两种方法测定葡萄酒中乙醇含量的不确定度分析

分别采用密度瓶法和近红外光谱法测定葡萄酒中的乙醇含量,建立两种不同分析过程的不确定度评定方法,以评估检测结果的分散性,找出各类影响因素。结果表明,密度瓶法测定时引入的不确定度分量较多,其中密度瓶校准产生的不确定度最大;近红外光谱法引入的不确定度分量较少。扩展不确定度为:密度瓶法x=12.12%vol,U(x)=0.10%vol,k=2;近红外光谱法x=12.11%vol,U(x)=0.079%vol,k=2。

重铬酸钾分光光度法测定平湖糟蛋中乙醇含量

通过对平湖糟蛋样品前处理方式以及乙醇测定反应体系的优化,建立了重铬酸钾分光光度法测定平湖糟蛋中乙醇含量的方法。平湖糟蛋样品中的乙醇经蒸馏法充分提取,提取液在5.0mL重铬酸钾溶液(50g/L)和2.5mL硫酸溶液(50∶50,v/v)介质中于100℃水浴反应15min,恢复室温后采用分光光度法在585nm处测定吸光度值。该方法能较好排除基质效应影响,测定结果准确度高,乙醇含量在0.00~250.00g/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,加标回收率为96.2%~99.5%,精密度(relative standard deviation,RSD)为0.69%~2.28%。该方法操作简单、准确度高、回收率好,能准确地对糟蛋样品中乙醇进行定量检测。

气相色谱法测定藿香正气水中乙醇量的不确定度评定

采用气相色谱法测定藿香正气水中乙醇量,评定测定结果的不确定度。建立气相色谱法测定藿香正气水中乙醇量的不确定度数学模型,分析影响测量不确定度的来源,包括无水乙醇的纯度、对照品溶液的移液定容、样品溶液的移液定容、样品重复测定和气相色谱仪,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。当藿香正气水中乙醇量为47.44%时,扩展不确定度为0.50%(k=2,置信区间P=95%)。测量不确定度主要来源于对照品溶液和样品溶液的移液定容。测量过程中,可以通过选择精度较高的玻璃量具,并尽量将定容温度控制在20℃,以提高测定结果的准确度。

气相色谱法测定对乙酰氨基酚片中的残留溶剂乙醇的含量

建立气相色谱法检测对乙酰氨基酚片中残留溶剂乙醇的含量。采用5%苯基甲基聚硅氧烷(DB-5)色谱柱,氢火焰离子化(FID)检测器,程序升温。方法的线性范围为0.0008~1.0020 mg/mL(R^(2)=0.9999);回收率为92.55%~102.01%,RSD为2.93%;精密度RSD为3.87%;检测限为0.2386μg;定量限为0.7952μg。该方法简单快速、专属性好,结果准确可靠、重现性好、灵敏度高,可用于对乙酰氨基酚片中残留溶剂乙醇的含量测定。

Al组分含量对CuZnAl催化剂CO加氢制乙醇和高级醇性能影响

随着原油储量的减少和环境问题的加剧,迫切需要寻找生产燃料和化学品的新技术。Cu基催化剂是合成气直接制乙醇和高级醇(C_(2+)醇)的重要催化剂之一,但存在目标产物选择性低的问题。采用完全液相法制备了一系列不同Al组分含量(n(Al)/n(Zn)计)的CuZnAl催化剂(Cat-Alx),结合X射线衍射、N_(2)吸/脱附和H_(2)-程序升温还原等对催化剂的物相组成、织构性质和还原性能等进行了表征。在模拟浆态床反应器中研究了Cat-Alx对CO加氢制乙醇和C_(2+)醇反应的催化性能。结果表明,Cat-Al0.8表面具有最丰富的Cu^(+)物种以及较多的氧空位,表现出相对最优的催化性能。在280℃、4 MPa和V(H_(2))/V(CO)=2/1的条件下反应24 h,Cat-Al0.8的CO转化率为18.45%,总醇选择性为30.34%,乙醇在总醇中的占比为30.19%,C_(2+)醇在总醇中的占比为48.08%。

