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气相色谱法检测红树林湿地土壤中氯/溴代多环芳烃
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作者 左梓岑 张丽 +2 位作者 倪洁 何真 杨桂朋 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期261-268,共8页
建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准... 建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准偏差为0.42%~14.13%.与GC-MS方法相比,GC-ECD方法对于多数Cl/Br-PAHs的准确度和灵敏度相当,且该方法稳定性更好,测定成本更低,可以满足湿地土壤中Cl/Br-PAHs的定性定量分析.采用所建立的方法对广西红树林湿地土壤样品进行了检测,结果显示,湿地土壤样品中Cl/Br-PAHs的总含量范围为163.24~244.45ng/g dw. 展开更多
关键词 氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs) 气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ecd) 土壤 红树林湿地 新污染物
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GC-μECD法快速检测猪肉地西泮残留 被引量:8
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作者 张玉洁 张素霞 +3 位作者 程林丽 沈建忠 梁春来 杨春燕 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第18期8316-8317,8326,共3页
[目的]利用气相色谱-微电子捕获(GC-μECD)检测法,快速检测猪肉中地西泮残留,为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮,C18固相萃取柱净化,利用GC-μECD法进行残留检测,外标法定量。[结果]... [目的]利用气相色谱-微电子捕获(GC-μECD)检测法,快速检测猪肉中地西泮残留,为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮,C18固相萃取柱净化,利用GC-μECD法进行残留检测,外标法定量。[结果]在1-1000μg/L范围内药物色谱峰面积与浓度线性关系良好,相关系数达到0.9994。对空白猪肉进行1-50μg/kg范围的药物添加回收试验,平均回收率为83.5%-94.9%,日内变异系数为2.4%-8.1%,日间变异系数为3.9%-6.4%。检出限为0.31μ/kg,定量限为1μg/kg。[结论]该方法简便、快速,稳定性好,灵敏度高,线性范围广,适用于猪肉中地西泮的残留检测。 展开更多
关键词 地西泮 气相色谱 微电子捕获检测器 检测 残留
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GC-ECD法测定5种保健食品中六六六和滴滴涕的农药残留 被引量:6
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作者 于桂芳 王宪平 +4 位作者 胡军华 李家春 黄文哲 王振中 萧伟 《药学与临床研究》 2015年第5期468-470,共3页
目的:建立毛细管气相色谱法测定保健食品中六六六和滴滴涕残留的方法。方法:样品中的六六六、滴滴涕经过石油醚(30℃-60℃)提取、浓硫酸净化以及浓缩后,采用毛细管气相色谱法进行分离。色谱条件:DM-5弹性石英毛细管柱(30 m×... 目的:建立毛细管气相色谱法测定保健食品中六六六和滴滴涕残留的方法。方法:样品中的六六六、滴滴涕经过石油醚(30℃-60℃)提取、浓硫酸净化以及浓缩后,采用毛细管气相色谱法进行分离。色谱条件:DM-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);电子捕获检测器(ECD);载气为高纯氮气,柱流量为1.0 mL·min^-1;进样口温度为230℃;检测器温度为300℃;进样量为1μL;程序升温:初始温度150℃,以10℃·min^-1升至250℃,保持5 min。结果:六六六、滴滴涕测定的线性关系良好,回收率为72.6%-96.5%,六六六的检测限为1.1μg·kg^-1,滴滴涕的检测限为1.8μg·kg^-1。结论:该法操作简便,准确,灵敏度高,可以满足保健食品中六六六、滴滴涕农药残留检测的需要,为保健食品的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 保健食品 六六六 滴滴涕 电子捕获检测器
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厦门近海沉积物中PBDEs与PBBs残留的GC-NCI/MS和GC-ECD分析 被引量:10
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作者 马玉 邹西梅 林竹光 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期103-107,共5页
将气相色谱.负离子化学源.质谱法(GC—NCI/MS)和气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)应用于分析沉积物中6种多溴联苯醚(PBDEs)和5种多溴联苯(PBBs)残留。沉积物样品以V(正己烷):V(丙酮)=1:1作为提取剂,采用索式提取法,... 将气相色谱.负离子化学源.质谱法(GC—NCI/MS)和气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)应用于分析沉积物中6种多溴联苯醚(PBDEs)和5种多溴联苯(PBBs)残留。沉积物样品以V(正己烷):V(丙酮)=1:1作为提取剂,采用索式提取法,提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI—MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析,PBDE-209则采用GC.ECD法分析。平均加标回收率为93.3%~110.8%,相对标准偏差为1.2%-8.6%,方法检测限均小于0.20μg/kg(PBDE-209的方法检测限是7.74μg/kg),相关系数都大于0.9990。所分析沉积物样品中均含有微量的PBDE-99、PBB-49和PBDE-209。 展开更多
关键词 GC-NCI-MS GC—ecd 多溴联苯醚 多溴联苯 沉积物
