Studies of Active Ingredients in Cough Syrup by Capillary Zone Electrophoresis with Amperometric Detection

The present paper covers a simple, reliable and reproducible method, based on capillary zone electrophoresis(CZE) with amperometric detection(AD), for the separation and the determination of ephedrine hydrochloride, promethazine hydrochloride and codeine phosphate. Under the optimal conditions, the three analytes were base-line separated completely within 16 min. Good linear relationships between the peak heights and the concentrations of the three analytes were obtained with the correlation coefficients better than 0 9993. The method was directly applied to the determination of the active ingredients in pharmaceutical preparations and the assay results were satisfactory.

宣肺止嗽合剂中4种生物碱的含量测定方法研究

目的:建立同时测定宣肺止嗽合剂中4种生物碱含量的高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱为安捷伦SB-C 18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙睛-0.1%磷酸溶液(3∶97);检测波长:210 nm;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量:10μL。结果:吗啡、磷酸可待因、蒂巴因、盐酸罂粟碱4种生物碱成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r 2≥0.9960,平均回收率分别为97.8%、96.9%、97.4%、97.5%,对应的RSD分别为1.2%、1.2%、1.6%、1.4%(n=9)。10批宣肺止嗽合剂样品中吗啡的含量为0.078~0.160 mg·mL^(-1)、磷酸可待因的含量为0.008~0.025 mg·mL^(-1)、蒂巴因的含量为0.0002~0.0013 mg·mL^(-1)、盐酸罂粟碱的含量为0.010~0.025 mg·mL^(-1)。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于宣肺止嗽合剂的质量控制,为其质量标准的提升提供参考依据。

HPLC法同时测定咳速停胶囊中4种成分

目的建立HPLC法同时测定咳速停胶囊(麻黄、罂粟壳、桔梗等)中4种成分的含有量。方法咳速停胶囊三氯甲烷-浓氨提取液的分析采用Welch Ultimate~?XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液为流动相,等度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长210 nm。结果吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、磷酸可待因分别在8.054~67.12μg/m L(r=0.999 5)、22.31~185.9μg/m L(r=0.999 9)、21.26~177.2μg/m L(r=0.999 7)、1.212~10.09μg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.9%、101.4%、105.3%、106.2%,RSD分别为2.0%、3.6%、1.2%、1.2%。结论该方法快速简便,可用于咳速停胶囊的质量控制。

HPLC法测定万辉化痰止咳露中磷酸可待因、盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的： 建立一种采用高效液相色谱分离检测多组分复方制剂中磷酸可待因、盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法： 以ＯＤＳ为固定相，０－０５ ｍｏｌ·Ｌ－ １ 磷酸二氢钾（ 含１％ 三乙胺， 用磷酸调ｐＨ＝ ３） － ０－００５ｍｏｌ·Ｌ－１ ＩＰＲ－ Ｂ６ 甲醇溶液（１－２∶１） 为流动相， ＵＶ 检测波长为２５４ ｎｍ 。结果： 磷酸可待因、盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏３ 种成分的回收率分别为１０１－６％ ， ９９－６ ％ ， １０１－７ ％ ； ＲＳＤ 分别为１－１％ ， １－２％ ， １－９％ （ ｎ ＝５） 。结论： 方法简便， 结果准确可靠。

毛细管区带电泳法测定复方磷酸可待因溶液有效成份

应用毛细管电泳法测定了复方磷酸可待因溶液中磷酸可待因、盐酸麻黄碱、扑尔敏的含量。毛细管电泳的条件为 :37cm× 5 0 μm i.d(有效长度 30 cm)未涂层石英毛细管柱 ;分离电压 :1 5 k V;缓冲溶液 1 5 0 mmol/L NH4 Ac- H3PO4 ( p H2 .0 )。研究了方法的线性范围、精密度、回收率等 ,测定了三批样品。实验证明方法简便、快速。

鼻可灵喷雾剂中地塞米松磷酸钠、氧氟沙星及盐酸麻黄碱含量的微乳液相色谱法测定

建立了复方鼻可灵喷雾剂中3组分的微乳液相色谱（MELC）测定方法，并考察了其影响因素。以微乳（33g／L SDS-1．2％（体积分数）正辛烷-9％（体积分数）正丁醇-0．5％（体积分数）三乙胺，磷酸调pH至3）为流动相，采用Hypersil BDS C18 5μm（4．6mm×150mm）色谱柱，检测波长256nm。实验发现，被测组分地塞米松磷酸钠、氧氟沙星及盐酸麻黄碱的线性范围和相关系数分别为0．01～0．04g／L，r=0．9999；0．1～0．3g／L，r=0．9999；0．2～0．6g／L，r=0．9999。对应的平均回收率和RSD（n=5）分别为97％，2．55％；101％．0．45％；101％，0．54％（n=5）。