正交试验优选细叶铁线莲醇提工艺

目的 优选细叶铁线莲的醇提工艺。方法 采用高效液相色谱法测定细叶铁线莲饮片样品中槲皮素的含量;以紫外吸收光谱法测定饮片样品中总黄酮含量;以料液比、提取次数、提取时间为考察因素,以干膏得率、总黄酮含量和槲皮素含量为考察指标,采用L9(3~4)正交试验法优选最佳醇提工艺,并验证。结果 槲皮素质量浓度在1.99~198.99μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=6),定量限和检测限分别为0.060μg/mL和0.018μg/mL;精密度、稳定性和重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为101.74%,RSD为1.25%(n=6)。芦丁质量浓度在7.42~44.52μg/mL范围内与吸光度线性关系良好。最佳工艺条件为加10倍40%乙醇,提取3次,每次0.5 h。验证试验中干膏得率、总黄酮含量、槲皮素含量分别为25.10%,56.78 mg/g,1.35 mg/g,RSD分别为2.43%,4.10%,2.13%(n=3)。结论 该研究中优选的醇提工艺稳定可靠、重复性好,可为细叶铁线莲的质量评价及其制剂产品的产业化开发提供参考。

白果仁35%乙醇-水洗脱部位多糖及多肽的含量测定

目的对白果仁止咳有效部位35%乙醇-水洗脱部位中多糖及多肽的含量进行测定,为白果仁的综合开发和质量控制提供科学依据。方法采用苯酚-硫酸法、双缩脲法,建立标准曲线,并进行精密度、稳定性、重复性、加样回收率的考察。结果白果仁35%乙醇-水洗脱部位中多糖和多肽均在浓度范围内有良好的线性关系,方法学验证RSD值均小于2%,加样回收率分别为97.96%、97.94%,多糖含量为13.99%,多肽含量为31.41%。结论本研究建立的白果仁35%乙醇-水洗脱部位多糖和多肽含量测定方法简单可行,稳定性和重现性好。

Evaluation of Plantain Biomass (<i>Musa paradisiaca</i>L.), as Feedstock for Bio-Ethanol Production

This study investigated the viability of post-harvested plantain biomass as a promising feedstock for the production of Bioethanol. The properties of the derived bio-ethanol were determined to examine its suitability as a promising and sustainable alternative to petroleum-based ethanol The research revealed that Plantain biomass is made up of Lignocellulosic contents such as extractive, Lignin, cellulose, hemicelluloses, ash and moisture in different proportions. The different parts of the biomass such as the flower, stem and leaves were hydrolyzed using H2SO4. Optimum hydrolysis conditions of 6%w/v acid concentration, 30 min contact time and 80°C working temperature were established for Plantain stem and flower. However, hydrolysis of Plantain leaves was at the best under the experimental conditions of acid concentration (10% w/v), contact time (120 min) and temperature (120°C). The highest yield of the bio-ethanol produced was obtained from Plantain stem biomass with a record of 8.04% followed by Plantain flower with a yield of 7.73% and 757% from Plantain leaves The hydrolyzate was fermented using Baker’s yeast (Saccharomyces cerevisiae) at a room temperature of 25°C and pH of 4.5 for 4 D. The structural determination of the derived bioethanol was conducted using FT-IR analysis and the fuel properties were found to be consistent with those of the conventional ethanol. The SEM analysis conducted on the post hydrolysed biomass confirmed the effectiveness of the hydrolysis scheme adopted as evident on the surface morphology of the biomass. This study confirmed the viability of Plantain biomass as promising feedstock for Bio-ethanol production under the established hydrolysis conditions.