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采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量 被引量:5
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作者 郭青 邓鸣 +1 位作者 宁青 余伯阳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1624-1628,共5页
目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.99... 目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。 展开更多
关键词 20种有机氯农药(OCPs) GC—ecd(电子捕获检测) GC—MS 负化学离子源(NICI) 选择离子监测(SIM) 草锌颗粒 复心片
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GC-ECD测定环境空气中的四氟甲烷和六氟乙烷 被引量:5
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作者 于瑞祥 姜阳 董翊 《山东化工》 CAS 2020年第10期88-89,共2页
建立了气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中四氟化碳和六氟乙烷的检测方法。样品经铝塑复合膜气体采样袋现场采集后直接进样分析。四氟化碳和六氟乙烷的浓度在0.1μmol/mol^10.0μmol/mol呈良好线性,线性相关系数(r)分别为0.9999和0.... 建立了气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中四氟化碳和六氟乙烷的检测方法。样品经铝塑复合膜气体采样袋现场采集后直接进样分析。四氟化碳和六氟乙烷的浓度在0.1μmol/mol^10.0μmol/mol呈良好线性,线性相关系数(r)分别为0.9999和0.9996,在三个浓度水平下加标回收率为97.9%~100.1%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.0%~2.6%,以三倍信噪比(3S/N)确定检出限分别为0.05μmol/mol和0.10μmol/mol。 展开更多
关键词 气相色谱 电子捕获检测器 四氟化碳 六氟乙烷 环境空气 检测
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ECD检测SF_6等多卤化合物气体的色谱分析研究 被引量:2
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作者 邵辉 王凯全 《江苏石油化工学院学报》 2002年第4期7-9,共3页
采用气相色谱仪、电子捕获检测器(ECD),对SF6等多卤化合物气体进行了分析,考察了色谱柱制备、色谱分析条件等。为SF6等多卤化合物气体在示踪技术方面的应用,提供了色谱分析技术支持。
关键词 ecd 检测 SF6 多卤化合物气体 色谱 研究 ecd检测器 色谱柱
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气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定食品中的碘化物 被引量:4
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作者 邓莲芬 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第8期1551-1551,1627,共2页
目的:建立食品中碘化物的测定方法。方法:选择550℃高温破坏有机质,以硫酸锌助灰化,碳酸钾固定碘化物,应用气相色谱电子捕获检测技术,对食品中的碘化物进行测定。结果:方法最低检测质量为0.008 ng,线性范围为1.0~10μg/L,相对标准偏... 目的:建立食品中碘化物的测定方法。方法:选择550℃高温破坏有机质,以硫酸锌助灰化,碳酸钾固定碘化物,应用气相色谱电子捕获检测技术,对食品中的碘化物进行测定。结果:方法最低检测质量为0.008 ng,线性范围为1.0~10μg/L,相对标准偏差RSD为3.9%,回收率为80.6%~104%。结论:应用该方法检测的结果准确、可靠,适用于食品中碘化物的测定。 展开更多
关键词 气相色谱 电子捕获检测器 食品 碘化物
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气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六
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作者 王会宁 韩冰 +2 位作者 刘佳铭 袁晓转 张建伟 《化学分析计量》 CAS 2024年第9期95-100,共6页
建立气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六的方法。样品先经10 mL水浸润,然后用石油醚提取,用浓硫酸磺化法进行净化处理,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。滴滴涕、六六六的质量浓度在5~80 ng/mL范围内与色谱峰面积具有... 建立气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六的方法。样品先经10 mL水浸润,然后用石油醚提取,用浓硫酸磺化法进行净化处理,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。滴滴涕、六六六的质量浓度在5~80 ng/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限均低于3.0μg/kg。样品加标平均回收率为79.8%~108.9%,测定结果的相对标准偏差为2.28%~6.69%(n=6)。该方法提高了非极性有机试剂对谷物中滴滴涕和六六六的提取效率,且提取、净化过程简单,成本低,可同时测定谷物中滴滴涕和六六六。 展开更多
关键词 气相色谱法 电子捕获检测器 六六六 滴滴涕
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顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中的三卤甲烷
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作者 王蔓 《食品安全导刊》 2024年第28期82-84,88,共4页
