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尿中氯胺酮及其代谢物盘鉴和GC/MS/SIM测定 被引量:13
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作者 张绍雨 黄增萍 《中国法医学杂志》 CSCD 2004年第2期80-83,共4页
目的 研究尿中氯胺酮(KET)及其代谢物去甲基氯胺酮(NKET)的盘鉴(Disk SPE)。方法 用含有化学键合C18和强酸型强阳离子交换(SCX)基团的萃取柱SPEC.C18 AR/MP3萃取,加入萃取柱前的尿样用0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 6)稀释,洗脱溶剂为含2%... 目的 研究尿中氯胺酮(KET)及其代谢物去甲基氯胺酮(NKET)的盘鉴(Disk SPE)。方法 用含有化学键合C18和强酸型强阳离子交换(SCX)基团的萃取柱SPEC.C18 AR/MP3萃取,加入萃取柱前的尿样用0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 6)稀释,洗脱溶剂为含2%(v/v)氨水的乙酸乙酯;以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为色谱内标,GC/MS/SIM检测。结果 在加标量为0.5μg/mL、2μg/mL和6μg/mL的控制尿样中,KET和NKET的平均回收率分别为91.5%和79.9%,6次测定的RSD均为8.7%;线性范围0.02-8μg/mL,线性相关系数分别为0.9819和0.9964;检出限(S/N=3)分别为6ng/mL和4ng/mL;总离子色谱图背景低,杂质少。同一根萃取柱重复使用8次以上未见性能下降;嫌疑尿样中检出KET和/或NKET,和常规的液液萃取结果相符。结论 该方法适用于尿中KET和NKET的同时测定。 展开更多
关键词 尿液检测 氯胺酮 代谢物 盘鉴 药物滥用
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血清中盐酸曲马多的膜式固相萃取及GC/MS/SIM测定 被引量:2
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作者 朱彬玲 张兰 张绍雨 《法医学杂志》 CAS CSCD 2006年第6期428-430,共3页
目的建立血清中盐酸曲马多的膜式固相萃取(SPE)气-质联用分析方法。方法1mL血清用2mL0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH6)稀释后,用含有C18和强酸型强阳离子交换基团的SPECC18AR/MP3固相萃取柱萃取,洗脱液为含2%氨水的乙酸乙酯;选择SKF525作为内... 目的建立血清中盐酸曲马多的膜式固相萃取(SPE)气-质联用分析方法。方法1mL血清用2mL0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH6)稀释后,用含有C18和强酸型强阳离子交换基团的SPECC18AR/MP3固相萃取柱萃取,洗脱液为含2%氨水的乙酸乙酯;选择SKF525作为内标物,用GC/MS/SIM定量测定。结果在加标量为0.1、0.2和0.5μg/mL的血清样品中,盐酸曲马多的回收率分别为98.9%、92.5%和84.8%,5次测定的RSD分别为3.2%、8.7%和10.9%;线性范围为0.1~4μg/mL,多项式回归相关系数r2=0.9939;检出限为21ng/mL;同一根萃取柱,连续使用5次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降。结论本方法适合于法医毒物分析。 展开更多
关键词 盐酸曲马多 disk spe GC/MS/SIM 法医毒物分析
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尿中鸦片类滥用药物的膜式固相萃取及GC/MS/SIM测定 被引量:3
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作者 朱彬玲 《中国药事》 CAS 2008年第2期127-130,共4页
研究尿中哌替啶、美沙酮、可待因、吗啡、O6-乙酰吗啡等5种鸦片类滥用药物的膜式固相萃取(diskSPE)以及GC/MS/SIM定量测定的方法。采用固相萃取柱萃取,以含2%(v/v)氨水的氯仿-正丙醇(4:1)为洗脱液,对尿中的5种鸦片类滥用药... 研究尿中哌替啶、美沙酮、可待因、吗啡、O6-乙酰吗啡等5种鸦片类滥用药物的膜式固相萃取(diskSPE)以及GC/MS/SIM定量测定的方法。采用固相萃取柱萃取,以含2%(v/v)氨水的氯仿-正丙醇(4:1)为洗脱液,对尿中的5种鸦片类滥用药物进行提取。经BSTFA衍生化后再用Gc/MS/SIM测定,分析物的检出限为0.001~0.008μg·mL^-1。同一根萃取柱,连续使用7次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降,用所建立的diskSPE方法对嫌疑尿样进行分析,与液-液萃取的结论一致。该方法适合于法医毒物分析。 展开更多
关键词 膜式固相萃取 鸦片类 GC/MS/SIM 尿 法医毒物分析
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尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取及GC/MS/SIM测定 被引量:1
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作者 朱彬玲 《漳州师范学院学报(自然科学版)》 2007年第2期88-91,共4页
