新建超超临界二次再热机组锅炉低温EDTA化学清洗

采用低温EDTA法对新建超超临界二次再热机组锅炉进行化学清洗,简要介绍了清洗范围及工艺流程,详细描述了小型试验及酸洗过程的要点,列举了监视指标及化验数据,给出了质量检查及效果评定,结果表明,该方法具有工艺简单、清洗效果好、废液量少等优点。

EDTA滴定法和原子吸收光谱法相结合准确测定石灰岩中的钙镁含量

传统的EDTA滴定法在测定氧化镁含量较低的石灰岩矿物时存在一定弊端,本文提出一种改进方法:EDTA滴定钙镁合量,再利用原子吸收测定氧化镁含量,二者相减得到氧化钙含量。经验证,本方法测定钙镁含量误差低于3%,具有良好的准确性,且操作简单,流程较短,能够满足石灰岩矿物样品中钙镁含量特别是低镁含量灰岩的分析测定需求。

Na_(2)EDTA滴定法测定粗锡中铋

粗锡是锡精矿在一定条件下经过还原熔炼后得到的产物,经过火法精炼或电解精炼可以得到精锡。粗锡中含有铜、铅、锑、铋、铁、砷、硫等杂质元素,这些杂质元素含量的高低会对后续精锡和锡产品的性质造成不同程度的影响,准确测定这些杂质元素的含量非常重要。本文在试验的基础上,研究并建立了Na_(2)EDTA滴定法测定粗锡中铋的分析方法。样品用盐酸分解,加入氢溴酸除去锡、锑、砷等杂质元素。方法相对标准偏差为0.97%~1.40%,加标回收率98.63%~100.25%。通过与ICP-AES测定结果对比,本方法的测定结果基本一致。方法的准确度和精密度较好,能满足分析要求,可以用于粗锡中铋的测定。

EDTA容量法测定硫酸铝中氧化铝含量不确定度评定

对EDTA容量法测定硫酸铝中氧化铝含量的不确定度进行了评定,不确定度主要来源于EDTA标准溶液浓度、氯化锌标准滴定溶液浓度与玻璃容器的允差,氧化铝的摩尔质量和重复测定对不确定度影响较小。当氧化铝测定结果为93.8 g/L时,扩展不确定度为0.64 g/L(k=2)。

Preparation of Perovskite-Type Oxides La_(1-x)Sr_xFe_(1-y)Co_yO_3 Using EDTA Sol-Gel Method

Two series of perovskite-type oxides with composition (La_(1-x))Sr_xFeO_3(x≤0.8)and La_(1-x)Sr_xFe_(1-y)Co_yO_3(x=0.2; y=0.2, 0.4)powder productions were synthesized by EDTA complexing sol-gel method. The products were characterized by XRD, TEM, SEM, BET method(N_2 adsorption)and laser granularity analysis for different synthesis conditions to obtain the optimum conditions for the preparation process. Single-phased, uniform perovskite-type oxides with small particle size were obtained by EDTA sol-gel process with high stability and repeatability, and the process temperature is much lower than that of solid state reaction method.

水泥改良黄土EDTA滴定法改进

为精准测定水泥改良黄土路基填料中的水泥剂量,研究了取样方法、环境温度、检测延迟时间和含水率对EDTA滴定结果的影响,提出EDTA滴定改进方法并进行验证.结果表明:拌和后未过筛水泥改良黄土的水泥剂量检测结果平均误差为13.8%,过10、5、2 mm筛水泥改良黄土的水泥剂量检测结果平均误差分别为5.0%、10.0%和12.5%;环境温度每上升10℃、检测延迟时间每多10 min、检测样本含水率每相差1%,水泥剂量检测结果平均误差分别增大6.7%、2.2%和2.6%;对3条城际铁路沿线共8种土样进行EDTA滴定试验,改进法平均误差比规范法降低10%,变异系数平均减小6%,具有较好的稳定性和真实性.