To Investigate the Effect of Using Ethanol Containing Wipes in Collecting Blood for the Measurement of Alcohol Concentration

This study was aimed to establish whether the skin preparation using ethanol-containing skin antiseptics causes ethanol contamination through blood collection. Venous blood was collected from 40 healthy volunteers according to the national guidelines for blood sampling, with four sequential procedures as follows: 1) collecting blood immediately (within 5 seconds) after cleaning the skin with an individually packaged type of ethanol-containing wipe, 2) collecting blood 1 minute after cleaning the skin with an individually packaged type of ethanol-containing wipe, 3) collecting immediately (within 5 seconds) after cleaning the skin with a traditional cleaning method (thoroughly ethanol-impregnated wipe, and 4) collecting 1 minute after cleaning the skin with a traditional cleaning method. Each sequential procedure was performed with and without the ethanol-containing wipe used for skin cleaning on the puncture site on their right and left arms at the time the needle was withdrawn, respectively. The collected specimens were subjected to the determination of ethanol by using headspace gas chromatography-mass spectrometry. In every 80 blood specimens obtained from 40 participants, ethanol was undetectable (<0.001 mg/mL). This study demonstrates that disinfection using ethanol-containing skin antiseptics is unlikely to cause ethanol contamination through blood collection regardless of skin preparation technique according to the guidelines for blood sampling. This may have implications in forensic science.

补骨脂炮制品水提和醇沉物化学成分及肝毒性研究

目的研究补骨脂不同炮制品水提及醇沉物中5种化学成分的含量变化情况,并初步评价其肝毒性。方法制备补骨脂生品和雷公法、流水漂洗法、盐炙法炮制品的水提样品,以及雷公法、盐炙法炮制品的醇沉样品,采用高效液相色谱法测定其中补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚的含量并进行比较;以不同质量浓度补骨脂生品、流水漂洗法、雷公法、盐炙法水提样品和雷公法、盐炙法醇沉样品作用72 h,计算各样品对野生型斑马鱼的半数致死浓度(LC50)和最大非致死浓度(MNLC);以对乙酰氨基酚为阳性对照,以上述样品(MNLC)作用72 h,观察野生型斑马鱼的基本形态和转基因斑马鱼的肝脏表型。采用Pearson相关性分析评价成分含量与肝毒性的相关性。结果与生品水提物比较,不同炮制品水提样品中补骨脂苷、异补骨脂苷的含量均显著降低(P<0.05),而雷公法、盐炙法醇沉样品中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚的含量均显著升高(P<0.05)。生品、流水漂洗法、雷公法、盐炙法水提样品和雷公法、盐炙法醇沉样品的LC50分别为2.45、5.00、5.38、1.55、2.36、0.64 g/L(以生药量计),MNLC分别为2.21、4.53、5.02、1.37、2.13、0.53 g/L(以生药量计);与空白对照组比较,各样品处理组斑马鱼幼鱼均表现出不同程度的畸形,肝脏相对荧光强度均显著减弱(P<0.05或P<0.01)。补骨脂酚、异补骨脂素、补骨脂素等脂溶性成分与肝脏相对荧光强度的相关性较高(R2>0.7)。结论补骨脂炮制品经水提后以补骨脂苷、异补骨脂苷为主,经醇沉后补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚的含量增加;醇沉样品的肝毒性更强,且肝毒性与补骨脂脂溶性成分的含量呈正相关。

燃料乙醇来源鉴定方法研究进展

在绿色低碳经济转型的趋势下,准确检测和识别生物燃料、建立燃料乙醇的低碳属性识别体系对于生物质能源的推广至关重要。然而生物基和化石基乙醇因具有完全相同的化学组成而难以区分,生物质来源和加工工艺的日益复杂以及混合燃料中多种添加剂的干扰使得二者的区分更加困难。基于燃料乙醇的产业发展、原料与生产工艺,综述了国内外识别生物基燃料乙醇的方法研究现状及可借鉴的技术,包括放射性^(14)C分析法、特征杂质分析法和稳定同位素比分析法,并对比了各种方法的优缺点和适用范围。在此基础上分析和展望了未来鉴定燃料乙醇来源的相关发展趋势,提出建立乙醇来源相关的杂质分子库、开发针对特征杂质的特异性及快速检测方法等新策略。

