海洋红藻多管藻内生真菌EN-22的化学成分研究

对采自广西涠州岛近海多管藻(Polysiphonia urceolata)中分离到的一株内生真菌EN-22的次生代谢产物的化学成分进行了研究。利用正相硅胶柱层析、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱层析、制备薄层层析(PTLC)以及重结晶等分离手段从该菌发酵液中分离得到15个化合物,通过一维、二维核磁共振技术、质谱技术等鉴定了所有化合物的结构,分别为:4-(4-喹啉)-4-羟基-2-丁酮(1),3-羟基-3-(2-氧丙基)吲哚-2-酮(2),3-吲哚乙醇(3),3-吲哚甲酸(4),2-羟基-3-吲哚丙酸(5),2-酮-3-吲哚乙醇(6),3,3-二吲哚-2-羟基-丙醇(7),β-咔啉(8),尿嘧啶(9),环-(S-脯氨酸-S-异亮氨酸)(10),(22E,24R)-3β,5α,9α-三羟基麦角甾-7,22-二烯-6-酮(11),(22E,24R)-5α,6α-环氧麦角甾-8,22-二烯-3β,7α-二醇(12),5α,6α-环氧-24(R)-甲基胆甾-7,22-二烯-3β-醇(13),胡萝卜苷(14),过氧化麦角甾醇(15);其中化合物1和2为新天然产物,并首次报道化合物1的碳谱数据。

油酸直接马来酸化制备C_(22)-三元羧酸

为解决C_(22)-三元羧酸合成过程中均相催化剂残留、原料价格较高等问题,以油酸为原料,在路易斯酸催化下与马来酸酐进行Alder-ene加成反应,水解后得到C_(22)-三元羧酸。对C_(22)-三元羧酸的合成条件进行优化并对产物进行了鉴定;制备C_(22)-三元酸钠表面活性剂并研究其表面性能。结果表明:C_(22)-三元羧酸合成的最佳条件为以FePO4为催化剂、催化剂用量3%(以油酸物质的量计)、马来酸酐与油酸物质的量比3∶1、反应温度180℃、反应时间10 h,在此条件下C_(22)-三元羧酸产率达到78%,油酸转化率为77.4%;通过质谱及核磁共振表征证明得到了较纯的C_(22)-三元羧酸;催化剂经过5次回收利用并未出现明显的活性降低;以C_(22)-三元羧酸为原料制备的C_(22)-三元酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为3.61×10^(-3)mol/L,在临界胶束浓度下的表面张力为28.39 mN/m。综上,油酸在FePO4催化下直接马来酸化制备C_(22)-三元羧酸,工艺绿色,原料成本较低,并可作为表面活性剂制备的良好原料。

豆甾-22-烯-3β,6β-硫酸酯钠盐的合成

以豆甾醇为原料,通过PCC氧化生成豆甾-4,22-二烯-3,6-二酮,然后在NiCl2存在下用NaBH4还原得到豆甾-22-烯-3β,6β-二醇,接着经过三乙胺-三氧化硫配合物酯化和强酸性丙烯酸型阳离子交换树脂进行钠离子交换,最后得到标题化合物。

(22E,24S)-2α,3α-二羟基-5α-豆甾烷-22-烯-6-酮的环氧化及其立体异构体的分离

用过氧乙酸把(22E,24S)-2α,3α-二羟基-5α-豆甾烷-22-烯-6-酮转化成相应的环氧化物,用液相色谱分离两种立体异构体并用核磁共振数据确定了结构,比较了3种过氧酸的反应性能.

A New Furost-20(22)-ene Oligoglycoside from Asparagus cochinchinensis

A new furost-20(22)-ene oligoglycoside named as aspacochioside C was isolated from the roots of Asparagus cochinchinensis (Lour.) Merr.. Its structure was elucidated to be 26-O-b- D-glucopyranosyl-(25S)-5b-furost-20(22)-en-3b,26-diol-3-O-a-L-rhamnopyranosyl-(14)-b-D- glucopyranoside on the basis of spectroscopic techniques including 1D and 2D NMR experiments.

