QuEChERS dSPE EMR-Lipid-GC-MS/MS测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量

建立了以QuEChERS dSPE EMR-Lipid作前处理测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量的气相色谱-串联质谱联用方法(GC-MS/MS)。分析过程中考察了不同提取溶剂、不同净化方式对目标物回收率的影响,最终确定了样品采用乙腈提取,经Agilent Bond Elut EMR-Lipid增强型脂质去除净化管和Agilent Bond Elut EMR-Lipid Polish反萃管结合净化,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS/MS测定分析。结果表明,205种农药及13种代谢物在0.01~0.5μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))均大于0.995,定量限为0.01 mg/kg;猪肉、猪肝、鸡肉、鸡蛋4种样品基质在0.01、0.02和0.05 mg/kg加标浓度下的平均回收率为60.3%~120.5%,相对标准偏差(n=6)在0.2%~20.4%之间。该方法前处理简单、准确灵敏、回收率好,适合动物源性食品中多农残目标物的同时分析。

牛羊毛发中3种β-受体激动剂药物残留测定的EMR-Lipid方法研究

旨在建立一种以牛羊毛发为靶标结合强化基质去除技术(EMR-Lipid)对3种β-受体激动剂药物(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留量进行测定的方法。毛发样品经选取、清洗、干燥、研磨后,经酸水解和氨化乙腈提取后加入到Captiva EMR-Lipid净化柱,加入石墨化炭黑(GCB)进行净化,过滤后用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,采用正离子(ESI^(+))扫描,多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:待测药物在0.1~100 ng/mL的浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数R2≥0.995;方法检测限(LOD)为0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.5μg/kg;药物在1、20、100μg/kg添加浓度下,平均回收率为70%~120%,相对标准偏差≤20%。该方法取样方便,前处理步骤少,灵敏度和精密度高,符合残留检测要求,为动物性产品中β-受体激动剂类药物残留量测定提供了参考。

QuEChERS EMR-Lipid净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中阿维菌素类药物残留量

建立了以QuEChERS EMR-Lipid净化为前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中阿维菌素类药物残留量。采用乙腈提取牛奶样品中残留的阿维菌素类药物,盐析分层,上清液经EMR-Lipid净化,Phenomenex Kinetex C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱法在正离子模式下以多反应监测方式监测,基质匹配法外标定量。结果表明4种阿维菌素类药物质量浓度在0.5~20μg/L范围内线性良好,相关系数(r)>0.998,定量限为0.071~0.280μg/kg,平均回收率在96.6%~108.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.98%~4.75%。该法前处理步骤简便,净化效果良好,提高检品检测效率,适用于大批量牛奶样品中阿维菌素类药物的检测。

Captiva EMR-Lipid技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的17种磺胺类药物残留

目的建立1种新型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定猪肉中17种磺胺类药物残留的方法。方法样品以0.1%乙酸乙腈提取,提取液经新型增强型脂质去除固相萃取柱(Captiva EMR-Lipid)净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(3 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%乙酸乙腈和0.1%乙酸水溶液体系为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式扫描,动态多反应监测模式(dMRM)测定,基质曲线外标法定量。结果17种磺胺类药物在0.5~20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均>0.999,方法检出限为0.02~0.1μg/kg,定量限范围为0.06~0.4μg/kg,17种磺胺类药物在低、中、高浓度水平平均回收率范围为65.96%~96.21%,相对偏差均<8%。采用该法检测111份猪肉样品,1份检出甲氧苄啶,含量为199μg/kg,判定超标。结论建立的方法操作快速简便,灵敏度、准确度高,稳定性好,可满足猪肉中磺胺类药物的测定需求。

QuEChERS EMR-Lipid结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中16种喹诺酮类药物残留

目的:建立一种QuEChERS EMR-Lipid结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定动物源性食品中16种喹诺酮类药物残留的分析方法。方法:前处理利用酸化乙腈实现快速高效的蛋白沉淀萃取,使用增强型脂质去除净化管(QuEChERS EMR-Lipid)和EMR-Lipid反萃管进一步净化,氮吹,用0.1%甲酸水溶液复溶,经C18色谱柱分离后,采用0.2%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果:各组分在5~200ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,在3个添加水平(n=6)的回收率为79.1%~99.3%,相对标准偏差在1.6%~8.7%之间。结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于动物源性食品中喹诺酮检测。

Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-Q-TOF/MS测定压片糖果中非法添加的美托拉宗

目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)分析方法对压片糖果中的非法添加药物美托拉宗进行快速筛查与定量检测。方法 使用乙腈提取待测组分,Captiva EMR-Lipid净化柱进行净化,经Agilent RRHD Eclipse Plus C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,运用UPLC-Q-TOF/MS的Targeted MS/MS模式进行检测分析。结果 美托拉宗在浓度范围50~1 000 ng·mL^(-1)内线性良好(r=0.999 0);检测限为1.0μg·g^(-1);定量限为2.5μg·g^(-1),平均回收率为98.15%,RSD为2.2%(n=18)。结论 该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,能应用于日常样品的检验检测。

Captiva EMR-Lipid技术结合超高效液相色谱-串联质谱测定血清中尼古丁和其代谢产物可替宁

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定血清中尼古丁和可替宁的方法。方法血清样品加入同位素内标后与乙腈混合均匀,经离心后得样品处理液,注入Captiva EMR-Lipid小柱,柱下连接0.22μm微孔滤膜,加压,净化,得最终样品。采用Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-10 mmol/L甲酸铵(pH 3.0)(V∶V为90∶10)等度洗脱,正离子扫描,内标法定量。结果血清中可替宁和尼古丁在1.00~200 ng/mL范围内线性良好,检出限分别为0.01、0.066 ng/mL,定量限分别为0.033、0.2 ng/mL。可替宁的加标回收率为87.9%~114.2%,相对标准差(RSD)为3.9%~4.5%;尼古丁的加标回收率为86.4%~113.1%,RSD为4.2%~8.7%。结论本方法简便、快速、高效,适用于血清中尼古丁和可替宁的测定。

基于Captiva EMR-Lipid净化的婴儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱测定

建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解,乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品CaptivaEMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作为流动相,IonPac AS16离子色谱柱作为分析柱,使用电喷雾离子源、负离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。氯酸盐在质量浓度5~200μg/L范围内线性良好,其相关系数大于0.999。高氯酸盐在质量浓度1.25~50μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数大于0.999。氯酸盐和高氯酸盐在阳性样品中3个不同的加标水平下的加标回收率分别为98.8%~101%和97.2%~112%,相对标准偏差分别为1.1%~2.6%和1.3%~6.8%。氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为4.8μg/kg和1.6μg/kg,定量限分别为16μg/kg和5.0μg/kg。该方法操作简单、准确度高,适用于婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的日常检测。

EMR-Lipid固相萃取结合液相色谱串联质谱法快速测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量

采用EMR-Lipid增强型脂质去除固相萃取结合高效液相色谱串联质谱建立了快速测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺的方法。样品由2%甲酸乙腈提取后,经EMR-Lipid固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,采用T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)进行分离,正离子模式多反应监测条件下,采用基质配标外标法进行定量。在此条件下,金刚烷胺和金刚乙胺在1.0~20.0μg/kg范围内,线性关系良好(r≥0.998),方法的检出限为0.5μg/kg,定量限1.0μg/kg,平均回收率为76.5%~106.8%,相对标准偏差为2.41%~6.81%。该方法样品前处理快速简便,减少了同位素内标的使用,节约成本,适用于大批量样本的快速检测。

QuEChERS EMR-Lipid-LC/MS/MS测定8种β-受体激动剂

建立以QuEChERSEMR-Lipid为前处理测定动物源性食品中8种β-受体激动剂的LC-MS/MS方法。样品经粉碎混匀后加入pH为5.2乙酸-乙酸铵溶液,以β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液经QuEChERSEMR-Lipid净化后,取乙腈层与0.1%的甲酸水溶液混合上LC-MS/MS进行分析。8种β-受体激动剂在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R^2>0.998,加标回收率范围79.1%~94.8%,方法精密度范围5.4%~9.4%,测定各组分β-受体激动剂检出限范围0.2μg/kg^0.4μg/kg,定量限范围0.5μg/kg^1.0μg/kg。