EDTA容量法测定盐产品中钙离子含量检出限的分析

在制盐行业中,EDTA容量法被广泛应用于盐及盐化工产品中钙离子含量的测定。文章首先分析了不同标准中检出限的定义,随后根据检出限定义设计了钙离子检出限的测定方法,按照设计方法进行实验,统计数据得出结果,最后对钙离子检出限结果进行分析。设计实验从而测定EDTA容量法测钙离子含量的检出限,得出钙离子检出限为:MDL=0.002%。

EDTA容量法测定铁矿石及铁精矿中锌含量的方法探究

目前测定铁矿石或铁精矿中锌含量的方法仍局限于仪器分析法,虽准确但成本过高,仅专业检测机构的分析实验室才能采购,而普通厂矿的化学分析实验室没有足够的经费配备高端的仪器设备。目前介绍的方法是基于EDTA容量法测定矿石中锌含量的改进探索,在原有方法基础上加入相应的试剂掩蔽铁离子,使之不干扰锌离子络合显色,从而达到正常检测的目标,使其适用于铁矿石及其选冶产品中较低含量的锌的测定。经反复验证,改良后的方法准确度更高、花费时间更短,成本低,可适用于各级各类分析检测实验室对铁矿石及铁精矿中锌元素的批量检测。

EDTA滴定法测定钨渣中的钙含量

钙是钨渣中主要元素之一,其含量检测对于钨渣资源处置、回收再利用具有重要的意义。本研究采用氢氟酸、硫酸分解试样,以饱和草酸铵浸取,使钙形成草酸钙沉淀而与钨、铁、锰等元素分离,过滤后用硝酸-高氯酸溶解沉淀并破坏滤纸,然后在稀盐酸溶液中用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰等,以钙黄绿素-百里酚酞作指示剂,pH值大于12时以EDTA标准溶液进行滴定。实验对沉淀的酸度、沉淀的体积、陈化时间、共存元素的影响等因素进行了考察,并对方法精密度和准确度进行了验证。结果表明,该方法的相对标准偏差RSD<1%,加标回收率在99.5%~100.5%之间。该实验方法操作简便、准确度高、精密度好,可以应用于钨渣中钙含量的准确测定。

EDTA容量法测定铝电解质中铝含量的方法研究

本文对EDTA容量法测定铝电解质中铝含量的方法进行了研究。试验中研究了高氯酸-盐酸溶样法和焦硫酸钾或酸性硫酸钾熔融法对检测结果的影响,确定了选择焦硫酸钾或酸性硫酸钾熔融法处理样品。同时,试验中对焦硫酸钾或酸性硫酸钾加入量、熔样温度、熔样时间进行条件优化,试验结果表明,以焦硫酸钾或酸性硫酸钾为溶剂,用量为5g,熔样温度在700℃~750℃,熔融时间在20min~25min时,RSD(n=9)在0.37%~0.73%之间,标准样品测定值和标准值基本吻合。

离子色谱法与电位滴定法测定采血管中EDTA含量对比研究

为了准确检测出采血管中乙二胺四乙酸(EDTA)的含量,本文拟对离子色谱法和电位滴定法检测EDTA含量的方法学进行对比。离子色谱法以TSK gel Super IC-AZ阴离子交换柱为分离柱,通过抑制电导检测器检测EDTA;电位滴定法以Ca^(2+)选择电极,以0.05 mmol/L Ca^(2+)标准溶液为滴定液,电位突跃法判定滴定终点,记录消耗滴定液的体积,计算EDTA含量。离子色谱法中,采血管中EDTA的质量浓度为1.48 mg/mL,样品平行测定相对标准偏差为0.51%(n=6);当加标样品中EDTA的质量浓度为2.12~30.00 mg/L时,其回收率为104.07%~113.60%;检出限和定量限分别为0.09和0.29 mg/L。电位滴定法中,采血管中EDTA的质量浓度为1.51 mg/mL,样品平行测定相对标准偏差为0.45%(n=6);当加标样品中EDTA的质量浓度为1.89~31.70 mg/L时,其加标回收率为100.16%~100.97%。2种方法均可准确测定采血管中EDTA的含量,离子色谱法可在定量限附近准确测定低浓度EDTA含量,电位滴定法无需标准物校准即可实现采血管中EDTA含量的准确测定。