骨碎补脂溶性成分的研究

目的：研究骨碎补石油醚组分。方法：溶剂提取和硅胶柱层析分离，理化性质和光谱分析鉴定结构。结果：鉴定了３个化合物，为羊齿９（１１）烯、里白烯、环劳顿醇。

大狼毒化学成分的研究

从云南产大狠毒Ｅｕｐｈｏｒｂｉａｎｅｍａｔｏｃｙｐｈａ根中分离出４个化合物，其中３个化合物结构已被鉴定。晶Ⅱ为Ａ＇－ｎｅｏｇａｍｍａｃｅｒ－２２（２９）－ｅｎ－３β－ｏｌ（１８β，３α），晶Ⅲ为ｊｏｌｋｉｎｏｌｉｄｅＥ，晶Ⅳ为β－谷甾醇。晶Ⅱ系首次从本属植物中分得，晶Ⅲ是首次从本植物中得到。

铁破锣化学成分的研究Ⅰ

目的 :研究我国特有植物铁破锣 [Beesiacalthifolia(Maxim) .Ulhr.]全草的化学成分 ,为阐明其有效成分提供依据。 方法 :利用硅胶柱层析进行分离 ,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果 :从其石油醚萃取物中分离得到 5个化合物 ,分别鉴定为 :蒲公英赛酮 (Ⅰ )、蒲公英赛醇 (Ⅱ )、表木栓醇 (Ⅲ )、E 2 4 ζ ethyl cholest 3α ol(Ⅳ )和 β 谷甾醇 (Ⅴ )。 结论 :化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、和Ⅳ系首次从该植物中分离得到。

马鞭草化学成分的研究

目的 寻找马鞭草中药用活性成分。方法 分离鉴定马鞭草全草的乙醇提取物中的化合物。结果 从马鞭草的乙醇提取物中得到 3个化合物 ,经过光谱分析分别被鉴定为熊果酸 ( )、3α,2 4 -二羟基齐墩果酸 ( )、7α,2 2 S-二羟基谷甾醇 ( )。结论 化合物

一种甾体衍生物D的红外光谱法定量分析

采用红外光谱法测定Ｄ物质含量，以四氯化碳为溶剂，０．１ｍｍ液体池，ＦＴ－ＩＲ进行吸光度值测量，通过回归分析，达到对Ｄ物质定量分析目的。回归方程Ｙ＝０．１２９ｘ＋０．２０２７，相关系数ｒ＝０．９９９０，回收率达９６．８０％，线性范围为０．５～８．０ｇ／Ｌ。

海绵Hyatella.Sp中的两个甾体化合物

从中国南海湛江硇洲岛海绵Hyatella.Sp分离得到2种单体甾醇,经1H NMR、13CNMR、MS等现代光谱手段鉴定它们的结构分别为:3β-羟基胆甾-5,22-二烯-7-酮(1)和3β-羟基胆甾-5-烯-7酮(2)。

蜈蚣草全草石油醚部位的化学成分研究

目的:研究蜈蚣草全草石油醚部位的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、重结晶和薄层色谱法对蜈蚣草全草石油醚部位的化学成分进行分离纯化,根据理化性质、氢谱和碳谱数据鉴定化合物结构。结果:从蜈蚣草全草石油醚部位分离、鉴定得到11个化合物,分别为(2R)-acetyl pterosin B(Ⅰ)、十六烷酸(Ⅱ)、何帕-22(29)-烯(Ⅲ)、表木栓醇(Ⅳ)、羽扇豆酮(Ⅴ)、齐墩果-18-烯-3-酮(Ⅵ)、豆甾醇(Ⅶ)、β-谷甾醇(Ⅷ)、22-羟基何帕烷(Ⅸ)、麦角甾醇(Ⅹ)、β-谷甾醇乙酸酯(Ⅺ)。结论:化合物Ⅰ～Ⅶ和Ⅸ～Ⅺ为首次从该植物中分离得到,可为深入研究蜈蚣草的生物活性药效物质基础、丰富其化学成分研究资料提供理论依据。