Captiva EMR-Lipid固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查动物源食品中51种药物残留

建立了一种利用Captiva EMR-Lipid固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时分析猪肉、鸡肉、鸡蛋中51种药物残留的方法。样品经Mcllvaine-Na 2EDTA缓冲液及酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定,采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式检测,内标/外标法定量。结果表明,51种药物的线性范围为0.5~10μg/L,相关系数(r)均不小于0.9990,检出限均为2.5μg/kg,定量下限均为5.0μg/kg;猪肉、鸡肉、鸡蛋样品在5、10、20μg/kg加标浓度下的平均回收率为60%~110%,相对标准偏差(n=5)小于10%。该方法操作简便,准确度高,适用于猪肉、鸡肉、鸡蛋中多种药物残留的检测。

QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC/MS/MS快速筛查与确证猪肉中55种兽药残留

运用QuEChERS Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid技术作为前处理方法,通过高效液相-三重四极杆质谱联用技术建立猪肉中55种兽药残留的快速检测方法。样品采用5%甲酸乙腈进行提取,经QuEChERS EMR-Lipid净化,氮吹浓缩后的溶液通过Agilent Eclipse Plus C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,在三重四极杆正离子动态多反应监测模式下进行检测,通过保留时间及离子对丰度比进行快速筛查和确证,并采用基质标准曲线定量。结果表明,55种化合物在30 min内完成分离,在1.25~250 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.998,定量限均为1μg/kg,在1~100μg/kg加标回收中,回收率在60.5%~139.5%,RSD在1.0%~20.1%(n=6)。本方法简单、快捷、高效,适用于猪肉中多兽药残留的快速筛查与确证。

Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素类药物残留量

目的建立Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的分析方法。方法采用乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,以甲醇-水为流动相,CNW Athena C_(18)-WP色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)进行分离,采用电喷雾负离子扫描和多反应监测模式,内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5-20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系(r> 0.9975),方法的检出限为0.10-0.14μg/kg,定量限为0.25-0.47μg/kg,平均回收率为97.50%-1 17.00%,相对标准偏差为5.55%-8.93%。结论该方法简单快速、稳定可靠,适用于猪肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的同时测定。

EMR-Lipid dSPE结合气相色谱-串联质谱法同时测定玉米油中218种农药残留

目的建立EMR-Lipid dSPE结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定玉米油中218种农药残留的分析方法。方法样品采用乙腈提取并经冷冻离心初次除油后用EMR-Lipid dSPE分散固相萃取净化,气相色谱-质谱联用仪多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,采用基质匹配标准溶液内标法定量。结果218种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个添加水平的回收率为63.3%~119.9%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.78%~18.10%,定量限(limits of the quantitation,LOQs)为10~20μg/kg。结论该方法前处理简单、高效,灵敏度、准确度和精密度高,能满足玉米油中218种农药多残留的分析要求。

Determination of Three Kinds of Polyether Drug Residues in Eggs by QuEChERS dSPE EMR-Lipid-LC/MS/MS

[Objectives] This study was conducted to establish an LC-MS/MS method for the determination of three kinds of polyether residues in eggs with QuEChERS dSPE EMR-Lipid as a pretreatment method, which was established according to Agilent Bond Elut enhanced lipid removal EMR-Lipid technology. [ Methods] Egg was extracted by acidified acetonitrile, purified by Bond Elut EMR-Lipid QuEChERS, and detected by HPLC-MS/MS. [ Results] The three kinds of polyether residues had good linear relationships in the range of 2.0 - 100 μg/L with peak areas, r 〉 0. 999. The recoveries ranged from 84.6% to 107.0%. [ Conclusions ] The method is convenient and accurate, and the quantitative results are accurate and reproducible. It is suitable for the determination of the three kinds of polyether residues in eggs.

