电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的碘

测定碘在特定样品中的存在形态及含量,是准确评价碘对环境和生态体系影响的关键性因素。土壤生态系统作为全球陆地生态系统的重要组成部分,是联结有机界和无机界的纽带与载体。为精准快速检测土壤中碘含量,采用艾斯卡试剂熔融、热水提取和阳离子树脂交换对土壤样品进行预处理,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的碘含量。通过在样品空白溶液中加入不同用量的阳离子交换树脂进行Na^(+)和Zn^(2+)等阳离子的盐效应消除实验。研究了不同浓度的乙醇介质对碘计数响应的增强效应,选取了不同浓度的氨水介质进行碘记忆效应实验。结果表明,在5 mL样品溶液中加入5 g阳离子交换树脂,基本可以消除Na^(+)和Zn^(2+)的干扰;碘在0.5%、1%和2%的乙醇溶液介质中的计数响应依次递增约达15%,碘在1%、3%和5%氨水介质中的计数响应依次消减约达13.5%。因此,选用3%氨水作为载流,并视仪器灵敏度情况选择样品溶液中乙醇或氨水的介质浓度。方法线性范围宽、检出限低、灵敏度高,可以满足监测分析要求。对国家有证标准物质进行测试,结果均合格,精密度和准确度良好。选取研究区域内若干非污染土壤监测点位进行分层采样、样品制备、预处理和测试,碘平均含量为2.7μg/g,在全国范围内处于中等含量水平;其中,B层平均碘含量为(3.2±2.7)μg/g,略高于A层和C层平均碘含量[分别为(2.5±1.9)μg/g和(2.3±1.6)μg/g]。为今后进一步开展土壤中碘的含量分布、迁移和转化及健康风险评估研究提供了有效的技术支撑。

艾氏卡试剂消化硫酸钡比浊法测定膨胀石墨中的硫含量

为了简便、准确、快速地测定膨胀石墨中的硫含量，建立了用艾氏卡试剂消化样品、硫酸钡比浊法测定硫含量的方法．实验确定艾氏卡试剂与膨胀石墨最佳物质的量比为1：15，焙烧温度为850℃；比浊法中测试液的pH=1．0，质量分数为5％的聚乙烯醇分散剂和无水乙醇助稳定剂的用量分别为2．0mL和3．0mL；稳定10min后，在460nm下和0．1～5．0mg内，硫酸钡的吸光度符合朗伯-比尔定律；方法平均回收率分别为101．2％（ZnS）和99．5％（Na2SO4），相对标准偏差均不超过3．0％．方法操作简便、准确，能快速测定膨胀石墨中的硫含量．

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的碘

建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘的方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.006 9μg/g、相对标准偏差为3.3%~7.6%和相对误差为-2.3%~4.1%。方法能够满足地球化学样品的分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品的分析测定。

艾氏卡熔样与氧弹分解预处理方式检测煤中氯含量的比较分析

分别采用艾氏卡熔样(国标方法)与氧弹分解2种煤样预处理方式,进行离子色谱法检测煤中氯含量。经过试验对比分析,两种预处理煤样方式通过离子色谱法都可以准确测出煤中氯含量,艾士卡熔样预处理方式较适合批量处理样品的检测,氧弹分解预处理方式适合样品数量较少时的检测。

艾斯卡试剂熔矿、动态树脂交换—等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量碘

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中微量碘的可行性,对测定碘的条件作了部分改进及进一步优化。样品经艾斯卡试剂分解,热水提取,阳离子交换树脂动态分离溶液中大量的钠、铁、锌等阳离子,干过滤部分溶液,采用电感耦合等离体子质谱法(ICP-MS)直接测定溶液中的碘。本方法用国家标准物质进行验证,测定结果和标准值吻合。并用该法顺利完成了陕西省宝鸡地区多目标区域地球化学调查样品中碘的测定。