玻璃分相联用机械化学法脱除废旧含铅玻璃中重金属铅

传统分相法采用热酸浸提工艺脱除CRT锥玻璃分相产物中重金属铅,酸浸过程强酸消耗量大,废酸无法回用,易引发酸污染。目的 为了绿色、高效回收CRT锥玻璃分相产物中重金属铅,方法 采用乙二胺四乙酸(EDTA)作为浸提剂,通过机械化学法研究锥玻璃中重金属在快速分相和机械活化浸出过程中的迁移转化规律,揭示影响重金属脱除率的主要因素和作用机制。结果 结果表明:在分相处理过程中锥玻璃所含Pb,K,Ca等元素主要富集在呈连通结构的富B_(2)O_(3)相中。在随后湿法球磨浸提过程中,分相产物中富B_(2)O_(3)相在机械活化作用下快速溶解到水中,同时富B_(2)O_(3)相中所含金属离子与EDTA形成可溶络合物,且可从分相产物中脱除。锥玻璃所含Pb,K,Ca等金属脱除率随EDTA添加量增大、球磨转速提高、球磨时间延长等不断提升,但随液固比增大呈先升高后降低趋势。当EDTA添加量(质量分数,下同)为80%,球磨转速500 rpm,液固比0.8时,球磨处理30 min,分相产物中Pb,K,Ca,Al脱除率分别达到98.79%,94.92%,95.17%,65.71%,获得SiO_(2)质量分数超过92%的高硅氧玻璃粉末。结论 研究结果可为含重金属玻璃绿色、高附加值利用提供借鉴与参考。

镝铁合金中稀土总量的测定——EDTA容量法

研究了EDTA容量法测定镝铁合金中稀土总量。采用氟化分离消除铁对滴定的干扰。进行了加料回收和精密度实验,回收率在99%-101%之间,RSD〈1%,被分析元素的测定范围在70%-90%。对容量法测定镝铁合金中稀土总量的研究结果令人满意。

EDTA络合滴定法与草酸盐重量法测定锂盐中钙含量的方法对比

对用EDTA络合滴定法和草酸盐重量法测定不同锂钙质量比的锂盐中钙含量的方法进行了对比。EDTA络合滴定法中，用三乙醇胺作为Li^＋的掩蔽剂，钙指示剂作为指示剂，用EDTA滴定溶液中钙；草酸盐重量法中，用草酸铵作沉淀剂，溶液中钙以草酸钙形式沉淀析出后灼烧成碳酸钙形式测定钙含量。实验结果表明，用EDTA络合滴定法测定锂盐中钙含量，锂钙质量比小于5且用三乙醇胺作掩蔽剂时，虽然可以测定钙含量，但是分析结果很不稳定，相对误差在-1．00％～0．50％范围；当锂钙质量比大于5时，三乙醇胺已无法掩蔽锂离子，无法分析钙含量，因此，此法不能运用于准确测定锂盐中钙含量。用草酸盐重量法测定锂盐中钙含量，大量锂离子存在对钙离子的测定没有任何影响，可以运用于准确测定锂盐中钙含量。

EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙

根据稀土矿石的特性,以氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠熔融分解试样,经过强碱分离铝、硅、氟、磷等杂质元素,氨水分离铁等元素后,用EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙含量。试验发现经过强碱分离后硅、氟、磷等元素不影响钙的测定结果。讨论了少量铝、钡、锰元素的干扰情况及其干扰消除方法:用三乙醇胺和硫酸钾掩蔽剩余少量Al、Ba等干扰元素,盐酸羟铵掩蔽锰的干扰,加入硫酸镁来改善滴定终点的颜色变化;并实验得出空白值对不同称样量的贡献值也不一样,因为必须做空白实验。在pH>13的氢氧化钾介质中,以钙指示剂为指示剂,EDTA标准溶液滴定稀土矿石中氧化钙,测定值与ICP-AES法值相一致,RSD在0.8%～4.3%之间。