建立尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取(disk SPE)以及GC/MS/SIM定量测定的方法.用SPEC.C18AR/MP3固相萃取柱萃取,以含2%(v/v)氨水的氯仿:丙醇(4:1)为洗脱液,对尿中的O6-乙酰吗啡进行提取.经BSTFA衍生化后再用GC/MS/SIM测定,O6-乙酰吗啡检... 建立尿中O6-乙酰吗啡的膜式固相萃取(disk SPE)以及GC/MS/SIM定量测定的方法.用SPEC.C18AR/MP3固相萃取柱萃取,以含2%(v/v)氨水的氯仿:丙醇(4:1)为洗脱液,对尿中的O6-乙酰吗啡进行提取.经BSTFA衍生化后再用GC/MS/SIM测定,O6-乙酰吗啡检出限可达0.004μg/mL;同一根萃取柱连续使用7次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降;用所建立的diskSPE方法对嫌疑尿样进行分析,与液-液萃取的结论一致.该方法适合于法医毒物分析. 展开更多
关键词 膜式固相萃取 O6-乙酰吗啡 GC/MS/SIM 尿 法医毒物分析
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固相萃取形式应用概况 被引量:7
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作者 王蕾 郭丽冰 《河南中医学院学报》 2007年第4期86-88,共3页
固相萃取作为一种新发展起来的预处理技术,近年来得到了广泛的重视。本文分别介绍了固相萃取的三种形式:固相萃取柱、固相萃取盘和固相微萃取的原理及其在药物分析和其他方面的应用情况。
关键词 固相萃取 固相萃取柱 固相萃取盘 固相微萃取
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圆盘固相萃取-GC/MS/SIM法在水体有机氮磷农药测定中的应用研究 被引量:8
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作者 陈晓秋 《分析测试技术与仪器》 CAS 2005年第2期123-127,共5页
通过有机氮磷农药测定的样品前处理技术圆盘固相萃取、GC/MS的测定技术选择离子跳变扫描SIM的应用研究,建立了水体中有机氮磷的分析测定方法.其方法检出限达到了ng/L级的水平.
关键词 圆盘固相萃取 GC/MS/SIM 有机氮磷农药
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Preconcentration and Determination of Copper(Ⅱ) Using Octadecyl Silica Membrane Disks Modified by 1,5-Diphenylcarhazide and Flame Atomic Absorption Spectrometry
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作者 MOGHIMI, Ali 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2007年第11期1663-1668,共6页
A simple and reproducible method for the rapid extraction and determination of trace amounts of copper(Ⅱ) ions using octadecyl-bonded silica membrane disks modified by 1,5-diphenylcarbazide (DPC) and atomic absor... A simple and reproducible method for the rapid extraction and determination of trace amounts of copper(Ⅱ) ions using octadecyl-bonded silica membrane disks modified by 1,5-diphenylcarbazide (DPC) and atomic absorption spectrometry was presented, which was based on complex formation on the surface of the ENVI-18 DISK^TM disks followed by stripping of the retained species by minimum amounts of appropriate organic solvents. The elution was efficient and quantitative. The effect of potential interfering ions, pH, ligand amount, stripping solvent, and sample flow rate were also investigated. Under the optimal experimental conditions, the break-through volume was found to be about 1000 mL providing a preconcentration factor of 400. The maximum capacity of the disks was found to be (255±5) lag for Cu^2+, and the limit of detection of the proposed method was 5 ng per 1000 mL. The method was applied to the extraction and recovery of copper in different water samples. 展开更多
