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A high-performance bio-tissue imaging method using air flow-assisted desorption electrospray ionization coupled with a high-resolution mass spectrometer 被引量:3
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作者 Yiwei Lv Tiegang Li +9 位作者 Chengan Guo Chenglong Sun Fei Tang Luojiao Huang Zhigang Luo Xin Li Ruiping Zhang Qingce Zang Jiuming He Zeper AbliZ 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2019年第2期461-464,共4页
Mass spectrometry imaging (MSI) technology can simultaneously obtain the spatial distribution of thousands of chemical compounds and has unique advantages compared to other techniques that allow mapping the surface of... Mass spectrometry imaging (MSI) technology can simultaneously obtain the spatial distribution of thousands of chemical compounds and has unique advantages compared to other techniques that allow mapping the surface of bio-tissue. Here, we combined an air flow-assisted desorption electrospray ionization (AFADESI) MSI device with a high-resolution mass spectrometer to optimize the system parameters and achieve more accurate spatial distribution characteristics for compounds of interest while investigating bio-tissue sections. The platform set-up, required instrumentation, sample pretreatment, parameter optimization and bio-tissue characterization are described and discussed.Finally, the parameter conditions that can provide optimal ionic intensity and enhanced resolution were confirmed. The reasonable resolution and sensitivity improvements of AFADESI-MSI have been achieved through tandem a high-resolution mass spectrometer system, therefore, it would be a promising technique for the bio-tissue imaging analysis. 展开更多
关键词 mass spectrometry imaging Air flow-assisted desorption electrospray ionization HIGH-resolution mass spectrometry Endogenous metabolites Bio-tissue imaging
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超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定空气中25种羰基化合物 被引量:1
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作者 李利荣 王洪乾 +3 位作者 左明 刘殿甲 王效国 张肇元 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期541-549,共9页
采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生-超高效液相色谱-电喷雾电离源-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-ESI-Q-Orbitrap MS),建立了空气中25种醛酮类羰基化合物(CCs)的快速筛查和定量分析方法。采用Thermo Accucore RP-MS色谱柱、在负离... 采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生-超高效液相色谱-电喷雾电离源-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-ESI-Q-Orbitrap MS),建立了空气中25种醛酮类羰基化合物(CCs)的快速筛查和定量分析方法。采用Thermo Accucore RP-MS色谱柱、在负离子模式下,以全扫描模式(Full MS)和自动触发采集二级离子模式(dd-MS2)进行检测。结果表明:25种CCs在1.50~75.0μg/L范围内线性良好(R2≥0.996),方法检出限为1.1~3.8 ng/m^(3),样品回收率为80.8%~123.0%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~18.0%(n=6)。对天津市环境空气样品进行检测,共筛查出24种CCs,其中丙酮、甲醛、乙醛、壬醛和己醛的质量浓度大于1.00×10-3 mg/m^(3),甲基苯甲醛、甲基丙烯醛、糠醛、丁烯醛和甲基异丁基酮的质量浓度低于1.00×10^(-5)mg/m^(3)。本方法具有线性好、检出限低、精密度和准确度高的优点,可用于空气样品中CCs的快速定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 羰基化合物 超高效液相色谱 电喷雾电离源 四极杆/静电场轨道阱 高分辨质谱 快速筛查与定量
