超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V(乙腈)∶V(乙酸铵,1 mol.L-1)=1∶1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,采用选择反应监测(SRM)扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物(天青A、天青B、天青C)在0.50～100.00μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R>0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平(2μg·kg-1、4μg·kg-1、10μg·kg-1)的平均回收率为74.23%～94.40%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.13%～10.28%,检测限(LOD)为0.40～0.60μg·kg-1,定量限(LOQ)为2.00μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。