目的:建立顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷(Trichloromethane,TCM)、二氯一溴甲烷(Bromodichloromethane,BDCM)、一氯二溴甲烷(Dibromochloromethane,DBCM)和三溴甲烷(Tribromomethane,TBM)4种三卤甲烷(Trihalomethanes... 目的:建立顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷(Trichloromethane,TCM)、二氯一溴甲烷(Bromodichloromethane,BDCM)、一氯二溴甲烷(Dibromochloromethane,DBCM)和三溴甲烷(Tribromomethane,TBM)4种三卤甲烷(Trihalomethanes,THMs)含量的方法。方法:将密封且已加入水样的顶空瓶放入全自动顶空仪中,加热到设定温度,使饮用水中的4种THMs在气液两相中实现动态平衡,气体进入气相色谱仪经色谱柱分离后,进入电子捕获检测器检测,外标法定量。结果:TCM、BDCM、DBCM及TBM在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R≥0.999;方法检出限为0.00598~0.0227μg·L^(-1),回收率在72.3%~119.2%,相对标准偏差为1.7%~3.9%。结论:该方法操作便捷、结果准确可靠,适用于生活饮用水中三卤甲烷含量的测定。 展开更多
关键词 三卤甲烷(THMs) 气相色谱仪 电子捕获检测器
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预浓缩-GC-MSD/ECD测定环境空气中痕量卤代烃 被引量:7
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作者 黄忠辉 贺辉 +7 位作者 聂鹏 谢丹平 黄钟坤 刘旺 贾成俊 刘丽君 高博 张洲 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2755-2761,共7页
作为消耗臭氧层物质的氟氯烃(CFCs)、氢氟氯烃(HCFCs)、氯代烃、溴代烃和作为温室气体的氢氟烃(HFCs)长期受到广泛关注,而同时准确测定多种受控痕量卤代烃是一项挑战性工作.本研究利用自主搭建的预浓缩-气相色谱-质谱检测器/电子捕获检... 作为消耗臭氧层物质的氟氯烃(CFCs)、氢氟氯烃(HCFCs)、氯代烃、溴代烃和作为温室气体的氢氟烃(HFCs)长期受到广泛关注,而同时准确测定多种受控痕量卤代烃是一项挑战性工作.本研究利用自主搭建的预浓缩-气相色谱-质谱检测器/电子捕获检测器系统(GC-MSD/ECD),建立了高效的痕量卤代烃检测方法,在单次少量进样后可同时测定环境空气中17种受控痕量卤代烃.实验结果表明,17种受控卤代烃分离效果好且峰型对称;标准曲线相关系数在0.996—1.000之间;方法检出限在2—21 pmol·mol^(-1)之间,均低于全球背景值;精密度在0.7%—5.3%之间;加标回收率在90.8%—110%之间,表明本方法适用于准确检测背景地区的受控痕量卤代烃.通过实际样品检测,发现近年来广州市区环境空气中CFCs浓度呈下降趋势,但仍是该区域主要的受控卤代烃物种;HFCs与HCFCs浓度明显高于大气背景值,表明该区域HFCs和HCFCs的使用与排放量较高;实际样品检测结果与我国履约减排措施和前期研究结果相符,证明本检测方法准确可靠. 展开更多
关键词 消耗臭氧层物质 温室气体 卤代烃 气相色谱-质谱联用法 气相色谱-电子捕获检测法 环境空气
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A New Carrier Gas Type for Accurate Measurement of N_2O by GC-ECD 被引量:3
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作者 王迎红 王跃思 凌宏 《Advances in Atmospheric Sciences》 SCIE CAS CSCD 2010年第6期1322-1330,共9页
The accurate measurement of concentration is the basis for determining emission sources and sinks of nitrous oxide (N2O). The detection of N2O showed that the presence of carbon dioxide (CO2) biased the N2O respon... The accurate measurement of concentration is the basis for determining emission sources and sinks of nitrous oxide (N2O). The detection of N2O showed that the presence of carbon dioxide (CO2) biased the N2O response when pure nitrogen (N2) was used as a carrier gas for gas chromatography (GC) equipped with an electron capture detector (GC-ECD). In this study, laboratory experiments were carried out to explore how the presence of CO2 interferes with the accurate determination of N2O. The aims were to address the extent of the influence to try and explain the underlying mechanism, and to uncover technical options for solving the problem. Three GC carrier gases are discussed: pure nitrogen (DN); a mixture of argon and methane (AM); and a high concentration CO2, which was introduced into the ECD cell with a low flow rate based on DN (DN-CO2). The results show that when DN was used, the existence of CO2 in the ECD cell greatly enhanced the