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超高分辨质谱技术用于鸦胆子油及其口服制剂特征谱的高通量快速分析 被引量:1
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作者 黄炎 冯佩佩 +3 位作者 蒋欢欢 刘坤 张迪 李少燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期531-540,共10页
采用直接进样-电喷雾电离超高分辨质谱技术(DI-ESI-UHRMS)结合统计学数据分析策略,建立了鸦胆子油及其口服制剂的特征图谱高通量快速分析方法。基于DI-ESI-UHRMS高分辨率、高通量和非靶向的特点,对鸦胆子油和大豆磷脂软胶囊正离子模式... 采用直接进样-电喷雾电离超高分辨质谱技术(DI-ESI-UHRMS)结合统计学数据分析策略,建立了鸦胆子油及其口服制剂的特征图谱高通量快速分析方法。基于DI-ESI-UHRMS高分辨率、高通量和非靶向的特点,对鸦胆子油和大豆磷脂软胶囊正离子模式下的数据进行分析,利用分子离子峰精确质量数和精细同位素峰信息,解析出69种准确分子式(与理论值的误差均小于1 ppm)。结合二级质谱、文献和Lipid Maps网站中数据,对69种分子式进行半鉴定。结果显示,其主要为糖类、磷脂类、油酸类和油脂类成分。主成分分析、正交偏最小二乘判别分析和层次聚类分析结果显示,鸦胆子油、橄榄油和菜籽油中不存在磷脂类成分,文中半鉴定的69种分子式对应的母峰(m/z)可作为鸦胆子油掺伪鉴别和不同鸦胆子油口服制剂差异分析的指标成分。该研究为进一步完善鸦胆子及其制剂的质量标准提供了理论支撑。 展开更多
关键词 鸦胆子油 口服制剂 特征谱 直接进样-电喷雾电离超高分辨质谱 高通量
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高分辨率电喷雾飞行时间质谱测定丹参脂溶性组分 被引量:11
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作者 于文佳 何坚 +1 位作者 沈金灿 王小如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期621-623,共3页
An excellent analytical tool for the separation and analysis of TCM(Traditional Chinese Medicine) by using HR ESI TOF MS(High Resolution Electrospray Ionization Time of flight Mass Spectrometry) was developed. A home ... An excellent analytical tool for the separation and analysis of TCM(Traditional Chinese Medicine) by using HR ESI TOF MS(High Resolution Electrospray Ionization Time of flight Mass Spectrometry) was developed. A home built HR ESI TOF MS was applied to detect fat soluble components in Danshen( Salvia miltiorrhiza Bage ) directly. Compared with the method of HPLC ESI MS(High Performance Liquid Chromatograph Electrospray ionization Mass Spectrometry) method, HR ESI TOF MS method is more accurate, quick, simple and reliable, so the method can become an effective tool for the quality control of TCM. 展开更多
关键词 测定 脂溶性组分 高分辨率电喷雾飞行时间质谱 丹参 HPLC-ESI-MS 中药指纹图谱 中药分析
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活血止痛制剂中三七的专属性鉴别方法研究 被引量:4
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作者 王峰 聂黎行 +2 位作者 于健东 戴忠 马双成 《中国药事》 CAS 2019年第7期760-766,共7页
目的:建立活血止痛散和活血止痛胶囊中三七的专属性鉴别方法,并采用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)对结果加以验证。方法:采用高效薄层色谱法研究三七与其混伪品人参、红参、三七茎叶的特征条带。以高效硅胶G薄... 目的:建立活血止痛散和活血止痛胶囊中三七的专属性鉴别方法,并采用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)对结果加以验证。方法:采用高效薄层色谱法研究三七与其混伪品人参、红参、三七茎叶的特征条带。以高效硅胶G薄层板为固定相,二氯甲烷-无水乙醇-水(70∶45∶6.5)展开,10%硫酸乙醇溶液显色,105℃加热至条带清晰。分别置紫外光灯(365 nm)和日光下检视。RRLC-QQQ/MS分析采用Agilent Rapid Resolution HT SB-C18 (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。离子化模式为ESI-,碎裂电压100 V。结果:三七可检出三七皂苷R1,未检出人参皂苷Rb3、人参皂苷Rf。人参和红参可检出人参皂苷Rb3和人参皂苷Rf,未检出三七皂苷R1。三七茎叶可检出人参皂苷Rb3,未检出三七皂苷R1或人参皂苷Rg1。以三七对照药材、三七皂苷R1(应检出)和人参皂苷Rb3(不得检出)为对照,可实现活血止痛制剂中三七的专属性鉴别和人参(红参)或三七茎叶的非法掺杂投料检查。6个厂家的93批样品均未发现人参、红参或三七茎叶冒充三七非法投料。RRLC-QQQ/MS与高效薄层分析结果一致。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可为含三七中成药的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 活血止痛散 活血止痛胶囊 三七 专属性鉴别 高效薄层色谱法 高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱 人参 红参 三七茎叶
