果显示:DBP和DBAA可致大鼠脏器系数降低及精子畸形率升高,并存在交互作用.结论 DBP和DBAA均能影响大鼠睾丸功能,且DBP与DBAA联合损伤作用更强,表现为协同损伤作用.

饮水中二溴乙酸诱导细胞恶性转化试验

为探讨氯化消毒副产物二溴乙酸的致癌性及其可能的致癌机制,使用NIH3T3细胞进行 了恶性转化试验,并用刀豆蛋白A凝集试验验证细胞恶性特征,用流式细胞仪对转化后细胞进 行了细胞周期时相分析.结果表明,二溴乙酸能导致细胞恶性转化,转化细胞能引起低浓度刀 豆蛋白A凝集,细胞周期出现G2/M期阻滞.可见二溴乙酸具有潜在致癌性,有必要对其进行进一 步研究.

对二甲氨基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸与锑(Ⅲ)的荧光猝灭反应及其应用

合成和鉴定了一种新的荧光试剂对二甲氨基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸（DBAA）,并研究了DBAA与锑（Ⅲ）的荧光猝灭反应,同时探讨了将其应用于锑（Ⅲ）分析的最佳条件。实验表明,于10mL具塞比色试管中,依次加入0.5mL 1.0×10-6 mol/L DBAA乙醇溶液、2.0mL pH4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液、3.0mL无水乙醇、一定量的锑标准溶液,室温反应20min,于激发波长λex=338nm,发射波长λem=402nm处测定,锑（Ⅲ）的质量浓度在0-60μg/L范围内与其对应的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,相关系数为0.997 8,方法检出限为0.2μg/L。实验方法应用于自来水和湖水中痕量锑（Ⅲ）的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法（FAAS）基本一致,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.6%-4.3%。

离子色谱法快速测定饮用水中二溴乙酸含量研究

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中二溴乙酸(DBA)含量。方法:选用IonpacAS11阴离子分析柱,0～18 mmol/LKOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法相关性好(r=0.9993),精密度高(RSD%<5.0),样品加标平均回收率为87.5%～101%,最低检出量0.006μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批水样分析。

活性炭对于二氯乙酸和二溴乙酸吸附机理研究

通过吸附动力学实验和吸附等温实验,探究了活性炭吸附二氯乙酸(DCAA)和二溴乙酸(DBAA)反应的动力学关系及吸附类型。实验结果表明,活性炭吸附DCAA和DBAA反应更加符合Langmuir等温吸附模型,吸附表现为单分子层吸附;动力学上更符合准二级动力学方程,表现为反应速率主要受内膜扩散控制。

离子色谱法测定饮水中一溴乙酸、二溴乙酸和溴酸盐

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、溴酸盐(BrO3-)。方法:选用IonPac AS18阴离子分析柱,0～45 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器检测。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法线性相关性好(r≥0.9990),精密度好(RSD<5.0%),样品加标平均回收率为87.0%～101.0%,最低检出量0.006μg/ml～0.025μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批水样分析。

鸭血烯酸对艾氏癌生长的抑制作用

鸭血烯酸是由鸭血清中提取的不饱和脂肪酸．在体外实验中具有使艾氏腹水癌细胞膨胀失活的作用．用于治疗艾氏癌患鼠，可抑制其腹水癌和实体瘤的生长．与环磷酰胺（CPA）或氟脲嘧啶（SFU）相比，鸭血烯酸的毒性较低，疗效较高，约20％～40％被治愈的患鼠，可长期存活．

饮水中二溴乙酸对小鼠免疫功能影响机制的研究

目的探讨二溴乙酸对小鼠免疫功能影响的机制。方法清洁级BALB／c小鼠40只，分为四组：即二溴乙酸5、20和50mg／kg剂量组以及阴性对照。连续灌胃28d后，检测脾和胸腺细胞因子白细胞介素（IL）-2、IL-4分泌水平，脾和胸腺内细胞凋亡率，以及凋亡相关基因（Fas，Bcl-2，TRAF-2和bax）和蛋白（Fas／FasL）的表达。结果与阴性对照组相比，二溴乙酸染毒组脾细胞的IL-2分泌水平明显增加（P〈0．01）而胸腺细胞的IL-2分泌水平降低（50mg／kg剂量组有统计学意义，P〈0．05），脾细胞和胸腺细胞的IL4的分泌水平明显降低（P〈0．01）。脾和胸腺细胞凋亡率明显增加。胸腺和脾内的Fas和TRAF2基因表达显著增加，Fas／FasL的蛋白表达显著增加，具有统计学意义（P均为〈0．05）。结论饮水中二溴乙酸对小鼠免疫器官的损伤是通过Fas／FasL途径诱导细胞凋亡。