Leuckart-Wallach反应初探

[目的 ]探讨原料对 L euckart- wallach反应的影响。 [方法 ]以 1- [二 - (4 -氟苯基 )甲基 ]哌嗪为原料 ,在甲酸作用下与醛或酮反应。 [结果 ]醛及脂环酮易发生 L euckart- wallach反应 ,芳香酮及杂环酮难进行 L euckart- wallach反应。 [结论 ]L euckart- wallach反应能否发生与原料活性有关 ,芳香酮及杂环酮活性小 ,发生的是 1- [二 - (4 -氟苯基 )甲基

盐酸2-芳基吗啉的合成与表征

α-溴-4-甲氧基苯乙酮、α-溴-2-氟苯丙酮、α-溴-4-苄氧基苯丙酮、6-甲氧基-2-(溴乙酰基)萘、6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘分别与二乙醇胺、2-氨基-1-丙醇、N-甲基乙醇胺、2-甲基-2-氨基-1-丙醇和甲酸发生非经典Leuckart-Wallach反应,合成相应的2-芳基吗啉,后者经盐酸酸化成盐,得到4-羟乙基-2-(4-甲氧基苯基)吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-2-(2-氟苯基)吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-2-(4-苄氧基苯基)吗啉、盐酸4-羟乙基-2-(6-甲氧基-2-萘基)吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-2-(6-甲氧基-2-萘基)吗啉、盐酸3,4-二甲基-2-(6-甲氧基-2-萘基)吗啉、盐酸3,5-二甲基-2-(6-甲氧基-2-萘基)吗啉和盐酸3,5,5-三甲基-2-(6-甲氧基-2-萘基)吗啉.产率为15.6%～58.9%.其结构经1H NMR,1H-1H COSY,IR,MS确证.

4-氯二苯甲胺的单一对映体的合成

以4-氯二苯甲酮为原料,经Leuckart反应、水解得到混旋体的4-氯二苯甲胺,以酒石酸的光学异构体为拆分剂经化学拆分得到4-氯二苯甲胺的单一对映体.本法操作简单,原料价廉易得,总收率17.6%.

α-苯乙胺的微波合成研究

研究了α-苯乙胺的微波合成及其影响因索。结果表明，采用微波辐射法合成α-苯乙胺，较常规加热合成相比，使反应物摩尔比更接近理论比（甲酸铵与苯乙酮摩尔比从3．8：1降至2．6：1），降低了反应物用量，缩短了反应时间（从3h降至2h），降低了反应温度（从185℃降至165℃），产率可达44．50％～46.93％。

卡巴拉汀的合成方法改进

目的:研究卡巴拉汀的合成新工艺。方法:以间羟基苯乙酮为原料,经Leuckart反应一步合成中间体3-(1-(二甲基氨基)乙基)苯酚,然后再与甲乙氨基甲酰氯缩合合成卡巴拉汀。结果:反应路线缩短,两步收率为74%。结论:本方法提高了收率,操作简单,适合于工业化生产。

N-乙基-α-甲基-间(三氟甲基)苯乙胺的合成

本文报道了一种新的简便的合成Ｎ－乙基α－甲基－间（三氟甲基）苯乙胺的方法。该法以三氟甲苯为原料，经氯甲基化，Ｇｉｇｎａｒｄ及Ｌｅｕｃｋａｒｔ反应后得目标物，具有原料价廉易得，毒性较小，反应条件温和，工艺流程较短等特点。

光活性胺的合成和拆分

利用Ｌｅｕｃｋａｒｔ反应，以５５％～８５％的产率由酮与甲酸铵反应制得了５种外消旋胺；并用（＋）－酒石酸为析解剂、以甲醇和甲醇／乙酸乙酯作重结晶溶剂，以好的产率分别把（±）－４－苯基－２－丁胺和（±）－１－苯基－２－甲基丙胺拆分得到它们的光学异构体．

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁基胺的合成

以3-甲基-1(2-哌啶基苯基)丁基酮为原料,采用Leuckart反应合成3-甲基-1.(2-(1-哌啶基)苯基) 丁基胺,最终化合物经核磁共振氢谱及碳谱得到确证.

利用柳卡尔特反应合成4-(3,4-二氯苯基)-1,2,3,4-四氢-1-萘胺

目的 :合成 4 ( 3 ,4 二氯苯基 ) 1,2 ,3,4 四氢 1 萘胺。方法 :采用柳卡尔特反应合成 ,并对反应条件进行探讨。结果 :最佳合成条件为 :反应温度 180℃ ,时间 4h ,产率 6 0 % ,结论

高质量盐酸多奈哌齐的制备方法

提供了一条较为简洁的盐酸多奈哌齐合成路线,即以5,6-二甲氧基-2-(4-哌啶基甲基)-2,3-二氢-1H-茚酮为起始原料,PtO2催化氢化将吡啶还原为哌啶衍生物,以刘卡特-瓦拉赫反应为关键反应将胺基苄基取代制得盐酸多奈哌齐。再经过成盐和精制,以四步反应,69%的总收率得到了高质量的药用盐酸多奈哌齐。

超声波作用下NaBH_4/ZrCl_4还原9(E)-红霉素肟制备9(S)-红霉胺(英文)

9(S) - 红霉胺是合成地红霉素和CP -5 4 4 372的中间体,此化合物可在超声波的作用下利用NaBH4/ZrCl4于室温下还原9(E) - 红霉素肟制得,收率为6 9% ,其结构经IR、NMR和MS确证。该方法是制备9(S) - 红霉胺的方便、有效的途径。

微波辐射催化下一步合成红霉胺衍生物

目的:寻找合成红霉胺衍生物的简便方法。方法:以红霉素A和相应的胺在微波辐射条件下,利用Leuckart反应一步合成目标化合物。结果:合成了6个红霉胺衍生物,其结构均经IR、ESI-MS及13C-NMR确证。结论:微波辐射催化下一步合成红霉胺衍生物,方法简单、有效。

3-戊胺的合成新方法

为了避免高温加氢对设备的要求以及高温下的副反应,通过在常压下多个平行反应进行对比,提出改进的合成3-戊胺的Leuckart反应体系,收到了良好的效果,反应条件温和,鲜有焦化氧化现象,单次转化率71.8%,循环反应收率92.2%。

黄皮酰胺生物电子等排体AchE抑制剂的设计合成及分子对接研究

目的:黄皮酰胺具有抗阿尔兹海默症的药理活性,其作用机制可能与抗胆碱酯酶活性有关,对其结构进行改造有望获得药理活性更佳的药物。方法:基于生物电子等排原理,设计利用氨基替代羟基合成黄皮酰胺类似物,利用刘卡特反应合成该目标化合物,并通过分子对接预测该化合物的抗乙酰胆碱酯酶活性。结果:通过刘卡特反应合成目标产物,分子对接结果显示氨基取代的黄皮酰胺类似物总得分高于黄皮酰胺。结论:黄皮酰胺类似物(±)-3-羟基-4-苯基-5-(氨基)苄基-N-甲基-2-吡咯烷酮有望被开发成新的乙酰胆碱酯酶抑制剂。