间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠的合成工艺

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁酯作为催化剂,其摩尔分数为0.1%(相对原料中SIPM的摩尔分数),1,3-PDO与SIPM的摩尔分数比为10.14∶1,反应温度为173℃时,酯交换反应速率较快且产物色泽良好。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中间苯二酚-o,o’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）法同时测定食品模拟物（10％乙醇、3％乙酸、20％乙醇、50％乙醇和橄榄油）中间苯二酚-O，O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量（SM）。水基食品模拟物样品经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样；橄榄油食品模拟物样品用0．1％乙酸铵溶液震荡提取12min后，静置15min，下清液用亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样。用C8柱梯度洗脱分离；Qtrap4500质谱在电喷雾离子源负离子及多反应监测（MRM）模式下进行检测。方法在5种食品模拟物中的定量限为0．3-1．2μg／kg；水基食品模拟物在10～200μg／L、橄榄油食品模拟物在10～200μg／kg范围内线性关系良好（r〉0．99904）；加标回收率为86．0％～116％，相对标准偏差为0．5％～7．2％。方法满足欧盟（EU）NO10／2011法规附表l中间苯二酚-O，O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的SM限量要求。方法已应用于实际样品的检测。

磺酸基型己二酸聚酯多元醇的制备及应用

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（SIPM）、1，6-己二醇（HDO）和己二酸（AA）为原料，采用酯交换一醇酸缩聚两步法合成磺酸基型己二酸聚酯多元醇，并制备了水性聚氨酯（WPU）。通过全反射红外光谱（ATR）和凝胶色谱仪（GPC）对磺化聚酯多元醇进行了表征。通过酸值、羟值、乳液粒径分布及乳液贮存稳定性和涂膜性能测试考察了SIPM用量，酯交换HDO和SIPM物质的量比，醇、酸总物质的量比等对磺化己二酸聚酯多元醇性能的影响。结果表明，在SIPM用量为0．16mol／kg，酯交换时HDO与S1PM物质的量比为7：1，醇酸总物质的量比为1．13：1时合成的磺化聚酯多元醇可制得高固含（质量分数46％）、低粘度（25℃，102mPa·s）、平均粒径为60nm的半透明状WPU乳液。涂膜吸水率8．6％，可替代溶剂型PU，用于注塑件涂装生产。

活性黄FG的合成新工艺

本文介绍了活性黄FG染料的合成工艺。以乙酰丁二酸二甲酯、对氨基苯磺酸为原料,经过一系列重氮化、偶合、环合反应得到1-(4’-磺酸苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮钠盐的水溶液,再加入对位酯重氮盐进行偶合反应,直接得到活性黄FG染料。