磺化炭催化苯甲酸二甘醇酯化反应制备二甘醇二苯甲酸酯

从精对苯二甲酸(PTA)氧化残渣回收苯甲酸(BA)制备环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯(DEDB),用于替代邻苯二甲酸酯类增塑剂的研究具有重要意义。本工作通过磺化将—SO3H基团负载到活性炭(AC)表面,成功制备了磺化炭(SAC)催化剂。并以BA和二甘醇(DEG)为原料,SAC为催化剂,考察了催化剂浓度、反应温度、酸醇物质的量比[n(BA):n(DEG)]、带水剂甲苯用量对直接酯化合成DEDB的影响。结果表明:原料n(BA):n(DEG)为2.2、催化剂与原料BA的质量比为2%、带水剂甲苯与原料BA的质量比为14%、反应温度为210℃为最佳反应工艺条件,此条件下BA的转化率为90.1%,DEDB的收率为82.6%。

环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯合成催化剂研究进展

对环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯合成催化剂的研究进展进行了论述,重点列举了甲苯磺酸、杂多酸、固体超强酸、酸性离子液体、钛酸酯、氧化铝、氧化亚锡、微波辐射催化剂与催化反应条件、产品收率、污染程度、产品质量的关联情况,提出了二甘醇二苯甲酸酯合成催化剂研究方向。

SO_4^(2-)/Si-Zr-RCL固体超强酸催化合成二甘醇二苯甲酸酯

开发了用硅锆交联粘土固体超强酸(SO_4^(2-)/Si-Zr-RCL)催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)的新工艺。最佳反应条件为:以正丁醇作挟水剂,主反应温度165℃,正丁醇/二甘醇/苯甲酸(摩尔比)=0.4:0.5:1,反应时间3.5 h,w(催化剂)=1.2%(对总反应物),苯甲酸转化率达98.8%(质量分数)。该催化剂易于和产物分离,并能重复使用。

活性炭负载钛酸四丁酯催化合成二甘醇二苯甲酸酯

以活性炭负载钛酸四丁酯[Ti(OBu)4/AC]为催化剂,用于催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)。通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件:n(BA)∶n(DEG)=2∶1、催化剂用量为1.25%,带水剂用量为20.0%,反应温度为200℃,反应时间为7h,该反应条件下酯化率可达98.1%。催化重复使用实验表明该催化剂具有良好的稳定性。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到反应速率方程为:rA=6.28×109exp102.80RT/CACB。

固载杂多酸催化剂PW_(12)/C催化合成二甘醇二苯甲酸酯

用自制的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／Ｃ复相催化合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（ＤＥＤＢ），通过试验确定了合成ＤＥＤＢ的适宜工艺条件为：苯甲酸３０ｇ，二甘醇１０．４ｍｌ，催化剂用量为苯甲酸质量的０．７％，带水剂Ｎ２流量２００ｍｌ／ｍｉｎ，反应温度１８０℃，反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９８．５％。重复试验表明该催化剂具有良好的稳定性。

固载杂多酸催化剂PW_（12）／SiO_2复相催化合成二苯甲酸二甘醇酯

用自行研制的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／ＳｉＯ２复相催化酯化合成增塑剂二苯甲酸二甘醇酯（ＤＢＤＥ）。通过正交试验确定最佳工艺条件为：苯甲酸２５ｇ，二甘醇１２．０ｍｌ，带水剂甲苯１８ｍｌ，催化剂１．２５ｇ，反应温度（１３２±１）℃；反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９９．８％。

新型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的研究

给出了二甘醇二苯甲酸酯 ( DEDB)的生产工艺流程 ,工艺条件和消耗定额。最适宜反应条件如下 :二甘醇1 mol;苯甲酸 2 .1 mol;H2 SO2 2 g;反应时间 4 h;反应温度 1 30～ 1 50℃ ;按二甘醇计算收率达 94

微波辐射合成二甘醇二苯甲酸酯

实验以二甘醇和苯甲酸为原料,对甲基苯磺酸(PTSA)为催化剂,采用微波辐射法合成了二甘醇二苯甲酸酯。讨论了酸醇投料比、催化剂用量、微波辐射功率、时间及反应温度对酯化率的影响,并与常规加热法进行了对比。实验结果表明,在n(酸):n(醇)=2.3:1、w(PTSA)=5%、微波功率600 W、辐射时间1 5 min、温度190℃条件下,醇羟基的酯化率约97%,其反应速率为传统加热法的20多倍。

硫酸铈和磷酸处理对铌酸表面酸度及催化活性的影响

用硫酸铈和磷酸对固体铌酸进行了表面处理。表面酸度和TG DTA测定结果表明 ,与未处理的固体铌酸相比 ,处理后表面强酸量提高 3～ 5倍 ,耐受温度由 30 0℃提高到 5 0 0～ 6 0 0℃。用于催化酯化合成二甘醇二苯甲酸酯增塑剂 ,处理后固体铌酸的催化活性和重复使用寿命有明显提高。

玻璃珠载固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成二甘醇二苯甲酸酯

以玻璃珠为载体,制备了固体超强酸SO42-/TiO2催化剂,用于催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)。通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件:回流温度为165~170℃,m(甲苯)/m(二甘醇)=0.5,n(苯甲酸)/n(二甘醇)=2.2,m(催化剂)/m(二甘醇)=0.5,反应时间4 h,在该条件下,酯化率可达99.6%。该催化剂经过10次重复使用,活性每次平均下降2.9%。