双波长分光光度法测定地麻滴鼻液中地塞米松磷酸钠、盐酸麻黄碱的含量

本文采用双波长分光光度法不经分离直接测定地麻滴鼻液中地塞米松磷酸钠、盐酸麻黄碱的含量。地塞米松磷酸钠的测定波长为２４２．０ｎｍ，参比波长为２６５．３ｎｍ，盐酸麻黄碱测定波长为２５６．０ｎｍ，参比波长２２６．５ｎｍ。地塞米松磷酸钠的平均回收率为１０１．１５％，ＲＳＤ为０．９６％；盐酸麻黄碱的平均回收率为９９．４２％，ＲＳＤ为０．５８％。本法快速、简便、结果准确，适用于该制剂质量控制。

HPLC法同时测定复方麻黄碱滴鼻液中4个组分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方麻黄碱滴鼻液中4个组分的含量。方法:采用 Kromasil C_(18)(150 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,柱温为室温,流动相为0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾-甲醇(45:55,pH 4.0),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为257 nm。结果:盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明、醋酸氯己定和地塞米松磷酸钠分别在12.5～400 μg·mL^(-1)(r=0.9999),2.5～80 μg·mL^(-1)(r=0.9996),1.25～40 μg·mL^(-1)(r=0.9998),0.375～12 μg·mL^(-1)(r=0.9997)浓度范围内线性关系良好;4个组分的低、中、高3个不同浓度的平均回收率范围为94.07%～100.9%,RSD 为0.61%～4.4%。结论:本法操作简便,结果准确,可用于复方麻黄碱滴鼻液中4个组分含量的同时测定。

高效液相色谱法同时测定滴鼻剂中三组分的含量

目的 :采用高效液相色谱 (HPLC)法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明、地塞米松磷酸钠的含量。方法 :采用C18色谱柱 ,流动相为甲醇 0 .0 5mol·L- 1KH2 PO4 -三乙胺 (58∶42∶0 .2 ) ,检测波长为 2 2 1nm。结果 :盐酸麻黄碱在 160 0～ 2 40 0mg·L- 1浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9994) ,回收率为 99.8% ,RSD为 1.0 %。盐酸苯海拉明 80～ 12 0mg·L- 1浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9996) ,回收率为 10 1.0 % ,RSD为 0 .9%。地塞米松磷酸钠 160～ 2 40mg·L- 1浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9991) ,回收率为 99.6% ,RSD为 0 .8%。结论 :该方法可同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明。

反相高效液相梯度洗脱法同时测定鼻泰滴鼻液中的3组分

目的 建立鼻泰滴鼻液中盐酸麻黄碱、山莨菪碱及地塞米松磷酸钠的含量测定方法。方法 采用RP -HPLC法 ,以梯度洗脱 ,色谱柱为SymmetryC18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相A为 0 0 2mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液 (0 3%三乙胺磷酸调pH 3 0 ) ;流动相B为乙腈 ,梯度条件为 6→ 15min ,乙腈 12 %→ 5 5 % ;流速 1 2ml·min-1,检测波长为 2 2 0nm。结果 盐酸麻黄碱、山莨菪碱和地塞米松磷酸钠在此条件下实现基线分离 ,3组分线性范围分别为 3 1～ 0 0 2 5、0 8～ 0 0 0 5、1 2～ 0 0 0 3mg·ml-1(r=0 9999) ;平均回收率分别为 99 5 2 % (RSD =1 34% )、98 94 % (RSD =1 6 3% )、10 0 4 % (RSD =1 76 % )。结论 所用方法简便快速、结果准确可靠 ,适用于该复方制剂中 3组分的同时测定。