response of N2O, which increased with CO2 content and remained constant when the content reached a limit. Comparisons between the three methods show that the DN method is defective for the accurate determination of N2O. The bias is caused by different electron capture mechanisms of CO2 and N2O and depends heavily on the detector temperature. New GC carrier gas types with make-up gases that can remove the CO2-induced influence, such as the DN-CO2 and DN-CH4 methods reported in this paper, are recommended for the accurate measurement of N2O. 展开更多
关键词 nitrous oxide gas chromatography electron capture detector carbon dioxide OVERESTIMATION
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GC-ECD检测茶叶中4种拟除虫菊酯类农药残留研究 被引量:3
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作者 张立华 赵戈祎 《山东化工》 CAS 2016年第17期69-71,74,共4页
本文采用固相萃取法结合旋转蒸发技术进行样品的前处理,经气相色谱-电子捕获检测(GC—ECD)进行溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯四种菊酯类农药残留的检测分析。茶叶样品过40目网筛,60℃震荡提取30min,固相萃取法进行前处... 本文采用固相萃取法结合旋转蒸发技术进行样品的前处理,经气相色谱-电子捕获检测(GC—ECD)进行溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯四种菊酯类农药残留的检测分析。茶叶样品过40目网筛,60℃震荡提取30min,固相萃取法进行前处理,经GC—ECD检测,基质外标法定量。结果表明:茶叶基质中,4种菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度在10~200μg/L范围内呈良好线性关系(R2〉0.897)。在80、160μg/L二个添加水平下,4种拟除虫菊酯类农药的回收率在78.77%~125.78%,相对标准偏差为2.58%~5.78%。该方法简便快速、准确灵敏,适合茶叶中菊酯类农药残留的检测和安全监控。 展开更多
关键词 固相萃取法 气相色谱-电子捕获检测 拟除虫菊酯类农药
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液液萃取气相色谱-ECD法同时测定饮用水中的13种农药 被引量:7
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作者 刘慧杰 张平允 +2 位作者 姜蕾 石金涛 李宁 《净水技术》 CAS 2018年第6期45-48,共4页
采用正己烷液-液萃取法,建立饮用水中13种农药的气相色谱-ECD同时测定方法。对升温程序、萃取时间、盐析剂加入浓度等进行优化。结果表明:在优化的试验条件下,α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、DDT、百菌清、环氧七氯等13种农药化合物... 采用正己烷液-液萃取法,建立饮用水中13种农药的气相色谱-ECD同时测定方法。对升温程序、萃取时间、盐析剂加入浓度等进行优化。结果表明:在优化的试验条件下,α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、DDT、百菌清、环氧七氯等13种农药化合物的分离效果良好;在20~320μg/L时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,各组分的线性回归方程相关系数均大于0.995,13种农药的方法检出限为0.001~0.03μg/L,加标回收率为80.4%~131%,相对标准偏差为1.02%~7.67%。该方法操作简便、高效、准确度和精密度高,适用于饮用水中农药的快速分析。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱法 饮用水 农药 电子捕获检测器(ecd)
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乙酸酐衍生GC-ECD法测定饮料中三氯蔗糖含量 被引量:11
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作者 黄志勇 陈艳 +2 位作者 冯慧 刘超 景赞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第14期203-206,共4页
建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明:衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3... 建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明:衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3’,4’-五乙酰基蔗糖,并且在0.02~1.2 mg/m L范围内线性关系良好(R=0.999 4),检出限为0.23 mg/kg,回收率为90.0%~94.5%,相对标准偏差(n=6)为0.6%~2.5%。该方法操作简单、干扰少、检出限低、灵敏度高、线性好、结果准确,能很好地满足饮料中三氯蔗糖含量的测定。 展开更多
关键词 三氯蔗糖 乙酸酐衍生 气相色谱-电子捕获器 气相色谱-质谱联用
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GC-ECD双柱分析浦东新区河道鱼体中有机氯杀虫剂残留 被引量:4
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作者 张小莉 《环境监测管理与技术》 2011年第B12期57-61,共5页
