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高效液相色谱-电化学检测法同时测定人血浆中的组织胺和去甲肾上腺素 被引量:23
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作者 刘文弟 齐伟 郑惠良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期80-82,共3页
报道了用高效液相色谱配合电化学检测器同时分析组织胺(Hist)和去甲肾上腺素(NA)的方法。用邻苯二甲醛(OPA)进行柱前衍生,流动相为V(乙酸钠缓冲溶液)V(乙腈)=73,检测器电位+0.7V,线性范围为0.015... 报道了用高效液相色谱配合电化学检测器同时分析组织胺(Hist)和去甲肾上腺素(NA)的方法。用邻苯二甲醛(OPA)进行柱前衍生,流动相为V(乙酸钠缓冲溶液)V(乙腈)=73,检测器电位+0.7V,线性范围为0.015~5μg/L(r=0.998),平均回收率为95%。方法灵敏、准确,重复性好,分析速度快,可用于临床检测。 展开更多
关键词 人血浆 HPLC 测定 组织胺 去甲肾上腺素
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高效液相色谱/电化学检测法测定大鼠下丘脑的组胺和5-羟色胺 被引量:7
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作者 李伟荣 黄天来 王宁生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期36-39,共4页
采用高效液相电化学检测的方法测定了大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺。色谱柱为NUCLEOSILRC18(250mm×4mm ,10μm) ,流动相 :磷酸二氢钠溶液 (25mmol/L ,内含乙二胺四乙酸二钠0.5mmol/L ,辛烷磺酸钠3mmol/L,pH4.8) -乙腈=100∶14(体积... 采用高效液相电化学检测的方法测定了大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺。色谱柱为NUCLEOSILRC18(250mm×4mm ,10μm) ,流动相 :磷酸二氢钠溶液 (25mmol/L ,内含乙二胺四乙酸二钠0.5mmol/L ,辛烷磺酸钠3mmol/L,pH4.8) -乙腈=100∶14(体积比 ) ,流速0.8mL/min,检测电位0.6V。大鼠下丘脑匀浆液经低温高速离心 ,上清液直接进样测定5_羟色胺 ,另取上清液衍生后进样测定组胺。组胺在0.075~1.8μg/mL ,5_羟色胺在0.0625~1.25μg/mL浓度范围内 ,线性关系良好。组胺测定的日内和日间相对标准偏差分别小于1.0%和11.4 %,5_羟色胺测定的日内和日间相对标准偏差分别小于3.4 %和6.3 %,两者回收率分别为94.1 %~102.3%和72.8 %~89.1 %。正常雄性SD大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺的平均含量分别为0.280±0.029μg/mL和0.224±0.068μg/mL。本法简便、准确、快捷 。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电化学检测法 大鼠 下丘脑 组胺 5-羟色胺 含量测定
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系列卟啉化合物的合成及其光谱和电化学性质研究 被引量:11
3
作者 左国防 雷新有 +2 位作者 杜捷 王小芳 卢小泉 《光谱实验室》 CAS CSCD 2008年第3期290-296,共7页
合成了系列羟基苯基和系列巯基苯基卟啉,并应用紫外光谱、荧光光谱及其电化学方法定性研究了其性质与结构间的关系。
关键词 羟基苯基卟啉 巯基苯基卟啉 紫外-可见光谱 荧光光谱 电化学性质
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丹酰氯柱前衍生仲胺的高效液相色谱-电化学检测方法的研究 被引量:3
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作者 朱爱芝 王燕桓 傅承光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期381-383,共3页
立了一种灵敏检测仲胺的新方法。首次以丹酰氯作为仲胺的电化学检测衍生试剂,对分离检测条件、仲胺的衍生条件及电化学定量检测条件作了详细的研究。以甲醇-20mmol/L的邻苯二甲酸氢钾缓冲液(70∶30,pH3.3)为淋洗... 立了一种灵敏检测仲胺的新方法。首次以丹酰氯作为仲胺的电化学检测衍生试剂,对分离检测条件、仲胺的衍生条件及电化学定量检测条件作了详细的研究。以甲醇-20mmol/L的邻苯二甲酸氢钾缓冲液(70∶30,pH3.3)为淋洗液,采用安培检测器在E=+1.1V电压条件下,在PERKIN-ELMER/HS-3C18(83mm×4.6mmi.d.,3μm)柱上实现了二甲胺、二乙胺和哌啶的良好反相分离和灵敏检测,线性范围超过两个数量级。二甲胺、二乙胺和哌啶的检出限分别为0.024,0.60,0.090pg。7次测定结果的相对标准偏差分别为2.1%,3.5%,1.1%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电化学检测 仲胺 丹酰化衍生
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柱前NDA衍生毛细管电泳电化学检测人血液中的牛磺酸 被引量:3
5
作者 何鹏 孙久龙 孙雪梅 《青岛农业大学学报(自然科学版)》 2008年第4期311-314,318,共5页
采用柱前NDA衍生的方法,建立了毛细管电泳电化学检测牛磺酸的分析方法。考察了NDA衍生条件、检测电势、分离电压、缓冲溶液pH值、缓冲溶液浓度等实验参数对牛磺酸检测的影响。在最佳实验条件下,检测牛磺酸的浓度范围是5.00×10^-... 采用柱前NDA衍生的方法,建立了毛细管电泳电化学检测牛磺酸的分析方法。考察了NDA衍生条件、检测电势、分离电压、缓冲溶液pH值、缓冲溶液浓度等实验参数对牛磺酸检测的影响。在最佳实验条件下,检测牛磺酸的浓度范围是5.00×10^-4-1.00×10^-3mol/L,线性回归系数为0.9997,浓度检出限LODe为1.60×10^-6mol/L(S/N=3)。以此方法检测了人血液样品中的牛磺酸的含量,方法的加标回收率在93%-95%之间。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电化学检测 牛磺酸 衍生