环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成研究

在对甲苯磺酸催化下、使用环己烷作带水剂,以苯甲酸和二甘醇为原料合成环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)。研究考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯甲酸)∶n(二甘醇)=2.0∶1.1、催化剂用量(以苯甲酸的摩尔数计)3.0%、环己烷12 mL、回流反应时间8 h,目标产品的产率为98.0%。

增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成工艺研究

运用条件实验法,以苯甲酰氯和二甘醇为原料合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。实验得到的最佳工艺条件是:反应温度100℃、反应时间5h,二甘醇与苯甲酰氯的物质的量比为0.1∶0.21,二甘醇二苯甲酸酯的产品收率可达97.68%以上,产品纯度大于99.5%。

Cs_(2.5)H_(0.5)PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成二甘醇二苯甲酸酯

以硅胶为载体 ,制备了固载磷钨酸酸式铯盐 (Cs2 .5H0 .5PW12 O40 /SiO2 )催化剂 ,并用于催化合成二甘醇二苯甲酸酯 (DEDB)。研究了催化剂制备条件对催化性能的影响和反应条件对酯化反应的影响。在n(酸 ) /n(醇 ) =2 .2、催化剂用量为 0 .7%、反应温度 180℃、反应时间 4h、带水剂N2 流量 2 5 0mL的条件下 ,酯化率可达到 99.6 7%。催化剂重复试验表明 ,该催化剂具有良好的活性与稳定性。

二甘醇二苯甲酸酯合成研究进展

简要介绍了二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)的3种合成方法,即酯交换法,酰卤法和直接酯化法。重点阐述了化学催化技术中用于合成DEDB的各种催化剂,即传统酯化催化剂硫酸、一般酸性催化剂、固体超强酸催化剂、杂多酸催化剂、非酸催化剂等对酯化效果的影响。简要介绍了物理催化技术中的微波酯化和超声酯化工艺。

一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成

用自制的高分子固载化螯合钛酸酯催化合成一缩二乙二醇 (俗称二甘醇 )二苯甲酸酯(DEDB)。通过试验确定了合成 DEDB的适宜的工艺条件为 :n (一缩二乙二醇 )∶ n (苯甲酸 ) =1 .0∶ 2 .1 ,催化剂用量为 0 .41 % ,反应时间 3h,反应温度 2 1 0°C,产率达 96.5%。催化剂的催化活性高 ,易与产品酯分离 ,可重复使用。

固载杂多酸催化剂催化合成二苯甲酸二甘醇酯(Ⅰ)

用自制的固载杂多酸催化剂ＳＩＷ１２／Ｃ复相催化合成增塑剂二苯甲酸酯（ＤＢＤＥ），通过实验确定了合成ＤＢＤＥ的适宜工艺条件为：苯甲酸３０ｇ，二甘醇１０．２ｍｌ，催化剂２．４ｇ，带水剂Ｎ２流量１５０ｍｌ／ｍｉｎ，反应温度２００℃，反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９６％。重复实验表明，该催化剂具有良好的稳定性。

增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成与工艺条件

利用笨甲酸和二甘醇为原料，合成了增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（ＤＥＤＢ），研究了原料配比、反应温度、催化剂用量等因素对产率的影响，并提出了一种新的分离纯化方法．

固载杂多酸催化剂催化合成二苯甲酸二甘醇酯(Ⅱ)

用自制的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／Ｃ复相催化合成增塑剂二苯甲酸二甘醇酯（ＤＢＤＥ），通过实验确定了合成ＤＢＤＥ的适宜工艺条件为：苯甲酸３０ｇ，二甘醇１０．４ｍｌ，催化剂２．１ｇ，带水剂Ｎ２流量２００ｍｌ／ｍｉｎ，反应温度１８０℃，反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９８．５％。重复实验表明，该催化剂具有良好的稳定性。

SO_4^(2-)/SnO_2固体超强酸对二甘醇二苯甲酸酯合成的催化作用

以SnCl4 为主体原料 ,质量浓度 0 1的NH3·H2 O作为沉淀剂 ,2～ 3mol/L的 (NH4 ) 2 SO4 溶液作为促进剂 ,在 550℃下焙烧制备SO2 - 4/SnO2 固体超强酸催化剂 .实验表明 :该催化剂对二甘醇和苯甲酸合成DEDB具有良好的催化作用 .催化剂的比表面积可达 165m2 .g- 1.

磺酸改性介孔硅材料催化合成二甘醇二苯甲酸酯

本文合成了SBA-15、柱层析Si O2和气相纳米Si O23种介孔硅材料的磺酸改性催化剂,考察反应温度、反应时间、投料比、催化剂种类及用量等条件对催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)的影响。结果表明:具有较大孔道尺寸和适中表面酸性的磺酸改性柱层析Si O2具有最好的催化效果。在优化条件(反应温度160℃,反应时间4 h,苯甲酸和二甘醇的摩尔比为2.2∶1,催化剂用量为苯甲酸质量的8%)下,DEDB的产率达到82.94%。