EDTA滴定法测定FeO_4^(2-)

利用了FeO42-在酸性条件下的有关反应,以磺基水杨酸为指示剂,建立了用EDTA间接滴定FeO42-的新方法。用于高铁酸盐的制备和使用过程中测定,测定结果与邻菲口罗啉法一致。

EDTA滴定法直接测定水氯镁石脱水产品中氧化镁

研究了用EDTA滴定法测定水氯镁石脱水产品中主体成分后用差减法求得杂质含量而间接测定水氯镁石脱水产品中Mg(OH)Cl、MgO含量(间接法)时产生很大误差的原因,提出了通过用EDTA滴定法直接测定水氯镁石脱水产品样品的水溶渣中镁含量而得到产品中总MgO含量(直接法A)以及同时直接测定脱水产品样品的醇溶渣和水溶渣中镁含量而得到产品中Mg(OH)Cl、MgO含量(直接法B)的两种直接测定方法。醇或水溶渣中镁的测定是将渣用煮沸的5%(V/V)H2SO4溶解后用EDTA滴定。实验证明,直接法测定脱水产品中氧化镁或碱式氯化镁的绝对误差很小(质量分数小于0.1%)。其中直接法A测得的脱水产品中总氧化镁含量更稳定、可靠,具有更高的精密度和准确度(加标回收率在94%-117%),因此,更适合于用盐酸苯胺(C6H5NH2.HCl)作脱水剂的复盐法得到水氯镁石脱水产品中总MgO含量的准确测定。

采用EDTA-胰酶处理难消化细胞株在凋亡检测分析中的可行性

目的研究细胞胰酶消化液中有无EDTA对流式细胞术检测细胞凋亡率的影响。方法以7种难消化细胞株作为实验对象,分为对照组和H2O2组(加H2O2促凋亡)。采用不同方法(不含EDTA的0.25%胰酶、含EDTA的0.25%胰酶、含EDTA的0.25%胰酶消化离心弃上清之后用1×PBS洗1次)对细胞进行消化处理,利用Annexin V-FITC荧光抗体标记细胞,流式细胞术检测细胞凋亡率。计算相同消化细胞条件下两组细胞的凋亡率差值。结果统计学分析结果显示:7种细胞株在3种消化细胞条件下的细胞凋亡率差值比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论胰酶中含EDTA对流式细胞术检测细胞凋亡无显著影响;因此可以利用EDTA抗凝集这一特性,将其加入胰酶消化液中,用于某些难消化细胞株凋亡样品的制备。

EDTA纸片法检测大肠埃希菌和克雷伯菌的高产AmpC酶

目的寻找一种简便、快速、有效的检测高产AmpC酶的方法。方法用纸片扩散法对1 935株大肠埃希菌和克雷伯菌属细菌进行AmpC酶的初筛试验,然后用EDTA纸片法、头孢西丁三维试验和多重聚合酶链反应(PCR)同时对327株初筛阳性细菌进行AmpC酶的检测,并进行方法学比较。结果PCR、头孢西丁三维试验、EDTA纸片法阳性菌株分别为54、85、94株,阳性率分别为2.79%、4.39%、4.86%,EDTA法与三维试验的符合率为97.25%,2种检测方法差异无显著性(P>0.05);EDTA对质粒AmpC酶的检测率高于三维试验。结论EDTA纸片法用于这2种临床菌株中持续高产AmpC酶的检测,方法简便,结果可靠,无需特殊仪器支持,可在临床实验室推广使用。

EDTA滴定法测定铅锡合金中铅

建立了沉淀分离-EDTA滴定法测定铅锡合金中铅的分析方法。用硫酸溶样,在酒石酸存在下,铅生成硫酸铅与锡分离,然后硫酸铅转化成乙酸铅,在pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定测出铅的含量。方法应用于实际样品测定,结果与认定值或原子吸收法相符,回收率介于98%～101%之间。精密度实验中,两个实际样品测定结果的相对标准偏差分别为0.13%(n=9)和0.14%(n=9)。方法操作简单、测定快速,适用于铅锡合金中铅的测定。