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硫代砷化物的合成、鉴定和定量分析方法研究 被引量:11
6
作者 王敏黛 郭清海 +2 位作者 郭伟 彭月娥 赵倩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1715-1720,共6页
制备了4种硫代砷酸盐,采用电喷雾-高分辨质谱(ESI-HR-MS)进行鉴定,确证为一硫代砷酸盐(H_nAsSO_3^(n-3))、二硫代砷酸盐(H_nAsS_2O_2^(n-3))、三硫代砷酸盐(H_nAsSO_3^(n-3))和四硫代砷酸盐(H_nAsS_4^(n-3))。以合成的硫代砷酸盐为标准... 制备了4种硫代砷酸盐,采用电喷雾-高分辨质谱(ESI-HR-MS)进行鉴定,确证为一硫代砷酸盐(H_nAsSO_3^(n-3))、二硫代砷酸盐(H_nAsS_2O_2^(n-3))、三硫代砷酸盐(H_nAsSO_3^(n-3))和四硫代砷酸盐(H_nAsS_4^(n-3))。以合成的硫代砷酸盐为标准品,建立了基于离子色谱-电感耦合等离子质谱(IC-ICP-MS)同时测定4种硫代砷酸盐、亚砷酸盐和砷酸盐的方法。本方法线性范围为3.3~833μg/L,线性相关系数R^2>0.99,方法检出限为0.4~25μg/L。本研究合成的硫代砷酸盐标准物质及建立的定量分析方法,对后续富含硫化物的天然水体中不同形态砷的迁移和转化研究具有重要意义。 展开更多
关键词 硫代砷化物 合成 鉴定 电喷雾-高分辨质谱 离子色谱-电感耦合等离子体质谱 定量分析
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液相色谱和液相色谱质谱测定空气中25种醛酮类化合物 被引量:7
7
作者 李利荣 吴宇峰 +5 位作者 张静 刘殿甲 张肇元 王效国 许亮 关玉春 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期3055-3065,共11页
本研究建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV,UV)、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS,MS/MS)和超高效液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-Orbitrap MS,Orbitrap MS)... 本研究建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV,UV)、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS,MS/MS)和超高效液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-Orbitrap MS,Orbitrap MS)分别同时测定空气中25种醛酮类羰基化合物的分析方法.优化了流动相梯度、碎裂电压和碰撞能等参数.结果发现,3种方法标准曲线相关系数r均大于0.990,UV法比MS/MS法线性范围更宽,在30—1500μg·L^(-1)内线性关系良好,而MS法线性最高点仅为300μg·L^(-1)内,Orbitrap MS法适合检测浓度最低,约为0.45—300μg·L^(-1).方法检出限UV法略高于MS/MS法,分别在0.12—0.40μg·m^(-3)和0.08—0.60μg·m^(-3)之间,Orbitrap MS法最低,在1.1—13 ng·m^(-3)之间.加标量为75 ng的模拟样品UV法、MS/MS法和Orbitrap MS测得平均回收率范围分别为68.9%—98.8%、67.9%—97.6%和66.5%—107%,相对标准偏差范围分别为4.9%—10%、6.9%—18%和5.6%—11%. 3种方法检测实际样品,UV法和MS/MS法检出化合物分别为9种和14种,均远少于Orbitrap MS法的24种. 3种方法均能检出的目标物测定结果相对偏差均小于20%,均可用于醛酮类羰基化合物检测,但MS法定性较UV法更加准确,UV法可以测定高浓度样品,MS/MS法适合测定中等浓度样品,而Orbitrap MS不仅适用于测定极低浓度样品,同时还可用于筛查非靶标目标物,为污染物识别和防治提供了更加有力的技术手段. 展开更多
关键词 醛酮类化合物 方法优化和比较 高效液相色谱-紫外检测法 超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法 超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法
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超高分辨质谱研究离子源内气体氛围对电喷雾电离呼出气的影响 被引量:1
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作者 杜睿 张羽玲 +4 位作者 曾嘉发 方明亮 Sasho Gligorovski 周振 李雪 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期916-924,共9页
二次电喷雾电离质谱(Secondary electrospray ionization mass spectrometry, SESI-MS)可实时在线检测人体呼出气中的挥发性有机化合物(Volatile organic compounds, VOCs),但呼出气中VOCs的电离效率会受到源内气体氛围的影响。本研究... 二次电喷雾电离质谱(Secondary electrospray ionization mass spectrometry, SESI-MS)可实时在线检测人体呼出气中的挥发性有机化合物(Volatile organic compounds, VOCs),但呼出气中VOCs的电离效率会受到源内气体氛围的影响。本研究在自制SESI源的基础上,以超高分辨质谱(Ultra-high resolution mass spectrometer, UHRMS)为分析技术,以人体呼出气中典型内源性化合物丙酮(Acetone)和吲哚(Indole),以及典型基质邻苯二甲酸酐(Phthalic anhydride, PA)和邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DP)为目标化合物,初步探究了SESI源内不同气体氛围(氮气(N_2)、二氧化碳(CO_2)、纯净零气(Zero air))对目标VOCs电离效率的影响。结果表明,在SESI源内通入3种纯净气体,可有效提高呼出气中丙酮和吲哚的信号强度和信噪比;同时,由于降低了源内基质含量,可显著减弱基质干扰。3种纯净气体中,通入N_2后的效果最为显著。本研究结果可为SESI源设计及参数设置、呼出气分析方法开发提供重要依据。 展开更多