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高效液相色谱-电化学检测法测定尿液中的多胺 被引量:2
6
作者 唐琴梅 庄凌航 +2 位作者 徐修容 师英强 李澍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1994年第6期433-435,共3页
在已报道的高效液相色谱-电化学检测多胺方法研究的基础上,又进一步探讨了该方法用于尿样本测定的各种条件,并测定了健康志愿者及肿瘤患者尿液中的多胺。结果显示肿瘤患者未水解及水解尿液中的腐胺、尸胺的平均值高于健康志愿者。
关键词 高效液相色谱 尿液 多胺 电化学
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HPLC/ECD 同时测定生物样品中的组织胺和去甲肾上腺素 被引量:1
7
作者 刘文弟 齐伟 +2 位作者 郑惠良 祁元明 张金莲 《河南医学研究》 CAS 1998年第1期6-9,共4页
目的:建立了高效液相色谱法(HPLC)配合电化学检测器(ECD)同时分析组织和体液中的组织胺(His)和去甲肾上腺素(NA)的方法。方法:用邻苯二甲醛(OPA)和2巯基乙醇(2-ME)进行柱前衍生,衍生产物在离子对... 目的:建立了高效液相色谱法(HPLC)配合电化学检测器(ECD)同时分析组织和体液中的组织胺(His)和去甲肾上腺素(NA)的方法。方法:用邻苯二甲醛(OPA)和2巯基乙醇(2-ME)进行柱前衍生,衍生产物在离子对试剂辛基磺酸钠的作用下,采用PatisilODS柱,乙酸等试剂组成缓冲溶液与乙腈按7∶3配成流动相,3甲基组织胺(3MHis)为内标,检测器电位0.7V,结果:用该方法对小鼠心脏组织和血液中的His和NA进行同时测定,得到了满意的分离和检测结果,最低检测量约为15pg(S/N=3)。结论:这个研究提示,用一些特殊试剂与样品产生衍生物,是得到满意的分离结果而不影响灵敏度的途径。 展开更多
关键词 高效液相色谱 组织胺 去甲肾上腺素 柱前衍生
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液相色谱-电化学衍生-光学检测技术研究进展 被引量:1
8
作者 吴述超 张嘉捷 +2 位作者 周琰春 郑存江 朱岩 《中国无机分析化学》 CAS 2012年第3期1-7,共7页
综述了以反相键合相为主的高效液相色谱-柱后电化学衍生-荧光检测(RP-HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP-HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱-柱后电化学衍生-光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方... 综述了以反相键合相为主的高效液相色谱-柱后电化学衍生-荧光检测(RP-HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP-HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱-柱后电化学衍生-光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电化学衍生 荧光 离子色谱
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离子色谱-在线柱后电化学衍生-荧光法测定酪氨酸 被引量:2
9
作者 石伟伟 李刚 +3 位作者 郑一美 吕伟德 吴述超 朱岩 《中国无机分析化学》 CAS 2013年第3期53-56,共4页
采用自制电解池作为电化学衍生装置,建立了离子色谱一电化学衍生一荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下,酪氨酸在阴离子交换柱上被分离,到达自制电解池的阳极室,在阳极上被氧化,氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检... 采用自制电解池作为电化学衍生装置,建立了离子色谱一电化学衍生一荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下,酪氨酸在阴离子交换柱上被分离,到达自制电解池的阳极室,在阳极上被氧化,氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液,又可以作为电化学反应优良的支持电解液,因此,离子色谱和电化学衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为:淋洗液NaOH(10mmol/L)+乙腈(ACN,1+9),流动相流速1.0mL/min,电解池电压1.0V,激发/发射波长320/420NM。在优化的实验条件下,酪氨酸的线性范围为0.01~10mg/L,检出限为1.2μg/L(信噪比S/N=3)。50μg/L的酪氨酸标准溶液进样7次,得到的色谱峰面积相对标准偏差为2.5%。方法具有快速,灵敏和选择性好的特点,并成功用于饮料中酪氨酸的测定。 展开更多
关键词 离子色谱 电化学衍生 荧光 酪氨酸
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多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素 被引量:15
10
作者 鲍蕾 刘心同 +1 位作者 张艺兵 吕宁 《检验检疫科学》 2005年第5期23-25,共3页
[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+... [目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以4:1的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%~9.56%,回收率85%~110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求. 展开更多