Triterpenoids from Fuscoporia obliqua

Two new lanosta triterpenoids, 3 beta,22 a -dihydroxy-lanosta-8,24E-diene-25-peroxide 3 beta,22 a,25-trihydroxy lanosta-8,24E-diene were isolated from the petroleum ether extracts of Fuscoporia obliqua and their structures had been determined by spectral data, chemical method and X-ray crystallographic analysis.

A New Ursene Type Triterpenoid from Crepis napifera

A new triterpenoid, urs-20-en-3 beta-acetoxy-22 alpha-ol, and three known compounds 3 beta-acetoxy-amyrin, 3 beta-acetoxy-lupeol, lupeol were isolated from the leaves of Crepis napifera (Franch.) Babe. Their structures were determined by means of spectroscopic studies.

东北岩高兰中三萜类化学成分研究

目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var.japonicum全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等分离手段,对东北岩高兰甲醇提取物正己烷萃取物的化学成分进行分离,并经波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果分离得到12个三萜类化合物,分别鉴定为岩高兰三萜-3β,21,22-三醇(1)、21,22-二羟基岩高兰三萜-3-酮(2)、21β-羟基岩高兰三萜-22(29)-烯-3-酮(3)、乙酰表木栓醇(4)、木栓酮(5)、表木栓醇(6)、木栓醇(7)、岩高兰三萜-21-烯-3-酮(8)、熊果醇(9)、24-亚甲基环阿尔廷醇(10)、β-香树脂醇(11)、熊果酸(12)。结论化合物1、2为新化合物,命名为岩高兰三醇A和岩高兰酮B,化合物3~7、9~11为首次从该植物中分离得到。

僵蚕化学成分的研究

目的对僵蚕BombyxBatryticatus化学成分进行分离鉴定。方法采用溶剂提取、萃取、反复硅胶柱色谱、ODS、制备液相色谱等方法进行分离纯化，根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果从僵蚕95％乙醇提取物中分离得到12个化合物，分别鉴定为（3a，6β）-3-苄基．6．异丙基。4-甲基-2，5．吗啡啉二酮（1）、（3 a，6 a-3．：常基-6-异丙基-4-甲基．2，5-吗啡啉二酮（2）、氧麦角甾醇（3）、22E-3B．羟基-5a，6 a-环氧麦角甾．22-烯-7-酮（4）、5 a，6a．环氧-（22E，24R）-麦角甾-8（14），22-二烯-3p，7a-二醇（5）、7a-甲氧基-（22E，24R）-5a，6 0a-环氧麦角甾-8（14），22-二烯．3p-醇（6）、（22E，24R）．麦角甾．5，7，22-j烯-3β-醇（7）、豆甾醇-7，22-ll二烯．3p，5a，6a-三醇（8）、3D，5 a-二羟基．（22E，24R）。麦角甾．7，22-二烯．6．酮（9）、（22E，24∞．5a，8 a-环二氧。24-甲基-胆甾-6，9（11），22-三烯3β-醇（10）、高精氨酸（11）、3-谷甾醇（12）。结论化合物1-11为首次从该药材中分离得到。

三七茎叶皂苷酸水解产物中一个新化合物的分离和鉴定

目的研究三七Panax notoginseng茎叶皂苷水解转化产物的化学成分,以期发现新的苷元。方法三七茎叶皂苷酸水解产物通过硅胶、凝胶及液相色谱进行分离,分离得到的化合物结构经谱学方法鉴定。结果从三七茎叶皂苷水解产物中分离得到7个单体化合物,分别鉴定为20(S)-3-甲氧基-人参二醇(1)、20(E)-达玛烷-20(22)-烯-3β,12β,25-三醇(2)、20(R)-达玛烷-3β,6α,12β,20,25-五醇(3)、20(R)-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇(4)、拟人参皂苷-F11苷元(5)、20(S)-人参二醇(6)、20(S)-原人参二醇(7)。结论化合物1为一新化合物,命名为三七皂苷元MPD。