关键词 呼气代谢组 直接质谱分析 超高分辨质谱 二次电喷雾电离 气体氛围
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羰基化合物腙衍生物的高分辨质谱碎裂行为 被引量:1
9
作者 李利荣 李晓熙 +3 位作者 刘殿甲 吴宇峰 关玉春 张肇元 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期261-270,I0003,共11页
采用高效液相色谱-电喷雾-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(HPLC-ESI-Q-Orbitrap MS)分析25种醛酮类羰基化合物(CC)与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后生成的腙衍生物的质谱裂解规律。以平行反应监测(PRM)方式获得母离子和碎片离子信息,并... 采用高效液相色谱-电喷雾-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(HPLC-ESI-Q-Orbitrap MS)分析25种醛酮类羰基化合物(CC)与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后生成的腙衍生物的质谱裂解规律。以平行反应监测(PRM)方式获得母离子和碎片离子信息,并建立质谱库;以全扫描/数据依赖二级子离子扫描(Full MS/dd-MS 2)方式获得的母离子峰面积进行定量,以保留时间、母离子和子离子精确质量数进行定性筛查。在ESI-模式下,CC-DNPH衍生物形成[M-H]-准分子离子,并进一步碎裂形成m/z 76、122、181、163、152等碎片离子,根据碎片离子精确质量数确定化合物结构并解析质谱裂解规律,同时比较了饱和脂肪醛、不饱和脂肪醛、芳香醛、酮等化合物的裂解特征。应用本方法筛查分析天津市5个环境空气样品,其中24种现有标物对应目标物为阳性,平均浓度在0.006~4.45μg/m^(3)之间,根据裂解规律、母离子和子离子精确质量,扩展筛查出其他12种可能存在的羰基化合物,其半定量浓度在0.007~4.18μg/m^(3)之间。本研究可为小分子化合物的质谱裂解规律研究提供借鉴。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-ESI-Q-Orbitrap MS) 羰基化合物腙衍生物 结构解析
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Discarded Carbon-Zinc Batteries as Source of an Efficient Heterogeneous Fenton-Like Catalyst Employed to Degrade Organic Molecules in an Aqueous Medium
10
作者 A. Valadares S. F. Resende +1 位作者 I. M. F. de Oliveira R. Augusti 《Green and Sustainable Chemistry》 2019年第3期94-103,共10页
The present work evaluates the feasibility of using the raw material collected from discarded zinc-carbon batteries as heterogeneous catalyst to degrade the dye Indigo Carmine in an aqueous solution. Besides the evide... The present work evaluates the feasibility of using the raw material collected from discarded zinc-carbon batteries as heterogeneous catalyst to degrade the dye Indigo Carmine in an aqueous solution. Besides the evident environmental application, this work also presents an economic alternative for the production of new catalysts used to remediate polluted waters. For this, discarded carbon-zinc batteries were gathered, disassembled and their anodic paste collected. After acidic treatment and calcination at 500°C, characterization measurements, i.e. flame atomic absorption spectroscopy (FAAS), nitrogen sorption, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), revealed that the so-obtained material consisted mainly of ZnMn2O4. This material acts as a heterogeneous catalyst in a Fenton-like process that degrades the dye Indigo Carmine in water. That is probably due to the presence of Mn(III) (manganese in the +3 oxidation state) in this material that triggers the decomposition of hydrogen peroxide (H2O2) to yield hydroxyl radicals (HO&middot;). Moreover, direct infusion electrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (ESI-HRMS) was employed to characterize the main by-products resulting from such degradation process. These initial results thus indicate that raw materials from waste batteries can therefore be potentially employed as efficient Fenton-like catalysts to degrade organic pollutants in an aqueous solution. 展开更多