关键词 多功能柱净化 电化学衍生 液相色谱 花生 黄曲霉毒素 高效液相色谱法 黄曲霉毒素 荧光检测器 净化过程 多功能 花生 相对标准偏差 检验工作 化学衍生
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Microanalysis and preliminary pharmacokinetic studies of a sulfated polysaccharide from Laminariajaponica 被引量:4
11
作者 张文静 孙德林 +3 位作者 赵峡 金维华 王晶 张全斌 《Chinese Journal of Oceanology and Limnology》 SCIE CAS CSCD 2016年第1期177-185,共9页
A rapid, sensitive and reproducible high performance liquid chromatography (HPLC) method with post-column fluorescence derivatization has been developed to determine the amount of low-molecular- weight sulfated poly... A rapid, sensitive and reproducible high performance liquid chromatography (HPLC) method with post-column fluorescence derivatization has been developed to determine the amount of low-molecular- weight sulfated polysaccharide (GFS) in vivo. The metabolism of GFS has been shown to fit a two component model following its administration by intravenous injection, and its pharmacokinetic parameters were determined to be as follows: half-time of distribution phase (t1/2α)=11.2±2.93 min, half-time of elimination phase (tl/2α)=98.20±25.78 min, maximum concentration (Cmax)=110.53 gg/mL and peak time (Tmax)=5 min. The pharmacokinetic behavior of GFS was also investigated following intragastric administration. However, the concentration of GFS found in serum was too low for detection, and GFS could only be detected for up to 2 h after intragastric administration (200 mg/kg body weight). Thus, the bioavailability of GFS was low following intragastric administration because of the metabolism of GFS. In conclusion, HPLC with post-column derivatization could be used for quantitative microanalysis and pharmacokinetic studies to determine the presence of polysaccharides in the serum following intravenous injection. 展开更多
关键词 sulfated polysaccharide HPLC post-column derivatization MICROANALYSIS PHARMACOKINETICS
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免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素 被引量:25
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作者 张鹏 张艺兵 +1 位作者 赵卫东 李寅宾 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期82-84,共3页
采用免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法测定了花生中黄曲霉毒素(AFT)B1,B2,G1和G2。以体积分数为80%的甲醇提取样品中的AFT,经免疫亲和柱净化洗脱后,以KobraCell装置在线衍生,反相HPLC分离定量。4种毒素的分离在13min内完... 采用免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法测定了花生中黄曲霉毒素(AFT)B1,B2,G1和G2。以体积分数为80%的甲醇提取样品中的AFT,经免疫亲和柱净化洗脱后,以KobraCell装置在线衍生,反相HPLC分离定量。4种毒素的分离在13min内完成,检出限均达到0.1μgkg。5次测定花生样品的RSD值为9.2%~15%;样品添加标样0.5~9.0μgkg,回收率为74.8%~97.3%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 电化学衍生 黄曲霉毒素 花生
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电化学柱后衍生-高效液相色谱法同时测定婴幼儿辅食中4种黄曲霉毒素 被引量:4