关键词 copper(Ⅱ) solid phase extraction spe octadecyl silica disk atomic absorption spectrometry (AAS) 1 5-diphenylcarbazide
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饮用水和地下水中多环芳烃的快速测定-气相色谱/质谱法
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作者 吴鹏飞 苏海滨 +3 位作者 毕艳明 刘雪华 皮瑛蕾 宋文斌 《现代科学仪器》 2012年第3期101-104,共4页
本文建立了液-液萃取和圆盘固相萃取-气相色谱/质谱法测定水质中苯并[k]荧蒽(BkF),苯并[a]芘(BaP),苯并[b]荧蒽(BbF),苯并[g,h,i]芘(BPR),茚苯[1,2,3-cd]芘(InP)的方法。圆盘固相萃取采用膜过滤片形成盘状结构,截面积增大,反压降低,可... 本文建立了液-液萃取和圆盘固相萃取-气相色谱/质谱法测定水质中苯并[k]荧蒽(BkF),苯并[a]芘(BaP),苯并[b]荧蒽(BbF),苯并[g,h,i]芘(BPR),茚苯[1,2,3-cd]芘(InP)的方法。圆盘固相萃取采用膜过滤片形成盘状结构,截面积增大,反压降低,可采用较高的流速,可防止堵塞问题。采用毛细管色谱柱分离,质谱采用选择离子扫描,减少了干扰物的影响,提高检测灵敏度。外标法定量,方法最低检出限(LOD)为:苯并[k]荧蒽,苯并[a]芘,苯并[b]荧蒽,苯并[g,h,i]芘,茚并[1,2,3-cd]芘分别为6ng/L。线性关系:浓度在2.5 ng/mL~62.5 ng/mL时相关系数r分别从0.9987~0.9994。在3个水平添加了(6.25 ng/L~62.5 ng/L)的回收测量(n=5),其回收率在83.71%~94.38%之间,相对标准偏差(RSD)为5.44%~15.54%。 展开更多
关键词 饮用水 地下水 气相色谱/质谱 圆盘固相萃取 苯并[k]荧蒽 苯并[a]芘苯并[b]荧蒽 苯并[g h i]芘 茚并[1 2 3-cd]芘
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固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中67种农药残留 被引量:2
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作者 罗晓飞 吴凌 +4 位作者 孙成均 杨晓松 文君 叶倩 张静 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期120-128,共9页
目的建立同时测定饮用水中67种农药残留的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法。方法水样经C_(18)固相膜萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯(7∶3,V/V))混合溶剂洗脱,40℃氮吹浓缩,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,... 目的建立同时测定饮用水中67种农药残留的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法。方法水样经C_(18)固相膜萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯(7∶3,V/V))混合溶剂洗脱,40℃氮吹浓缩,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监测模式进行串联质谱检测,工作曲线法定量。结果本法除敌敌畏、速灭威部分农药外,线性范围为0.050~5μg/L,相关系数为0.9924~0.9999,方法定量限(S/N=10)为1.0×10^(-5)~0.059μg/L。通过3个浓度水平的加标实验测得方法回收率为81.0%~125.0%,相对标准偏差为1.5%~21.4%(n=6)。结论本法准确灵敏、操作简便、环保,适用于生活饮用水中多种农药残留的同时快速分析。 展开更多
关键词 固相膜萃取 气相色谱-串联质谱法 农药残留 饮用水
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固相膜萃取-气相色谱-脉冲火焰光度法同时测定粮食中44种有机磷农药残留 被引量:1
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作者 罗晓飞 杨元 孙成均 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期108-112,共5页
目的建立同时测定粮食中44种有机磷农药残留的固相膜萃取-毛细管气相色谱方法。方法样品用水超声提取后经固相膜萃取、乙酸乙酯洗脱,55℃氮吹浓缩至1mL后通过毛细管气相色谱柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)检测,工作曲线法定量。结果... 目的建立同时测定粮食中44种有机磷农药残留的固相膜萃取-毛细管气相色谱方法。方法样品用水超声提取后经固相膜萃取、乙酸乙酯洗脱,55℃氮吹浓缩至1mL后通过毛细管气相色谱柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)检测,工作曲线法定量。结果本法线性范围为0.01~0.5mg/kg,线性回归方程相关系数为0.992~1.000,除个别农药外,方法检出限为0.0005~0.01mg/kg。通过3个浓度水平的加标实验测得玉米、面粉和大米中方法回收率大多在60%~120%之间,相对标准差小于15%。结论本法操作简单、灵敏、环保,适合于粮食中多种有机磷农药的同时快速测定。 展开更多
关键词 固相膜萃取 气相色谱法 有机磷农药 粮食
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