关键词 Electronic Waste Zinc-Carbon BATTERIES ZnMn2O4 FENTON-LIKE Degradation INDIGO CARMINE Direct Infusion electrospray Ionization High resolution mass spectrometry By-Products Identification
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巴戟天中环烯醚萜苷和蒽醌在电喷雾离子源负离子模式下的质谱裂解行为 被引量:8
11
作者 赵祥升 杨美华 +1 位作者 吴海峰 舒晓燕 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期342-350,共9页
利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,在负离子模式下,探讨巴戟天中4种环烯醚萜苷和2种蒽醌成分的质谱裂解途径。通过[M-H]-获得化合物的相对分子质量信息,进一步对[M-H]-进行碰撞诱导解离,获得相应化合物的裂解... 利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,在负离子模式下,探讨巴戟天中4种环烯醚萜苷和2种蒽醌成分的质谱裂解途径。通过[M-H]-获得化合物的相对分子质量信息,进一步对[M-H]-进行碰撞诱导解离,获得相应化合物的裂解途径。结果表明,环烯醚萜苷主要的裂解途径是首先脱去母环上的功能基团,如中性丢失H_2O、CO_2、CH_3COOH和糖单元等部分;其次是二氢吡喃环和糖环的断裂,m/z113、101为环烯醚萜苷母环断裂的特征碎片离子。蒽醌类化合物的裂解行为是连续失去CO,也可以失去CO_2。这些质谱裂解行为的研究有助于环烯醚萜苷和蒽醌类化合物的结构解析,也可为其他同类化合物的鉴定提供依据。 展开更多
关键词 巴戟天 电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOFMS/MS)环烯醚萜苷 蒽醌 裂解行为
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高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱快速检查半夏和虎掌南星中水麦冬酸 被引量:9
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作者 聂黎行 康帅 +3 位作者 张南平 戴忠 魏锋 马双成 《药物评价研究》 CAS 2018年第9期1640-1643,共4页
目的建立半夏及其伪品虎掌南星中水麦冬酸的专属性检测方法。方法样品经水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重四极杆质谱(rapid resolution liquid chromatography coupled with triple quadrupole electrospray tandem mass spect... 目的建立半夏及其伪品虎掌南星中水麦冬酸的专属性检测方法。方法样品经水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重四极杆质谱(rapid resolution liquid chromatography coupled with triple quadrupole electrospray tandem mass spectrometry,RRLC-QQQ/MS)检测水麦冬酸。采用Agilent SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(5∶95)为流动相。柱温30℃,体积流量0.2 m L/min,进样量1μL。离子化模式为ESI-,选择m/z187→143和m/z187→99作为检测离子对,进行多反应监测。结果检出限为4.6μg/L。11批半夏中有3批检出水麦冬酸,7批虎掌南星均检出水麦冬酸,半夏中水麦冬酸含量低于虎掌南星。结论所建方法专属、准确、快速、简便,可为半夏的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 水麦冬酸 半夏 虎掌南星 高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱
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骨化醇类化合物的质谱裂解规律
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作者 蔡鹏俊 陆静 +2 位作者 李悦 陈泽 倪睿 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期249-258,共10页
以10个骨化醇类化合物为研究对象,采用电喷雾串联质谱及高分辨质谱元素组成进行分析,探讨该类化合物的质谱裂解规律。C-17位侧链基团的裂解差异、各环上断裂的位点以及结构中双键位置对质谱裂解的影响反映了该类化合物的结构特征。该研... 以10个骨化醇类化合物为研究对象,采用电喷雾串联质谱及高分辨质谱元素组成进行分析,探讨该类化合物的质谱裂解规律。C-17位侧链基团的裂解差异、各环上断裂的位点以及结构中双键位置对质谱裂解的影响反映了该类化合物的结构特征。该研究可用于骨化醇类化合物的结构鉴定,为该类药物未知杂质的快速定性提供参考。 展开更多
关键词 骨化醇类化合物 电喷雾电离 二级质谱 高分辨质谱 裂解规律
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不同陈化时间广陈皮中黄酮类成分的UPLC-Q-Orbitrap HRMS分析 被引量:32