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作者 陈海玲 蔡端容 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期705-708,共4页
建立了同时测定婴幼儿辅食中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG、AFG2)的电化学柱后衍生-高效液相色谱法。样品经丙酮-水(4∶1,V/V)提取后,通过免疫亲和柱富集净化,采用Intersil ODS-SP C18柱,以1.0 mmol/L KBr溶液和40%... 建立了同时测定婴幼儿辅食中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG、AFG2)的电化学柱后衍生-高效液相色谱法。样品经丙酮-水(4∶1,V/V)提取后,通过免疫亲和柱富集净化,采用Intersil ODS-SP C18柱,以1.0 mmol/L KBr溶液和40%甲醇-乙腈(1∶1,V/V)溶液为流动相,电化学柱后衍生,荧光检测器检测。AFB1、AFB2、AFG1、AFG2分别在0.4905~9.810、0.1445~2.890、0.4899~9.798和0.1566~3.131ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数R分别为0.9995、0.9999、0.9998和0.9999,检出限(S/N=3)分别为0.05、0.02、0.04、0.02μg/kg。对空白纯米粉进行3个浓度的加标实验,其回收率在91.2%~115.2%之间。该方法重现性好,灵敏度高,定量准确,可应用于婴幼儿不同辅食中以上4种黄曲霉毒素的同时检测。 展开更多
关键词 婴幼儿辅食 黄曲霉毒素 电化学柱后衍生 高效液相色谱法
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2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定陈皮中黄曲霉毒素的比较 被引量:11
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作者 沙东旭 Uwe Gasser +4 位作者 孙苓苓 张满来 侯峰 康强 王维宁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1367-1371,共5页
目的:对陈皮中黄曲霉毒素测定的2种柱后衍生化方法(碘衍生化和电化学衍生化)进行比较。方法:样品经过免疫亲和柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测。采用Diamonsil ODS C18(5μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱,荧光检测,激发波长360 nm... 目的:对陈皮中黄曲霉毒素测定的2种柱后衍生化方法(碘衍生化和电化学衍生化)进行比较。方法:样品经过免疫亲和柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测。采用Diamonsil ODS C18(5μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱,荧光检测,激发波长360 nm,发射波长450 nm。柱后衍生化系统(1)碘衍生化:以甲醇-乙腈-水(25∶18∶57)为流动相,流速0.8 mL.min-1;衍生化溶液为0.05%碘溶液,流速0.3 mL.min-1,衍生化反应温度70℃;(2)电化学衍生化:以甲醇-乙腈-水(20∶20∶60)为流动相(每1 L流动相中加入溴化钾120 mg和4 mol.L-1硝酸350μL),流速1.0 mL.min-1。结果:碘衍生化,黄曲霉毒素G2、B2在2~36 pg,黄曲霉毒素G1、B1在2~120 pg范围内线性关系良好;电化学衍生化,黄曲霉毒素G2、B2在1.2~36 pg,黄曲霉毒素G1、B1在2~120 pg范围内线性关系良好,r>0.9997;回收率在60%~101%之间。结论:2种衍生化方法的测定结果比较接近,且电化学衍生化方法较灵敏,操作简单、分析速度快,也适用于陈皮中黄曲霉毒素的测定。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 陈皮 柱后衍生化 碘衍生化 电化学衍生化 高效液相色谱 中药安全监测
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电化学衍生-高效液相色谱和荧光光度法检测花生酱中的黄曲霉毒素 被引量:9
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作者 夏凡 杨丽君 +2 位作者 王静 李兆杰 刘玉敏 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期119-122,共4页
建立了免疫亲和柱净化-柱后电化学衍生-高效液相色谱结合荧光光度法检测花生酱中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)的方法。样品经过体积分数为60%的甲醇提取,通过免疫亲和柱净化后,以KobraCell装置柱后衍生,高效液相色谱法分离定量。黄曲... 建立了免疫亲和柱净化-柱后电化学衍生-高效液相色谱结合荧光光度法检测花生酱中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)的方法。样品经过体积分数为60%的甲醇提取,通过免疫亲和柱净化后,以KobraCell装置柱后衍生,高效液相色谱法分离定量。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2能达到完全的基线分离,检测限分别为0.5、0.15、0.5和0.15μg/kg,线性相关系数>0.999,回收率可达74.2%~96.5%,相对标准偏差低于11%。该方法能够满足花生酱中黄曲霉毒素检测的需要。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 电化学衍生 高效液相色谱 荧光光度法
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