7种植物叶不同溶剂提取法的多糖含量测定

目的:研究番石榴叶等7种植物叶经不同溶剂提取所得多糖含量的高低。方法:通过水提法、醇提法分别制备番石榴叶、柚子叶、柿子叶、杨桃叶、龙眼叶、黄皮叶和桃叶的多糖,采用苯酚-硫酸法测定各植物叶经提取的多糖含量。结果:水提法制备的番石榴叶、柚子叶、柿子叶、杨桃叶、龙眼叶、黄皮叶和桃叶的多糖含量分别为60.07 mg·g^(-1)、50.42 mg·g^(-1)、18.50 mg·g^(-1)、43.43 mg·g^(-1)、54.60 mg·g^(-1)、52.85 mg·g^(-1)和38.11 mg·g^(-1);醇提法制备的番石榴叶、柚子叶、柿子叶、杨桃叶、龙眼叶、黄皮叶和桃叶的多糖含量分别为42.64 mg·g^(-1)、37.42 mg·g^(-1)、11.19 mg·g^(-1)、29.21 mg·g^(-1)、29.97 mg·g^(-1)、38.66 mg·g^(-1)和27.09 mg·g^(-1)。结论:不同品种植物叶的多糖含量具有差异性,其中多糖含量高低顺序依次为番石榴叶>龙眼叶>黄皮叶>柚子叶>杨桃叶>桃叶>柿子叶。同时,水提法所制得的多糖含量明显高于醇提法。

气相色谱法检测克林霉素甲硝唑搽剂中乙醇量不确定度分析

目的评定克林霉素甲硝唑搽剂中乙醇量检测结果的不确定度。方法采用顶空气相色谱法内标法检测克林霉素甲硝唑搽剂中乙醇浓度,依据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2017《测量不确定度评定与表示》,通过考察影响不确定度因素,剖析不确定度来源,细化不确定度分量,进一步得出扩展不确定度。结果该样品中乙醇含量不确定度测定结果为Q=18.6312%±0.60%(P=95%,k=2)。结论通过不确定度评定,该方法适用于克林霉素甲硝唑搽剂中乙醇量的不确定度分析。

氨甲苯酸残留溶剂检测方法研究

目的:建立气相色谱法同时测定氨甲苯酸原料药中乙醇、氯苯残留溶剂的方法。方法:采用6%氰丙苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管柱(DB-624),氢火焰离子化(FID)检测器,恒温,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。结果:乙醇、氯苯2种溶剂在各自浓度范围保持良好的线性关系(r乙醇=0.999、r氯苯=0.998,n=6);定量限浓度分别为1μg/mL、5μg/mL;检测限浓度分别为0.5μg/mL、2.1μg/mL;平均加样回收率分别为99.8%、108.8%。结论:该方法操作简便,专属性好,结果准确可靠,重现性好,灵敏度高,可用于氨甲苯酸原料药中残留溶剂分析检测。

复方乙醇手消毒液中连翘质量标准研究

目的建立复方乙醇手消毒液中连翘的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中连翘酯苷A和连翘苷的含量,色谱柱为中谱红RD-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为235nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果连翘的TLC图斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。连翘酯苷A和连翘苷的质量浓度分别在9.79~195.75μg/mL(r=0.9999)和2.02~40.48μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于1.0%,平均加样回收率分别为100.04%和97.36%,RSD分别为0.93%和1.05%(n=6)。结论所建标准可用于复方乙醇手消毒液中连翘的质量控制。

重铬酸钾-DNS比色法测定发酵液中乙醇含量

发酵液中往往含有一些还原性物质,如葡萄糖等,用经典的重铬酸钾氧化比色法来测定发酵液中乙醇含量时,往往出现结果偏大的现象.为了测定发酵液中乙醇含量,在经典重铬酸钾氧化比色法基础上,使用DNS氧化比色法测定葡萄糖含量,修正乙醇含量的测定结果.统计分析发现,经改良的重铬酸钾-DNS比色法测定含葡萄糖的乙醇标准溶液时相对误差均值为0.95%,远小于传统的重铬酸钾氧化比色法的相对误差均值18.07%,在精密度相似情况下提高了准确度,更适宜用于测定含葡萄糖等还原性成分的发酵液中乙醇含量.