人参茎叶中1个新三萜类天然产物

目的研究人参Panax ginseng茎叶总皂苷中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离、纯化,通过NMR、MS等谱学方法进行结构鉴定。结果从人参茎叶的总皂苷提取物中分离鉴定了9个化合物,分别为3β,6α,12β,25-四羟基-达玛-E-20(22)-烯-6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、三七皂苷B1(2)、3β,6α,12β-达玛-E-20(22)-烯-3,6,12,25-四醇(3)、人参皂苷Rk3(4)、人参皂苷Rh4(5)、三七皂苷T2(6)、3β,6α,12β-达玛-20(21),24-二烯-3,6,12-三醇(7)、人参皂苷Rk1(8)和人参皂苷Rg5(9)。结论化合物1为1个新的天然产物,并首次全面报道了其1H-NMR谱数据;其余化合物均为从人参茎叶中首次分离得到。

灰毛浆果楝茎的化学成分

目的研究灰毛浆果楝Cipadessa cinerascens茎的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,并运用各种波谱方法对分离的化合物进行结构鉴定。结果从灰毛浆果楝茎中分离得到17个化合物,分别鉴定为羊毛甾-7-烯-3-酮-22,25-环氧-23,24-丙酮乙缩醛(1)、chisopanin M(2)、3β-羟基-5-烯-豆甾(3)、7α-羟基-4-烯-3-酮-豆甾(4)、3β-羟基-5-烯-7-酮-豆甾(5)、7α-羟基-谷甾醇(6)、22E-7α-甲氧基-5α,6α-环氧-8(14),22-二烯-3β-羟基麦角甾(7)、7β-羟基-4-烯-3-酮-胆甾(8)、3β-乙酰氧基-2β,4β-二羟基-16-酮-孕甾(9)、17α,20R-二羟基-3,16-二酮-孕甾(10)、2β,3β-二羟基-16-酮-孕甾(11)、3β,7α-二羟基-20-酮-孕甾(12)、2α,3β-二羟基-5-烯-20-酮-孕甾(13)、1,4-二烯-3,16-二酮-2-羟基雄甾(14)、5-烯-17-酮-3β,16β-二羟基雄甾(15)、芹菜素(16)和annuionone D(17)。结论除化合物14和17外,其余化合物均为首次从灰毛浆果楝中分离得到。

女萎化学成分研究

目的对毛茛科铁线莲属植物女萎Clematis apiifolia的化学成分进行研究。方法通过硅胶、ODS、凝胶Sephadex LH-20、HW-40C等多种色谱分离技术分离和纯化,利用核磁共振(NMR)及质谱等现代波谱学技术鉴定化合物结构。结果从女萎乙醇提取物中分离得到20个化合物,分别鉴定为常春藤皂苷元(1)、α-hederin(2)、sapindosideB(3)、豆甾-22-烯-3β,6β,9β-三醇(4)、pleuchiol(5)、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、豆甾醇(7)、毒马草素(8)、莽草酸(9)、乙基-α-D-葡萄糖苷(10)、乙基-β-D-葡萄糖苷(11)、D-葡萄糖醛酸(12)、3,5-二羟基-4-戊内酯(13)、2-醛基-5-羟甲基呋喃(14)、尿嘧啶(15)、尿嘧啶核苷(16)、正二十三烷醇(17)、正三十烷醇(18)、正二十六烷酸(19)、棕榈酸-1-甘油酯(20)。结论所有化合物均为首次从女萎中分离鉴定,其中化合物3为首次从铁线莲属植物中分离得到,化合物4、5、9～12为首次从毛茛科植物中分离得到。