QuEChERS dSPE EMR-Lipid-LC-MS-MS测定鸡蛋中3种聚醚类抗球虫药物残留

[目的]利用Agilent Bond Elut增强型脂质去除EMR-Lipid技术,建立了以QuEChERS dSP EEMR-Lipid为前处理测定鸡蛋中3种聚醚类药物残留的液相色谱-质谱联用(LC-MS-MS)方法。[方法]鸡蛋经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid QuEChERS净化,采用HPLC-MS-MS上机检测。[结果]3种聚醚类药物残留在2.0~100.0μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999),回收率在84.6%~107.0%。[结论]该方法前处理方便快捷、定量结果准确、再现性好,适用于鸡蛋中3种聚醚类药物残留的测定。

QuEChERS EMR-Lipid技术结合气相色谱-热能分析仪法测定动物源性食品中7种亚硝胺类化合物

采用QuEChERS(quick,easy,cheap,dffective,rugged,safety)EnhancedMatrixRemoval(EMR)-Lipid技术,建立了气相色谱-热能分析仪同时测定动物源性食品中7种N-亚硝胺类化合物的分析方法。样品经乙腈提取,MgSO4和NaCl脱水后,经QuEChERS增强型除脂分散吸附剂净化,热能分析仪测定,外标法定量。7种亚硝胺类化合物在1.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.9988以上,方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.12~0.25μg/kg和0.39~0.84μg/kg。选取墨鱼丸、腊肠、鱿鱼干三种不同基质的样品进行1.5、3.0、10.0μg/kg三个浓度水平的加标回收试验,7种亚硝胺类化合物的平均回收率为82.8%~107.5%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.3%~8.7%。该方法前处理操作简单,耗时少,样品和试剂消耗少,对环境污染小,可实现批量处理;定量准确,灵敏度高,适用于动物源性食品中7种N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。

EMR-Lipid-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量

建立EMR-Lipid-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中12种氨基甲酸酯类农药残留量。样品经乙腈均质提取,无水乙酸钠去除水分,采用增强型基质去除净化管EMR-Lipid净化后,以超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。方法线性相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg·kg^-1,定量限为1.0μg·kg^-1,在1、2、5μg·kg^-13个浓度添加水平下,平均回收率为76.1%~115.1%,相对标准偏差为2.3%~4.6%。该方法灵敏度高、重现性好、回收率稳定且检测速度快、定量准确,适用于猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定。

EMR-Lipid前处理法/超高效液相色谱法串联质谱测定罗非鱼中3种酰胺醇类抗生素

建立罗非鱼中氟酰胺醇类抗生素(氟苯尼考、甲砜霉素和氯霉素)残留的液相色谱/串联质谱检测方法分析方法。样品经乙腈提取,EMR-Lipid净化脂肪,EMR-Lipid Polish反萃取后,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,内标法定量分析。结果表明:氟酰胺醇类抗生素在0.2~20 ng/mL的范围内均具有良好的线性关系,相关系数(R2)不小于0.99974,在0.1μg/kg、0.5μg/kg和1μg/kg不同加标浓度下的平均加标回收率为96.10%~103.94%,相对标准偏差:0.4%~6.4%,方法检出限为0.008~0.023μg/kg。该方法快速、简便、灵敏,适用于罗非鱼中氟酰胺醇类抗生素的快速测定。

Captiva EMR-Lipid固相萃取结合UPLC-MS/MS测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分

目的:建立采用Captiva EMR-Lipid前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分(氨基比林、咖啡因、非那西丁与苯巴比妥)的外标方法。方法:样品经酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,用0.05%甲酸(含5 mmol·L^(-1)乙酸胺)水溶液和乙腈作为流动相洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子MRM模式检测。结果:在1~200 ng·mL^(-1)的质量浓度,4种化合物的线性相关系数均大于0.995,该方法的检出限在0.6~2.5μg·kg^(-1)。肉制品进行3个水平添加实验(n=6),4种化合物的回收率为85.1%~113.1%,RSD为0.81%~14.60%。结论:本方法快速准确、精密度高,适合于炖肉中非法添加去痛片中4种成分的检测。