草莓果实腐烂指数预测模型的品种和采收期适应性分析

为验证草莓果实基于乙醇质量分数的果实腐烂指数预测模型的适用性,建立了不同采摘时期的‘丰香’和‘红艳’草莓基于乙醇质量分数的果实腐烂指数预测模型。通过对不同预测模型的参数(斜率和截距)进行差异显著性分析,发现不同品种草莓果实的模型参数差异显著,不同采摘期的同一品种草莓果实的模型参数差异不显著,即模型受果实品种的影响,而与采摘期无关。用与建模相独立的试验数据对模型进行验证。结果表明:预测的相对误差(RE)分别为8.82%、4.72%、14.64%、10.35%,预测精度较高,说明基于乙醇质量分数的草莓果实腐烂指数预测模型对不同品种和采摘期的草莓果实具有较好的适用性。该模型为应用电子鼻实时监测草莓流通过程中果实腐烂状况奠定了基础。

基于乙醇含量的杨梅果实腐烂指数预测模型研究

研究基于乙醇含量的杨梅果实腐烂指数预测模型,以期预测杨梅物流过程中果实腐烂状况。将杨梅果实贮藏于不同温度(0、5、10、15℃和20℃)下,测定其腐烂指数和乙醇含量变化。基于描述微生物生长的Gompertz方程和Arrhenius动力学方程建立杨梅果实腐烂指数变化动力学模型;根据果实腐烂指数和乙醇含量变化的关系,建立基于乙醇含量的果实腐烂指数模型。通过以上两模型建立杨梅果实腐烂指数的预测模型。杨梅果实腐烂指数变化动力学模型和基于乙醇含量的果实腐烂指数模型预测的相对误差分别为2.69%和0.74%,预测精度较高,以此为基础建立的基于果实乙醇含量的腐烂指数预测模型可以较好的预测在0～20℃贮藏杨梅果实的腐烂状况,为实现杨梅果实的无损检测提供理论支持。

近红外光谱法检测乙醇柴油主要性能指标

乙醇柴油是柴油替代品的一种,它的使用越来越广泛,乙醇柴油品质由许多指标决定,采用传统方法检测这些指标不仅价格昂贵而且耗时长。近红外光谱技术是一种廉价、快速实时在线检测乙醇柴油品质的有效方法。本文采用近红外光谱技术结合最小二乘支持向量机检测了乙醇柴油的密度、粘度和乙醇含量,比较了线性和非线性校正技术(主成分回归、偏最小二乘回归和最小二乘支持向量机)对乙醇柴油品质的分析效果,同时也比较了不同预处理方法对预测模型能力的影响。实验结果表明,最小二乘支持向量机优于主成分回归和偏最小二乘回归模型,其对乙醇柴油密度、粘度、乙醇含量建模效果最优,相关系数分别是0.995 8、0.995 7和0.995 3;预测均方根误差分别为0.000 68、0.011 3和0.5714。

人工神经网络优化沙棘果酒主发酵工艺研究

为了提高酿酒酵母发酵沙棘原汁的乙醇含量,该研究利用人工神经网络和正交试验相结合的方法,对酿酒酵母发酵沙棘原汁产乙醇工艺中的主要工艺参数发酵温度、基质的pH值、接种量和糖度进行了优化。试验结果表明,当发酵温度为28.5℃、pH值为3.7、接种量为0.18%、糖度为23%时,酿酒酵母发酵沙棘原汁产乙醇量最高,发酵液中的酒精度为14.0%vol。该研究提出了一种新的数据处理和分析方法,利用神经网络特有的自学能力,通过仿真、评估和优化,显著地提高了发酵液中的酒精度。