我国部分地区吸毒人群中止咳药滥用流行病学调查

目的 :了解吸毒人群中含可待因、麻黄素成分止咳药滥用的一般情况和滥用性质。方法 :采用自制的“止咳药使用情况调查表” ,对重庆等 6地区戒毒机构中收治的海洛因成瘾戒毒人员进行调查。调查内容包括使用止咳药的经历、使用性质 (医疗使用还是非医疗滥用 )以及滥用史等基本情况。采用匿名自行填写 ,集体集中回答 ,并统一收回调查表方式。结果 :收回 1 4 1 5例有效调查问卷 ,其中“非医疗目的滥用”63例 ,占该群体总数的4 .5 %。滥用者的平均年龄为 (2 7.0± 7.1 )岁 ,男性 44例 ,女性 1 9例。滥用止咳药原因比较复杂 ,其中既有“临时替代其它成瘾药物”的因素 ,亦有“增加娱乐场所气氛”和“好奇心驱使”等原因 ;加之该群体大多有多药滥用经历 ,故难以确定止咳药滥用性质。滥用场所既有娱乐场所 ,也有自己家中。药物依赖性调查显示 ,1 5 .9%的止咳药滥用者在停用后出现可以忍受 (轻度程度 )的戒断症状 ;1 7.5 %的个体出现对止咳药的“渴求感” ,“视觉类比量表”(VAS)平均分值为 (39.1± 2 9.0 )mm。结论 :含可待因、麻黄素成分的止咳药具有一定的滥用潜力 ,加之吸毒人群非常规长期大量使用以及多药滥用 ,可加大此类止咳药的滥用潜力和药物依赖性。由于许多止咳药属于OTC药物 ,无特殊管理 ,故对止咳药?

系数倍率法测定可非糖浆中两组分的含量

目的 :建立可非糖浆的含量测定方法。方法 :采用系数倍率分光光度法 ,消除共存组分的干扰。结果 :被测两组分的吸收度差值与浓度均成良好线性 ,5个模拟样品的平均回收率和RSD分别为磷酸可待因 10 0 .4% ,3.0 % ;盐酸异丙嗪 10 0 .0 % ,0 .6 %。结论 :该方法简便准确 。

复方地塞米松鼻用凝胶的制备与质量控制

目的:制备复方地塞米松鼻用凝胶,并建立质量控制方法。方法:以卡波姆934作为凝胶基质,运用高效液相色谱同时测定盐酸麻黄碱、呋喃西林、地塞米松磷酸钠的含量,并进行稳定性考察。结果:该制剂为淡黄色澄明黏稠凝胶,盐酸麻黄碱、呋喃西林、地塞米松磷酸钠平均回收率分别为99.69%,98.57%,99.00%,RSD分别为1.19%,2.68%,2.30%。加速实验稳定。结论:该制剂制备工艺简便,稳定性良好,质量控制方法快速、准确。

计算机程序-多波长直线回归法测定复方氯麻滴鼻液中三组分的含量

研究建立了测定复方氯麻滴鼻液中三组分含量的计算机程序．多波长直线回归法。在240．4—280．1nm波长区间选择31个波长点测定吸收值，采用三组分多波长直线回归法计算机程序进行计算，直接测得氯霉素、盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的含量。氯霉素、盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的平均回收率和相对标准偏差分别为100．6％、1．3％，99．3％、0．80％和98．9％、1．5％。该方法简单、快速、准确、可用于复方氯麻滴鼻液的质量控制。

RP-HPLC测定复方麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱、盐酸林可霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法学研究

目的建立反相高效液相色谱法测定复方麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱、盐酸林可霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用Dikma C18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱，甲醇-0．05mol·L^-1硼砂缓冲液（用磷酸调节pH值至6．0）（47：53）为流动相，检测波长为241nm。结果盐酸麻黄碱、盐酸林可霉素、羟苯乙酯（尼泊金乙酯）和地塞米松磷酸钠的分离度完全达到要求。盐酸麻黄碱浓度在2．55—30．63mg·mL^-1内线性关系良好（r=0．9999）；盐酸林可霉素在2．58—30．98mg·mL^-1内线性关系良好（r=0．9996）；地塞米松磷酸钠在49．53—594．30μg·mL^-1内线性关系良好（r=1．0000）；平均回收率分别为99．75％（RSD为0．77％）、102．11％（RSD为0．94％）、99．69％（RSD为0．72％）。结论本方法准确、专属、简便、快速，能有效地控制产品的质量。

