煤中氯含量测定方法的改进

艾氏卡混合剂熔样-硫氰酸钾滴定法存在:耗时过长、使用试剂多、平行样测定平行性差、空白试验繁琐等问题。针对发现的问题对原方法进行了改进,即将煤样熔样过滤后的操作采用自动电位滴定仪代替人工滴定。后续操作方便简洁,节省了试剂和时间,准确性高,平行性好,只需要做一次空白,完全能满足煤中氯含量的测定。

原子荧光法测定艾氏卡试剂熔样中砷的含量

目的通过优化进口无烟煤和烟煤前处理条件,确定最佳前处理方法。方法采用王水法、微波消解法、艾氏卡法对进口无烟煤和烟煤进行前处理,原子荧光法对煤中砷含量进行检测。结果对烟煤来说3种前处理方法的砷含量测定结果无大差异,但对无烟煤来说,王水法、微波消解法的砷含量测定结果较艾氏卡法严重偏低。在艾氏卡法中,升温速度对无烟煤砷含量测定结果几乎没有影响;但会随着升温时间的增加,部分烟煤的砷含量测定结果逐渐升高;1.5 h室温升至500℃、在800℃下保持3 h能满足大多数进口无烟煤、烟煤样品的需要;艾氏卡试剂会带来一定的基质增强效应,使用基质校准曲线可进行准确定量。结论艾氏卡法对进口烟煤和无烟煤前处理效果较王水法、微波消解法有明显优势,适用于进口烟煤和无烟煤的前处理。

艾氏卡法测定煤中全硫的操作规范研究

依据GB／T214-2007《煤中全硫的测定方法》，结合实际工作经验，运用定量分析化学实验方法，从煤样的伴熔，水抽提，BaSO2的沉淀、过滤、洗涤、灼烧等方面详细阐述了艾氏卡法测定煤中全硫应注意的操作细节及规范操作方法、步骤。煤样伴熔时，应准确控制熔样温度与时间；水抽提时应保证清洗坩埚用水量约为50mL；BaSO2沉淀时应做到稀、热、慢、搅、陈；沉淀（或残渣）的过滤和洗涤必须不间断一次完成；过滤应按照倾泻法、转移沉淀（或残渣）至漏斗上、清洗烧杯和漏斗上的沉淀（或残渣）3步进行；BaSO2沉淀灼烧时，应将滤纸卷成三角锥形，包好沉淀后放入坩埚；将坩埚放入冷马弗炉中，在200～250℃灰化滤纸，800～850℃下灼烧20～40min。细化和规范艾氏卡法测定煤中全硫的实验步骤，不仅增强了项目的可操作性，也确保了测试结果的准确、可靠、稳定。

艾士卡法测定煤中氯含量不确定度评定

对GB/T 3558—2014《煤中氯的测定方法》中艾氏卡混合剂熔样一硫氰酸钾滴定法测定煤中氯测定结果的不确定度进行评定,通过对影响煤中氯含量测定结果的不确定度分量进行分析和量化,探讨了测量结果不确定度的计算方法,并提出了改进实验方法的相应建议。

EA4000型元素分析仪测定煤中氯含量

利用EA4000型元素分析仪测定煤化工生产过程中所采用的气化煤、锅炉煤等煤种中的氯含量,通过研究实验条件(进样量、气体流量比、泵速及进样速度、裂解温度、电解液配比等)对测定结果的影响来寻找测定的最佳实验条件,采用标准煤和质控煤检验了方法的准确性和精密度,并与艾氏卡法进行了对比。在适当的实验条件下,该方法操作简便,准确性好,精密度高,非常适合测定煤中氯含量。

煤中全硫测定方法的研究

介绍了中国国标规定的4种煤中全硫的测定方法主要有艾士卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和红外光谱法。采用不同方法对5种标准煤样进行全硫测定对比实验,结果表明:艾士卡法的准确度最高,艾士卡法、库仑滴定法、红外光谱法的测定值无显著性差异,与标准值的相关性均较好,且均在标煤的不确定度范围内;高温燃烧中和法测定结果与标准值的相关性最差,测定低硫标煤时结果偏高,偏离标煤的不确定度,测定高硫煤样时结果偏低。通过对比4种方法的原理、适用煤种、优缺点及应用场合,有针对性地提出减小测量误差的措施,如严格按照标准采样、制样、测样,加强质量管理,定期用标样对仪器进行检定和校验等,最大限度确保检测数据的真实性、准确性和可靠性。

艾氏卡法测定全硫准确度的影响因素与对策

将重量法分析理论应用于煤中全硫测定中艾氏法的试验条件分析,介绍了影响艾氏卡重量法测全硫准确度的几大因素与对策。

煤中氯离子含量测定方法比较研究

采用艾氏卡混合剂熔样-硫氰酸钾滴定法(国标法)、氧弹燃烧-电位滴定法、氧弹燃烧-离子色谱法进行煤中氯离子含量测定,优化了国标法的灼烧时间及离子色谱的洗脱条件,考察了氧弹法预处理样品对于吸收剂及其浓度的选择,通过测定几种煤炭标准物质,对方法显著性进行了比较,通过对比3种测定方法的准确度和精密度、方法回收率、方法检测限,结果表明,氧弹燃烧-离子色谱法优于其他2种方法,更适用于低氯煤的测定。