使用凝胶渗透色谱净化-气相色谱电子捕获检测器双柱分析,同时测定新鲜鱼肉样品中18种有机氯杀虫剂。采用双柱定性,内标法定量,线性关系、精密度及代用品回收率均良好,同时对浦东内河区域野生鱼样中18种有机氯杀虫剂残留作了定性与定量... 使用凝胶渗透色谱净化-气相色谱电子捕获检测器双柱分析,同时测定新鲜鱼肉样品中18种有机氯杀虫剂。采用双柱定性,内标法定量,线性关系、精密度及代用品回收率均良好,同时对浦东内河区域野生鱼样中18种有机氯杀虫剂残留作了定性与定量分析。 展开更多
关键词 有机氯杀虫剂 气相色谱法 电子捕获检测器 双柱分析 鱼肉
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异丙醇双水相提取/GC-ECD测定鱼肉中六六六、滴滴涕残留
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作者 鹿泽启 陈泽宇 +2 位作者 柳璇 刘永明 韩典峰 《中国渔业质量与标准》 2017年第5期33-38,共6页
建立了鱼肉中六六六、滴滴涕残留的异丙醇-K_2HPO_4-H_2O双水相提取-气相色谱测定的分析方法。方法研究了异丙醇水溶液体积分数、净化剂对鱼肉中六六六和滴滴涕提取率的影响;确定了六六六的4种异构体的线性范围为0.50~100.00μg/L,滴滴... 建立了鱼肉中六六六、滴滴涕残留的异丙醇-K_2HPO_4-H_2O双水相提取-气相色谱测定的分析方法。方法研究了异丙醇水溶液体积分数、净化剂对鱼肉中六六六和滴滴涕提取率的影响;确定了六六六的4种异构体的线性范围为0.50~100.00μg/L,滴滴涕的4种异构体的线性范围为1.00~100.00μg/L,鱼肉中六六六、滴滴涕测定回收率为78.6%~104.2%,检出限范围为0.52~1.56μg/kg。该方法快速、高效,适用于鱼肉中六六六、滴滴涕残留的检测。 展开更多
关键词 异丙醇 双水相提取 气相色谱 鱼肉 六六六 滴滴涕 残留量
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GC-ECD法测定小麦粉中3种拟除虫菊酯残留量 被引量:1
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作者 李青云 《食品安全导刊》 2022年第16期105-107,共3页
建立了气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦粉中氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯等3种农药残留量的方法。试样采用石油醚提取,菊酯类固相萃取柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,旋转蒸发浓缩,经TG-5MS毛细管柱分离后,电子捕获检测器测定,外标法... 建立了气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦粉中氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯等3种农药残留量的方法。试样采用石油醚提取,菊酯类固相萃取柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,旋转蒸发浓缩,经TG-5MS毛细管柱分离后,电子捕获检测器测定,外标法定量。结果表明,氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯3种农药组分的色谱分离效果较好,在0.01~1.00 μg/mL线性良好,r均大于0.999,方法检出限为0.001 1~0.002 0 mg/kg,定量限为0.003 5~0.006 7 mg/kg,加标测试的平均回收率在85.56%~104.34%,精密度为0.88%~3.94%。 展开更多
关键词 小麦粉 拟除虫菊酯农药 气相色谱-电子捕获检测器法
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Setup of 4π solid angle β detector and measurement of its performance
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作者 王积成 郭光辉 +1 位作者 赵进华 杨永峰 《Nuclear Science and Techniques》 SCIE CAS CSCD 1996年第1期36-39,共4页
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关键词 电子俘获 Β衰变 β探测器
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气相色谱-电子捕获检测器分析葡萄酒中的8种生物胺 被引量:3
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作者 杨静 王琨 周元 《中国酿造》 CAS 北大核心 2023年第2期228-234,共7页
该研究建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析葡萄酒中8种生物胺(腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺、β-苯乙胺、组胺和色胺)的方法。取0.5 mL葡萄酒样品与0.5 mL 0.2 mol/L碳酸钠溶液以及4 mL二氯甲烷混合,加入20μL衍生剂氯甲酸-2... 该研究建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析葡萄酒中8种生物胺(腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺、β-苯乙胺、组胺和色胺)的方法。取0.5 mL葡萄酒样品与0.5 mL 0.2 mol/L碳酸钠溶液以及4 mL二氯甲烷混合,加入20μL衍生剂氯甲酸-2,2,2-三氯乙酯和10μL催化剂三乙胺,于40℃反应10 min进行葡萄酒中生物胺的提取衍生,随后使用HP-5毛细管色谱柱采用升温程序(初始柱温120℃保持1 min,以3℃/min升至270℃,保持1 min)分离目标物并采用GC-ECD进行检测,外标法定量。方法学评价结果表明,8种生物胺的检出限(LOD)为0.2~0.8 mol/L,定量限(LOQ)为0.7~2.0 mol/L,平均加标回收率为91.2%~102.1%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.3%。表明该方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度。 展开更多
关键词 葡萄酒 生物胺 气相色谱法 电子捕获检测器
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