复方硫酸庆大霉素滴鼻剂的制备与质量控制

目的 :不经分离直接测定制剂中硫酸庆大霉素、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠3组分含量。方法 :利用Hantzsh反应使庆大霉素形成二氢砒啶衍生物 ,在紫外330nm波长处测定其含量 ;应用双波长原理 ,分别在紫外测定波长256.5nm、241.6nm ,参比波长228.4nm、266.4nm处测定盐酸麻黄碱、磷酸地塞米松含量。结果 :硫酸庆大霉素、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠3组分平均回收率分别为 (100.74±0.2) %、(100.15±0.66) %、(99.46±0.35) % ,n=5。结论 :方法简便、快速、准确、稳定 ,适用于该制剂的快速质量控制。

HPLC法测定喘复康软胶囊中2组分含量

目的测定喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪的含量。方法HPLC法 ,采用shim packVp ODS色谱柱 ,流动相分别为甲醇 0 0 5moL·L-1磷酸二氢钾 三乙胺 (V∶V∶V =2 0∶80∶0 0 2和V∶V∶V =5 5∶4 5∶0 0 2 ,用磷酸调节 pH =3 4 ) ,检测波长分别为 2 0 6nm和 2 5 1nm。结果盐酸麻黄碱在 0 0 18～ 0 10 7mmol·L-1、盐酸异丙嗪在 0 0 14～ 0 0 37mmol·L-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =3 2 13× 10 4X +2 83× 10 2 (r =0 9999)、Y =8 72 9× 10 4X +3 16 2× 10 3 (r =0 9999) ;回收率分别为 99 3% (RSD =0 6 % )和 99 4 % (RSD =0 6 % )。结论该方法可用于喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪

高效液相色谱法同时测定鼻灵滴鼻液中的三种主要成分的含量

目的 建立同时测定鼻灵滴鼻液中三种主要成分(盐酸麻黄碱、盐酸林可霉素、地塞米松磷酸钠)含量的高效液相色谱法.方法 Dikma C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1硼砂溶液(用磷酸调节pH值至6.0)-甲醇(53∶47),检测波长:241 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:25℃.结果 三种主要成分的峰有良好的分离,盐酸麻黄碱浓度在8.02～12.07 mg·mL-1(r=0.999 9),盐酸林可霉素浓度在8.07～12.11 mg·mL-1(r=0.999 6),地塞米松磷酸钠浓度在160.22～240.09μg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积有良好的线性关系.结论 该测定方法简便、准确、快速,适用于鼻灵滴鼻液中三种主要成分的含量的同时测定.

可愈糖浆的毛细管区带电泳色谱分析

目的 :研究可愈糖浆中磷酸可待因和愈创木酚甘油醚两种成分的含量测定。方法 :采用毛细管区带电泳色谱 (CZE)法 ,以 0 .0 5mol·L-1磷酸盐缓冲液 ( pH =7.8)作运行液 ,分离电压 2 0kV(运行电流 10 0～ 110 μA)。 结果 :两种成分在 3～ 5min之内达到完全基线分离 ,保留时间在 3～ 5min之间 ,各组分溶液浓度在 40～ 30 0mg·L-1范围内 ,浓度与峰面积呈良好的线性关系。选用盐酸去氯羟嗪为内标物 ,可对该药的两种成分磷酸可待因、愈创木酚甘油醚分别进行含量测定 ,批内RSD均小于 1% (n =9) ,两种成分的加样回收率不低于 97.0 2 % ,RSD均小于 3% (n =9)。结论 :本实验结果表明 ,毛细管电泳(CZE)法准确、可靠 。

阳离子选择性耗尽进样-胶束电动色谱法对可非糖浆中盐酸异丙嗪与磷酸可待因的测定

在胶束电动色谱法的基础上，联用阳离子选择性耗尽进样技术，对盐酸异丙嗪和磷酸可待因同时测定的方法进行了研究。考察了pH值、有机溶剂、SDS浓度、进样时间、进样电压等实验条件对分离效果的影响。最佳实验条件为：缓冲体系16％乙腈＋80mmol／LSDS＋20mmol／LNaH2PO4（pH2．4），分离电压为-18kV，测量波长214nm，萃取液pH2．4，进样电压10kV，进样时间100s。在优化实验条件下，两种物质在8min内出峰，峰面积RSD不大于4．6％。盐酸异丙嗪、磷酸可待因的线性范围分别为0．50．81．3、0．78～62．5μg／L，检出限分别为0．16、0．12μg／L，相关系数分别为0．9989、0．9988。将方法用于可非糖浆中盐酸异丙嗪与磷酸可待因的测定，回收率为96％～106％。