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作者 杨放晴 何丽英 +3 位作者 杨丹 申梦园 陈鸿平 刘友平 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期125-132,共8页
目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术分析不同陈化时间广陈皮中的黄酮类成分。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%乙酸水溶液(A)-0.1%乙酸甲醇... 目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术分析不同陈化时间广陈皮中的黄酮类成分。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%乙酸水溶液(A)-0.1%乙酸甲醇溶液(B)梯度洗脱(0~25 min,5%~95%B;25~30 min,95%B;30~30.1 min,95%~5%B;30.1~35 min,5%B),流速0.4 m L·min^(-1),柱温30℃。高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子切换模式扫描,扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)。通过多级离子碎片信息结合mz Cloud网络数据库,中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对照品比对及文献数据进行准确定性。结果:共鉴定43种黄酮类成分,其中黄酮类24种,黄酮醇类5种,二氢黄酮类13种,查尔酮类1种。不同陈化时间广陈皮的黄酮类成分在物质种类上较为一致,但峰面积存在差异。依据峰面积比较相对含量,发现30种黄酮类成分的相对含量随陈化时间增加总体呈增加趋势,其中橙皮苷,diosmin,6-去甲氧基橘皮素,川陈皮素,橘皮素等24种黄酮类成分相对含量增加明显;柚皮素、新橙皮苷等其他13种黄酮类成分相对含量随陈化时间增加总体无明显变化。结论:该方法可全面、准确、高效地测定不同陈化时间广陈皮的黄酮类成分及其相对含量变化,可为广陈皮药效物质基础、质量控制研究提供方法学参考,并为阐释陈皮"陈久者良"提供实验依据。 展开更多
关键词 广陈皮 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 陈化时间 黄酮类 电喷雾离子源(ESI)
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Trace determination of hexabromocyclododecane diastereomers in water samples with temperature controlled ionic liquid dispersive liquid phase microextraction 被引量:3
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作者 Ru Song Zhao Xia Wang Jin Peng Yuan Shan Shan Wang Chuan Ge Cheng 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2011年第1期97-100,共4页
A novel temperature controlled ionic liquid dispersive liquid phase microextracfion (TCIL-DLPME) coupled with rapid resolution liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry (RRLC-ESI-MS-MS) has been ... A novel temperature controlled ionic liquid dispersive liquid phase microextracfion (TCIL-DLPME) coupled with rapid resolution liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry (RRLC-ESI-MS-MS) has been developed for the enrichment and determination of three hexabromocyclododecane diastereomers (HBCDs) in water samples. Green solvent ionic liquid (IL) was used as extraction solvent instead of toxic organic solvents. This technique also avoided the usage of dispersive solvent. Some important parameters that might affect the extraction efficiency were optimized. Under the optimum conditions, good linear relationship, sensitivity and reproducibility were obtained. All the limits of detection for the three diastereomers were 0.1 ng/ mL. The linear range was obtained in the range of 1-100 ng/mL for the total amount of three HBCD diastereomers. It was satisfactory to analyze real environmental water samples with the recoveries ranging from 77.2% to 99.3%. The main advantage of the method is toxic organic solvent-free. 展开更多
关键词 HEXABROMOCYCLODODECANE Temperature controlled ionic liquid dispersive liquid phase microextraction Rapid resolution liquidchromatography-electrospray tandem mass spectrometry
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