艾士卡法测定煤中全硫含量不确定度评定

对GB/T 214-2007《煤中全硫的测定方法》中艾氏卡混合剂熔样-硫酸钡沉淀法测定煤中全硫测定结果的不确定度进行评定,通过对影响煤中全硫含量测定结果的不确定度分量进行分析和量化,探讨了测量结果不确定度的计算方法,并提出了改进实验方法的相应建议。

艾氏卡法测定焦炭磷含量的研究

针对测定焦炭磷含量时使用到剧毒危险药品氢氟酸,引入艾氏卡法。介绍了采用艾氏卡法测定焦炭磷含量的实验过程,比较了该法与国标法的测试结果,并讨论了样品灰化和灼烧时间对其测试结果的影响。结果表明,艾氏卡法可代替国标法用于测定焦炭磷含量,但必须使用原始焦炭样品,且灼烧时间不能低于30 min。

煤中氯的测定注意事项探讨

为提高艾氏卡混合剂熔样-硫氰酸钾滴定法测定煤中的氯含量的准确性,对煤中氯的赋存状态、艾氏卡法的测试原理、主要试剂、测试步骤以及影响测试氯含量准确性的因素进行了详细分析。结果表明:运用艾氏卡法测定煤中氯含量时,必须严格遵循测定关键步骤和注意事项,将煤样和艾氏卡充分搅拌均匀,放入马弗炉中从室温升至680℃,在该温度下灼烧3 h以上,冷却后取出用沸水浸取,用中性定性滤纸过滤,滤液总体积要控制在110 m L左右,用硫氰酸钾滴定,根据硫氰酸钾的实际消耗量测定煤中氯含量。该方法能有效提高测试结果的准确性,提升煤炭在工业中的利用价值。

对艾氏卡法测定固体生物质燃料全硫的改进

文章针对固体生物质燃料全硫测定方法 GB/T 28732-2012中的艾氏卡法,就操作过程作了一些改进,并用统计方法对试验结果进行分析研究,说明改进方法可行。改进后的测定方法简化操作步骤,缩短了测试时间,结果准确可靠。

磺甲基酚醛树脂磺化度测定方法研究

建立了艾氏卡法-离子色谱法测定磺甲基酚醛树脂(SMP)磺化度的方法。同时与SY/T 5665-2018中采用硫酸钡重量法-活性炭吸附法测定磺化沥青磺化度的方法作对比。研究结果表明,艾氏卡法测定全硫时,相对标准偏差(RSD)均小于1.95%(n=5),优于硫酸钡重量法的5.36%;离子色谱法测定无机硫时,相对标准偏差(RSD)在2.71%以下,优于活性炭吸附法的4.68%以上,且离子色谱法克服了活性炭吸附法无法测试SO_(3)^(2)的缺陷。采用该方法,对照品十二烷基苯磺酸钠LAS的磺酸钠基团含量测定值为27.71%,更接近其真实值(28.08%~29.56%)。该方法操作简单、可靠性高、重复性好、通用性强,是对行业标准SY/T 5094-2017的理化指标的补充。

艾士卡法和库伦法测定煤中全硫的比较

煤中全硫的测定方法很多,其中,艾士卡法作为仲裁方法具有不可替代的优势,但由于其测定步骤较为烦琐且影响因素较多,在一般的检测实验室尤其是大批量测试的实验室局限性很大。而库伦法以其自动化程度高、操作简单、测定时间短等优势,逐渐被广泛使用。本文立足于北京华夏力鸿商品检验有限公司实验室的现状,对比艾士卡法和库伦法测定煤中全硫的结果,运用成对对比分析方法得出2种测定方法可以相互代替,即在实验条件下,库伦法能够完全代替艾士卡法。

浅谈测定煤中氯应注意的问题

结合GB/T 3558—2014《煤中氯的测定方法》中艾氏卡法的测定原理及测定步骤,从艾氏卡混合剂的配制、样品灼烧的时间、清洗灼烧物的滤液量控制、正己醇的作用、溶液滴定、结果计算等方面探讨了煤中氯测定中需注意的相关问题。

煤中硫的形态及全硫含量的测定

任何煤中均含有硫,只是其含量有所不同。分析了煤中硫分在炼焦、气化、燃烧过程中的变化以及危害性。比较了煤中全硫含量的3种测定方法:高温燃烧中和法、艾氏卡法和库仑滴定法。结果表明,库仑滴定法因其快速、准确,操作容易掌握,测试结果实现性好,而优于其他测试方法。