顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定药香型白酒中萜烯类化合物

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术定量药香型白酒中的痕量萜烯类化合物。实验考察萃取头、样品酒精度、萃取温度和萃取时间对萜烯类化合物萃取效果的影响。最优顶空固相微萃取条件为将酒样稀释到酒精度10%,采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)萃取头在60℃条件下萃取45min。该方法具有良好的线性,所有化合物的线性相关系数良好,R2≥0.9921,检测限为0.01～3.62μg/L,定量限为0.03～12.05μg/L,相对标准偏差小于15%,加标回收率为81.01%～118.94%。用该方法对药香型白酒的成品酒、原酒中的萜烯类化合物进行测定,共定量41种挥发萜烯类化合物,结果发现大曲香醅原酒中的萜烯总含量要多于小曲酒醅原酒中萜烯总含量,D-樟脑等17萜烯只在大曲香醅原酒中检测到,在小曲酒醅原酒中没有检测到,排除蒸馏时酸、热等带来的影响,推测这17种萜烯主要来源于大曲香醅,相反卡拉烯只在小曲酒醅原酒中检测到,推测其来源于小曲酒醅。顶空固相微萃取适合药香型白酒中的萜烯类化合物定量分析。

药香型董酒的香气成分分析

应用液液萃取将药香型董酒分成中性/碱性与酸性/水溶性组分,用硅胶柱将中性/碱性组分进一步分离,采用戊烷-乙醚混合液(体积比分别为100∶0、95∶5、90∶10、80∶20、70∶30和50∶50)和甲醇洗脱后按极性分离得到7个组分,再对各组分的香气化合物进行GC-O和GC-MS分析。结果表明药香型董酒中主要的香气物质是挥发有机酸、酯类、萜烯类、醇类、芳香族类、酚类、醛酮类以及硫化合物等。香气强度较大的物质是丁酸、己酸乙酯、己酸、二甲基三硫、丁酸乙酯、2-苯乙醇、3-甲基丁酸、4-甲基苯酚、4-甲基愈创木酚、β-大马酮、戊酸乙酯、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、(-)-龙脑、小茴香醇等物质,这些物质是药香型董酒的主要香气成分。

董酒中萜烯类物质的研究

应用正相色谱技术串联气相色谱-质谱法(GC-MS)检测董酒中萜烯类化合物。通过液液萃取(LLE)分离得到董酒中性/碱性组分。中性/碱性组分过硅胶柱,并分别用戊烷-乙醚混合液(体积比分别为100∶0、95∶5、90∶10、80∶20、70∶30和50∶50)和甲醇洗脱后得到7个组分,应用GC-MS对各个组分进行分析。通过质谱谱库检索、标准品的保留指数(RI)比对以及参考文献的保留指数(RIL)比对分析,共鉴定出52种萜烯类化合物。通过峰面积百分比分析,发现p-茴香醛浓度最高(27.21%),其次是白菖油萜(11.31%),δ-杜松烯(7.38%),卡拉烯(5.11%),樟脑(4.13%),(-)-龙脑(3.65%),α-雪松烯(3.29%)等。这些萜烯类化合物很少在白酒中检测到,推测其来源于制曲过程中添加的中草药。

董酒大、小曲浸提液对酿酒微生物发酵产不饱和脂肪酸的影响

董酒小曲中添加了90多味丰富的中药材,大曲中添加了40多味。分别以其为原料制备浸提液,作为酵母菌液态发酵的添加液,通过设立实验组(添加小曲浸提液)和对照组(不添加小曲浸提液)进行实验,30℃恒温发酵10 d,10 d后取实验组和对照组的发酵液分别进行甲酯化处理,随后进行气相色谱分析,测定溶液中肉豆蔻油酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸这5种不饱和脂肪酸的含量。实验结果表明,实验组中的5种不饱和脂肪酸的含量明显比对照组高,说明董酒酒曲对发酵过程中的不饱和脂肪酸的形成有一定的贡献作用。

低度董酒贮存后的变化

对贮存1年和贮存多年的酒度为28%vol和38%vol低度董酒进行比较研究,结果表明,28%vol董酒在贮存13年之后、38%vol董酒贮存18年之后其质量仍然符合要求。因为董酒是以醇类、酸类、部分酯类及微量药香呈香呈味,在醇类、酸类及微量药香种类变化不大的情况下,董酒的风格特点保持得较好。

确立董酒为“董型”白酒的研究报告

董酒有三独特，即生产工艺独特，微量成分量比关系独特，风格独特。其香型特征在全国白酒中独树一帜，具有舒适优雅的药香；酯类含量较平衡，表现出复合酯香。丁酸乙酯与己酸乙酯之比高于其他名白酒数倍，乳酸乙酯约为其他名白酒的１／２～１／３；高级醇中正丙醇比其他名白酒高１倍至数倍，仲丁醇高出５～１０倍；醇酯比＞１，在１∶０．８～１．０，其他名白酒为１∶３以上；酸酯比＞１，在１∶０．６～０．８，其他名白酒为１∶２以上。董酒是同类香型白酒的典型代表，应确立为“董型”。

董酒在新型白酒中的调味作用

董酒的生产工艺极其特殊:以大、小曲用于生产;用大窖大体积发酵,窖泥偏碱性;采用串蒸工艺和药食同源的辅料进行生产;贮存周期长。在新型白酒中,用董酒作调味调香酒使用,可优化酒的香气、醇化酒的口味、突出酒的个性,使酒质更具特色。(孙悟)